Кислота хлорная для титрования в неводных растворителях

Для определения количественного содержания атропина сульфат ГФ X рекомендует метод кислотно-основного титрования в неводных средах. В качестве неводного растворителя служит ледяная уксусная кислота. Навеска препарата титруется хлорной кислотой по индикатору кристаллический фиолетовый до зеленого окрашивания раствора. [c.339]

При титровании смесей кислот в среде неводных растворителей наблюдается несколько скачков титрования. Например, при титровании смеси хлористоводородной и муравьиной кислот в абсолютном спирте на кривой титрования наблюдается два скачка. В ацетонитриле можно дифференцированно оттитровать хлорную и уксусную кислоты в гликоле раздельно титруются азотная и уксусная кислоты в пиридине—фенол и уксусная кислота и т. д. [c.297]

При анализе соединений основного характера в неводных растворах в качестве титрантов используют растворы хлорной кислоты и хлористого водорода, желательно в тех же растворителях, в которых титруют определяемые вещества использование кетоновых растворов повышает резкость конечной точки титрования. Хлорная кислота -одна из самых сильных в неводной среде, что обусловливает ее широ- [c.302]

Для титрования соединений основного характера в неводных растворах в качестве титрантов, т. е. стандартных (титрованных) растворов реактивов, характеризующихся точно известной концентрацией, используют в основном неводные растворы хлорной кислоты и хлористого водорода. Хлорная кислота является одной из самых сильных кислот в среде неводных растворителей, что и обусловливает ее широкое применение. [c.81]

Хлорная кислота и перхлораты находят широкое применение в аналитической практике. Хлорная кислота используется при количественном определении калия осаждением в виде малорастворимой соли — перхлората калия. Как сильный окислитель хлорная кислота используется для окисления и разрушения органических веществ (влажное сожжение), для окисления руд. Кроме того, хлорная кислота применяется в качестве растворителя, как среда для неводного титрования, для разрушения протеинов при биологических анализах, а также как добавка к электролиту в гальванотехнике п при электролитической обработке металлов. [c.426]

Неводное титрование органических оснований (и их солей) выполняют, используя в качестве растворителя безводную уксусную кислоту или уксусный ангидрид. Сочетают также уксусную кислоту с уксусным ангидридом, который улучшает условия титрования. Титрантом служит раствор хлорной кислоты, а индикатором — раствор кристаллического фиолетового, тропеолина 00 или метилового оранжевого. Растворы титранта и индикатора готовят в безводной уксусной кислоте. [c.140]

Титрование анилина в среде неводных растворителей. Навеску исходного анилина около 0,3—0,5 г, взятую на аналитических весах, растворяют в конической колбе в 50 мл безводной уксусной кислоты и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты. В качестве индикатора применяют 0,2%-ный хлорбензольный раствор кристаллического фиолетового. В точке эквивалентности фиолетовая окраска индикатора меняется на синюю. Конечная точка титрования соответствует началу перехода окраски от синей к сине-зеленой. [c.159]

Нитраты и нитриты в смесях с другими солями и кислотами определялись потенциометрическим титрованием с использованием неводных растворителей (метанол и др.). В качестве стандартного раствора использовали метаноловый раствор хлорной кислоты [2]. [c.72]

КИСЛОТА ХЛОРНАЯ ДЛЯ ТИТРОВАНИЯ В НЕВОДНЫХ РАСТВОРИТЕЛЯХ [c.31]

В неводных средах и особенно в инертных растворителях стеклянные электроды даже одного и того же образца могут проявлять разные свойства. Эффективность выбранных электродов не всегда удается регулировать или улучшить, вводя вспомогательные электролиты. Свойства электрода сильно зависят от его предварительной обработки. Но, конечно, невозможно знать предысторию каждого стеклянного электрода. В большинстве случаев, однако, электрод перед употреблением оставляют набухать на 12—48 час в растворителе, в котором предполагается его использовать [894]. Эта процедура также необходима для проведения относительных потенциометрических измерений. Все это затрудняет выбор подходящего растворителя трудности особенно возрастают, если, следуя методике, необходимо заменить растворитель в процессе выполнения титрования. Так, может случиться, что стеклянный электрод, предварительно находившийся в уксусном ангидриде, не будет работать безошибочно в среде уксусной кислоты. При титровании хлорной кислотой в уксусной кислоте часто достаточно предварительно погрузить стеклянный электрод на 1—2 час в смесь уксусного ангидрида с уксусной кислотой (1 10). После употребления стеклянный электрод споласкивают вначале чистым растворителем, затем метиловым спиртом и водой и хранят его в дистиллированной воде. [c.171]

Рис. 11.2. Кривые титрования в неводных растворителях. На большом рисунке представлена экспериментальная кривая титравания смеси кислот в ме-тилизобутилкетоне пря помощи 0,2 М раствора гидроокиси тетрабутиламмония в изопропаноле. Кривая в рамке показывает изменение цвета метилового фиолетового при титровании 0,1 М раствора кислого фталата калия в ледяной уксусной кислоте уксуснокислым раствором хлорной кислоты

Титрование анилина в среде неводных растворителей. Навеску исходного анилина около 0,3—0,5 г, взятую на аналитических весах, растворяют в конической колбе в 50 мл безводной уксусной кислоты и титруют 0,1 н, раствором хлорной кислоты. В качестве индикатора применяют [c.206]

Нами предпринята попытка количественного определения индивидуальных аминокислот титрованием их в среде неводных растворителей на спектрофотометре СФ-4а с использованием кварцевой кюветы. Определение проводилось при длине волны 360— 380 нм. Концентрации растворов исследуемых веществ варьировали в пределах 1,6-10 — 3-10 молъ/л. Титрантом служил 0,03—0,06 N раствор хлорной кислоты в среде безводной уксус-иАтт кислоты. Ледяная уксусная кислота тщательно ибеаьожива-лась вымораживанием и двукратной перегонкой. [c.230]

Неводные растворители для титрования слабых кислот или слабых оснований должны быть безводными, высокой степени чистоты, должны растворять титруемое вещество и продукт титрования или (если последний осаждается) способствовать образованию компактного кристаллического осадка и не вступать в побочные реакции с титрантом и титруемым веществом. Другие полезные и в большей степени теоретические критерии для выбора подходящего растворителя приведены в монографиях [22, 23]. Чаще всего титруют хлорной кислотой в уксусной кислоте и гидроокисью тетрабутиламмония в этиленди-амине, спиртах или пиридине. [c.136]

Помимо перечисленных выше основных потребителей, хлорная кислота и ее соли применяются в небольших количествах в самых разнообразных отраслях народного хозяйства они широко используются в аналитической химии (например, при количественном определении калия в виде малорастворимого перхлората калия), в фотографии в качестве сенсибилизирующих добавок, как сильные осушающие средства и для других целей. Хлорная кислота как сильный окислитель используется для окисления и разрушения органических веществ (влажное сожжение), для окисления руд ее применяют также в качестве растворителя, среды для неводного титрования, для разрушения протеинов при биологических анализах, как добавка к электролиту в гальванотехнике и при электролитической обработке металлов. [c.75]

Реакций титрования. Вследствие малой диэлектрической проницаемости некоторых неводных растворителей типа безводной уксусной кислоты все известные кислоты и основания мало диссоциированы в них. Наиболее сильной кислотой в среде безводной уксусной кислоты является хлорная кислота (р/ = 4,87). Серная кислота в безводной уксусной кислоте проявляет себя более слабой кислотой (рЛ = 7,24), чем сама уксусная в водном растворе (р/( = 4,74), Поэтому для титрования слабых оснований в иеводных растворах очень часто применяют растворы хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте и диоксане. Как показали наши исследования, лучшим растворителем для хлорной кислоты является метилэтилкстон или смесь растворителей безводная уксусная кислота — уксусный ангидрид, В качестве титрантов оснований широко используются также /г-толуолсульфокислота и хлористоводородная кислота. Процессы, протекающие при титровании органических оснований К(Аг)ЫНг в среде протогенных растворителей, можно представить в виде уравнений [c.396]

Да, ничего не выйдет, если пытаться определить концентрацию каждой из кислот в водном растворе. Но достаточно взять растворитель, дифференцирующий кислоты, и тогда... Впрочем, лучше слов преимущества титрования в целесообразно подобранных неводных растворителях проиллюстрирует рис. 4, на котором приведена кривая потенциометрического титрования смеси пяти (пяти ) кислот в амфотерном растворителе метилизобутилкетоне раствором достаточно сильного основания — гидроксида тетра-метиламмония. Как видно из рисунка, каждой из кислот отвечает точно фиксируемый перегиб на кривой титрования. И нетрудно понять, что произошло бы, пожелай химик раститровать эту смесь в водном растворе. В лучшем случае аналитику удалось бы определить раздельно сумму хлорной и соляной кислот, а также сумму салициловой и уксусной кислот. С фенолом же в воде вооб- [c.63]

Объемный метод определения в неводных растворителях. Весьма перспективный метод титрования органических соединений в неводных растворителях основан на теории Бренстед и Лоури," согласно которой сила кислот и оснований не обязательно является функцией степени ионизации, и, что кислота, будучи сильной в водных распворах может быть еще более сильной в среде органического растворителя. Это касается и оснований. Так, хлорная, серная, соляная и трихлоруксусная кислоты равносильные в водном растворе, в безводной уксусной [c.97]

Основность амидов определяли в неводных растворителях (главным образом в уксусной кислоте) с помощью титрования и метода индикаторов. Особенно важны эти измерения для алифатических амидов, которые не дают подходящих УФ-спектров. Показано [178], что уравнение (118) описывает связь значений рКа в уксусной кислоте и в воде для многих органических оснований, включая амиды. Однако, Хомер и Джонсон [149] считают, что уравнение (118) завышает значения рКа (HjO) примерно на 0,5. Методика титрования была применена к лактамам, у которых основность возрастает по мере увеличения размера кольца, но остается постоянной (р/СаснгО) == 0,52) для лактамов с восьмичленными и с большими циклами [179]. Основность амидов в среде хлорная — уксусная кислота определена также непрямым методом с помощью индикаторов. По этой методике находят константу диссоциации, из которой можно определить р/(а(НгО), как описано в работе [149]. [c.440]

Первичные, вторичные и третичные амины можно легко определить прямым титрованием в соответствующем неводном растворителе. Терри, Эйлар-и Мо [88] применили титрование хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте с кристаллическим фиолетовым в качестве индикатора. Первичные амины можно отделить от других при помощи салицилового альдегида [89]. [c.251]

Рис. 3. Диффередцирующий эффект неводного растворителя. Кривые потенциометрического титрования оснований одной природной группы хлорной кислотой в уксусном ангидриде

С целью выяснения возможности применения для титрования в неводных растворителях были изучены следующие индикаторы кристаллический фиолетовый, метиловый фиолетовый, циба синий В2Ь, орацет синий 13 и нейтральный красный. Последние три индикатора дают нечеткие конечные точки, и при использовании их для анализа субмикроколичеств вещества необходимо вводить большие поправки, поэтому эти индикаторы не могут быть рекомендованы. Кристаллический фиолетовый и метиловый фиолетовый одинаково хороши, но обычно лучше использовать первый, поскольку он позволяет работать с более разбавленными растворами. В конечной точке титрования окраска кристаллического фиолетового изменяется следующим образом [4] фиолетовая (основание в избытке) —> сине-фиолетовая—> синяя — зелено-синяя—> сине-зе-леная —> зеленая — желто-зеленая—> зелено-желтая—> — желтая (кислота в избытке). При титровании субмикроколичеств для изменения окраски от фиолетовой до зеленой необходимо только 0,2—0,4 мкл 0,01 н. хлорной кислоты. При использовании раствора сравне- [c.116]

Нитриты можно определить ацидиметрически, используя титрование в неводных растворителях [1144]. Достаточно хорошая воспроизводимость результатов была достигнута при титровании нитрита в смеси этиленгликоля и пропанола (или хлороформа). Титрантом являлся раствор 0,1 Л" хлорной кислоты в той же смеси. КТТ устанавливали визуально (с внутренним индикатором тимоловым голубым) или потенциометрически со стеклянным и каломельным электродами. С теми же электродами нитрит-ионы могут быть определены (и в присутствии нитратов) потенциометрическим титрованием гидроокисью тетрабутиламмония в бензол-метаноловой смеси (10 1)[633]. [c.58]

Активные терапевтические агенты кислотного или основного характера в таблетках и порошках могут быть оттитрованы непосредственно в неводной среде, если определе-ишо не мешают другие кислотные илт основные связующие вещества (см. табл. 76), Из тонкоизмельченной таблетки приготовляют в. шесь в соответствующем растворителе и проводят титрование кислоты илп кислотные аналоги титруют алкоголятом щелочного металла илп гидроокисью алкиламмония, а основания — хлорной кислотой. Мешающие примеси, напрпмер стеариновую кислоту, можно удалить, если тонко измельченный порошок предварительно проэкстрагпровать петролейным эфиром или н-гексаном. Большинство соединений, содержащих полярные функциональные группы, а также соли карбоновых кислот, основные гидрохлориды (сульфаты и т. д.) не растворяются в этих растворителях. Стеарат магния растворяется в уксуспой кислоте и переходит в ацетат. В таком случае порошкообразный образец суспендируют в очищенной уксусной кислоте, иногда ири слабом нагревании, и титруют хлорной кислотой. К атому раство1>у добапля-ют нейтрализованный 3%-ный раствор ацетата ртути(И) в уксусной кислоте, при этом образуются недиссоциирующий галогенид ртути(П) и свободное основание (ацетат) из основного хлоргидрата. Это основание титруют хлорной кислотой. На титрование фармацевтических препаратов хлорной кислотой в различной степени влияют связующие вещества таблеток. Степень мешающего воздействия зависит от использованного растворителя так, в хлороформе она меньше, чем в уксусной кислоте [133] (табл. 76). (В табл. 76 [c.227]

Изучен метод определения в неводных растворителях некоторых применяемых в медицине солей слабых органических кислот, В качестве растворителя применялась смесь пропилепгликоля и изопропилового спирта (1 1), удовлетворительные результаты получены для солей уксусной, бензойной и салициловой кислот при титровании раствором хлорной кислоты в том же раотвори-теле [146]. [c.142]

Зольшой практический интерес представляет определение относительной шкалы кислотности органических растворителей путем титрования в их среде наиболее сильных кислот и оснований, например хлорной кислоты и гидроокиси тетраариламмония. Указанные электролиты обычно используются в качестве наиболее сильных кислых или основных титрантов при определении оснований и кислот в неводных растворах. Такой метод был использован Ван-дер-Хейде и Даменом [149], которые определили относительную шкалу кислотности двенадцати растворителей, обладающих различными кислотно-основными свойствами. [c.55]

Определение смесей слабых оснований спектрофотометрическим методом. В неводных растворах можно спектрофотометрически оттитровать слабые основания, р/Св(Н20) которых 11 —14, а также двух-, трех- и четырехкомпонентные смеси этих оснований. В качестве растворителей используют безводную уксусную кислоту или ее смесь с кетоном (ацетоном или метилэтилкетоном) в соотношении 1 4. Титрование проводят раствором хлорной кислоты в том растворителе, в среде которого титруют. Спектрофотометрическое титрование проводят в видимой области спектра (табл. 10). [c.98]

Описаны и другие методы определения перхлорат-ионов, из которых прежде всего следует остановиться на неводном титровании. Так, при титровании со стеклянным электродом в наре с каломельным полуэлементом можно при помощи бензольно-мета-нольного (5 1) раствора гидроксида тетраэтиламмония оттит-)0вать хлорную кислоту в смеси с другими сильными кислотами 178]. При использовании в качестве дифференцирующего растворителя метилбутилкетона определяют хлорную кислоту в смеси с пикриновой кислотой. В метилэтилкетоне хлорную кислоту определяют на фоне хлористоводородной, трихлоруксусной, салициловой, бензойной кислот и а-нафтола (рис. 4) [178]. [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология