Фильтрат группы сернистого аммония

Фильтрат группы сернистого аммония. [c.163]

Фильтрат после второго осаждения оставляют для открытия металлов группы сернистого аммония (преимущественно цинка и хрома). [c.122]

Дальнейшее исследование солянокислого раствора цинка, хрома и марганца может быть произведено также по одному из любых методов, принятых для группы сернистого аммония. Удобным и быстро приводящим к цели является следующий способ. К солянокислому раствору прибавляют 20 / раствор едкого натра до сильно щелочной реакции, кипятят в течение короткого времени, разбавляют водой и фильтруют. В фильтрате осаждают цинк после подкисления уксусной кислотой в виде сульфида. Осадок, образованный едким натром и состоящий из гидроокисей марганца и хрома, растворяют при нагревании в небольшом количестве крепкой серной кислоты и после разбавления водой и приблизительной нейтрализации аммиаком, выделяют марганец посредством аммониевой соли надсерной кислоты Остающийся в растворе хром может быть без труда обнаружен при помощи обычных реакций. [c.234]

Фильтрат от группы П кипятят до удаления сернистого водорода, после чего подщелачивают ам-миаком. (Непоявление осадка указывает на отсутствие А1, Сг, Ре и фосфатов щелочных земель). Прибавляют небольшими порциями реактивный сернистый аммоний до тех пор, пока после взбалтывания сосуда (в котором производят осаждение) и удаления из него паров продуванием не (Произойдет почернения влажной свинцовой бумажки поднесенной к горлу сосуда. Нагревают почти до кипения, взбалтывают и дают постоять около 3. мин. Фильтруют, промывают осадок водой, содержащей % сернистого аммония, и, наконец, чистой водой. При медленно м фильтровании воронку во избежание окисления осадка покрывают часовым стеклом. К фильтрату [c.280]

Так же как и при анализе смеси катионов первых двух групп, необходимо производить планировку работы во времени, учитывая длительность некоторых операций. Например а) если присутствие катионов 3-й группы установлено, то, пока ведется осаждение основного раствора сернистым аммонием, целесообразно выполнять пробы, указанные в разделе Предварительные испытания б) обработку фильтрата, содержащего катионы 1-й и 2-й групп, вести параллельно анализу катионов 3-й группы в) анализ осадка oS и NiS производить параллельно анализу щелочного раствора, содержащего алюминат, хромат и цинка г) открытие Мп" и Fe" из осадка гидроокисей производить, пока упаривается раствор для открытия А1" и т. д. [c.102]

Если в исследуемом растворе содержится смесь катионов I—V групп, анализ проводят в следующем порядке. Прежде всего делают предварительные испытания, т. е. в отдельных порциях раствора определяют катионы NH , Fe и Fe" . Затем делают пробу на присутствие катионов V группы. Если катионы V группы есть, их осаждают во всем исследуемом растворе действием НС1 и в осадке определяют отдельные катионы V группы в фильтрате, содержащем катионы IV, III, II и I групп, последовательно осаждают сероводородом в кислой среде IV группу, затем сернистым аммонием III группу, дальше углекислым аммонием [c.90]

Фильтрат I Na+, Са2+, ре +, СгЗ+, 3. Отделение группы сернистого аммония добавлением (NH4)aS + NH4OH [c.261]

Фильтрат, полз чающийся по выделении группы сернистого аммония, окрашенный избытком (NHj)jS. в светложелтый цвет, подкисляют соляной кислотой и нагревают до исчезновения сероводородного запаха. При этом выделяется в виде молочной мути сера, которая была растворена в (NHj). S, и часть серы из сероводорода, окислившегося кислородом воздуха. Ее отфильтровывают через двойной баритовый фильтр, в крайнем случае после предварительного кипячения с кусочками фильтровальной бумаги. Если бы раствор после этого все-таки проходил мутным через фильтр, его переливают в капельную воронку, прибавляют несколько сл эфира и взбалтывают. При этом сера растворяется в эфире, и раствор становится прозрач= ным. После этого сливают нижний водный раствор для дальнейшей его обработки, верхний же, эфирный слой, остающийся в воронке, выливают (подальше от пламени ). [c.163]

Поэтому при систематическом ходе анализа при добавлении разбавленной соляной кислоты осаждаются вполне одновалентная ртуть и большая часть свинца. В фильтрате, получающемся по отделении этого осадка, сероводород осаждает остаток свинца, двухвалентную ртуть и другие металлы этой группы в виде сульфидов. Металлы группы сернистого аммония при этом еще не выпадают, так как вследствие присутствия сильной кислоты НС1, диссоциация слабой сероводородной кислоты претерпевает весьма сильную депрессию. Поэтому концентрация 5" в растворе становится настолько малой, что произведение растворимости Сульфидов группы (КН4)25, которые несколько более растворимы сульфидов группы Н З, еще не может 0ыть достигнуто. [c.166]

Если щавелевая кислота была обнаружена в содовой вытяжке, то при отсутствии других органических веществ, а также и фосфорной кислоты в анализируемом объекте часть осадка, полученного действием сернистого аммония, кипятят около 5%инут с концентрированным раствором соды и раствор фильтруют горячим. Осадок содержит металлы группы сернистого аммония в виде сульфидов и гидроокисей и те щелочные земли в виде карбонатов, которые раньше были в осадке с сульфидами в виде оксалатов. Осадок промывают горячей водой, растворяют в разбавленной соляной кислоте, к раствору прибавляют сперва аммиак, затем сернистый аммоний и отфильтровывают образующийся при этом осадок. Последний содержит только металлы группы сернистого аммония, шелочные же земли остаются в растворе этот раствор соединяют с фильтратом, полученным при первоначальном осаждении сернистым аммонием. [c.279]

Предварительно проводят испытание на фосфорную кислоту. Для этого небольшую часть фильтрата от группы II кипятят до полного удаления сероводорода, зате.м вливают ее в смесь из 5 ш 6Л/ азотной кислоты и 5 мл реактивного раствора молибдата ам1Мония, нагревают до 60 " и дают постоять 10 мин. Если появляется желтый осадок фосфорно.молибденовокислого аммония, то после нейтрализации раствора ам.миаком и сернистым аммонием в осадке могут оказаться металлы группы IV. В зависимости от наличия или отсутствия фосфатов анализ ведут согласно пп. 6 или 5 (предлагаемой методики. [c.280]

От металлов сероводородной группы марганец отделяют, осаждая их сероводородом в кислом растворе и определяя затем марганец в фильтрате от металлов щелочноземельной группы и Mg — марганец отделяют, осаждая его сернисты аммонием (не содержащим углекислого аммония) в присутствии избытка NH l. Отделение от полуторных окислов производится по углебариевому методу (стр. 268) или по углеаммониевому методу (стр. 230) или, наконец, по ацетатному методу (стр. 266). Относительно отделения от Zn и Со можно сослаться на сказанное по этому поводу в разделах, посвященных этим металлам. [c.230]

Дальнейшую обработку осадка сульфидов для разделенип групп меди и олова производят либо посредством желтого сернистого аммония (по стр. 200), либо, что более рационально, посредством едкого кали. В том и другом случаях нужно убедиться в присутствии катионов обеих групп или только одной из них. Для этого небольшую порцию осадка нагревают с 2—Зел разбавленного едкого кали. Если растворение происходит без остатка, то заключают о присутствии только сернистых мышьяка, олова и с фьмы и приступают тогда непосредственно к открытию каждого из них, для чего переносят весь осадок в чашку и обрабатывают его концентрированной соляной кислотой и т. д., как указано на стр. 201. Если же взятая проба не вся растворяется в едком кали, то отфильтровывают через маленький фильтр и к фильтрату прибавляют разбавленной соляной кислоты до кислой реакции. При этом возможны два случая либо осадок образуется — присутствие группы олова, либо осадок не образуется — группа олова отсутствует. В первом случае весь осадок подвергают действию едкого кали, а во втором случае осадок, состоящий только из сульфидов катионов группы меди, исследуют, как указано выше на стр. 181. [c.296]

В фильтрате, полученном от осаждения катионов II группы, имеющем более или менее сильнокислую реакцию и содержащем сероводород, выделяют катионы III группы. Для этого к кипящему раствору прибавляют либо аммиака до неисчезающего запаха, а затем сернистого аммония (не полисульфид ), избегая большого избытка его, либо кислый раствор на- сыщают сероводородом, пустив быстрый ток его, и затем прибавляют [c.296]

Фильтрат после осаждения I и II аналитических групп (стр. 143 и 169 досуха выпаривают, растворяют в разбавленной НС1 и осаждают при нагревании сернистым аммонием (р. 10) в присутствии NH4OH и [c.104]

Во избежание этого, препятствующие анализу анионы должны быть удалены из раствора до обработки его сернистым аммонием. Практически чаще всего приходится иметь дело с фосфорной кислотой, которая может быть обнаружена в фильтрате по удалении группы сероводорода следующим образом. Отдельную порцию фильтрата для удаления большей части НС1 и окисления восстановителей упаривают до небольшого объема с концентрированной HNO3. Несколько капель подготовленного таким образом раствора приливают в 2—3 мл молибденовой жидкости и нагревают выпадение желтого осадка фосфорномолибденовокислого аммония указывает на присутствие фосфорной кислоты. Кипятить испытуемую смесь не следует, так как в результате этого может выпасть белый осадок молибденовой кислоты. [c.182]

Раствор Солей, содержащий примерно 0,5 г окислов металлов третьей аналитической группы, помещают в колбу Эрленмейера на 300 мл, прибавляют 20—25 г хлористого аммония, нейтрализуют аммиаком до мути, затем прибавляют по каплям соляную кислоту до ее уничтожения. Объем раствора доводят примерно до 150 мл, прибавляют бумажную массу, накрывают колбу маленькой воронкой и нагревают до 60°. В нагретый раствор прибавляют по каплям из капельной воронки, при взбалтывании 6 мл солянокислого пиридина (23 мл НС1 уд. веса 1,19 разбавляют 30 мл воды и прибавляют 44 мл чистого перегнанного пиридина). Одновременно с прибавлением пиридина начинают пропускание умеренного тока сероводорода. Спустя 10—15 мин. прибавляют из капельной воронки по каплям при взбалтывании раствор 7 г гексаметилентетрамина (35 мл 20%-ного раствора), колбу переносят на электрическую плитку и продолжают пропускание сероводорода при частом взбалтывании в течение 45—60 мин. (не доводя раствор до кипения). После этого снимают колбу с плитки, пропускают сероводород, пока раствор не охладится до комнатной температуры. Осадок отфильтровывают через фильтр диаметром в 15 сж и тщательно промывают 3%-ным раствором азотнокислого аммония, к которому прибав- лено примерно 0,5 мл свежеприготовленного сернистого аммония на 100 мл раствора. Объем цромывной жидкости около 400 мл. Фильтрат подкисляют азотной кислотой по метиловому красному и упаривают примерно до 20—25 мл. [c.119]

При отсутствии в осадке (2) сернистых соединений, образованных ионами V аналитической группы после его обработки полисульфидом аммония, осадок отфильтровывают и к фильтрату приливают соляной кислоты до явно кислой реакции. Если в фильтрате нет тиосолей элементов, относящихся к V аналитической группе, то хлопьевидный, желтый или оранжево-красный осадок не образуется, а выделяется лишь сера—тонкий молочножелтоватый осадок. [c.305]

В данном случае необходимо исходить из больших навесок (около 50—100 г). По предположению Finkener ai (см. также стр. 380) хлорную платину сперва переводят прибавлением хлористого натрия в хлороплатинат натрия, который затем несколько раз перекристаллизовывают из 1%-ного раствора соды. В маточном растворе определяют, как указано на стр. 341, побочные составные части. Но можно также осадить хлористым аммонием остатки платины из слабо подкисленного раствора, содержащего хлористый натрий, и удалить увлеченный иридий таким образом, что пол ченный осадок растворяют в соляной кислоте, а платину осаждают из сильно солянокислого раствора гидразином, причем иридий остается в растворе. Раствор, содержащий иридий, прибавляют к фильтрату от осаждения нашатырем и затем пропускают сероводород. Многочасовой обработкой теплого раствора сероводородом осаждают все металлы, кроме металлов группы железа. Сернистые соединения можно либо растворить в царской водке, либо прокалить на воздухе и затем подействовать разбавленной царской водкой. Дальнейшая обработка ведется как указано в методе 1, стр. 341. [c.343]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология