Фосфаты применение в анализе

Применение буферных растворов в качественном анализе. Буферные смеси широко используются в аналитической химии, например, при проведении реакций окисления — восстановления при осаждении нерастворимых солей многих катионов и анионов, требуют,их соблюдения определенных знамений pH, как, напрнмер, осаждение сульфидов, гидроокисей, карбонатов, хроматов, фосфатов II по многих других случаях. [c.201]

С увеличением количества магния влияние фосфатов усиливается. Так определению < 0,06 л(г/50 мл магния не мешает до 0,6 мг фосфора (в виде фосфатов), при 0,125 м,г Mg/50 мл допустимо лишь до 0,05 мг фосфора, а при 0,2 мг Mg/50 мл уже 0,05 мг фосфора снижают окраску на 10% [567, 568]. С увеличением количества фосфат-ионов влияние их непрерывно усиливается лишь до некоторого предела, а затем остается постоянным. Поэтому влияние фосфатов можно компенсировать введением их в анализируемые растворы до такого количества, которое оказывает максимальный эффект. Эти количества по рекомендациям различных авторов составляют 800 [591], 260 [1293], 1500 мкг Р/50 мл [739]. При анализе материалов, содержащих значительные количества фосфатов, применение компенсационного раствора не позволяет получить удовлетворительные результаты и тогда их надо предварительно отделять [567]. [c.124]

Лучшие результаты получаются, если осадок отделяют центрифугированием. Радиометрическое титрование чрезвычайно эффективно при определении элементов, для которых при обычном анализе трудно получить осадок опреде-лен-иого состава, как например, при определении бериллия фосфатом применение трилона Б в качестве маскирующего агента позволило определить бериллий в бронзах в присутствии мешающих элементов —А1, Mg, Fe, Си, Мп, РЬ, Сг, Са, Со и др. [c.212]

М. Л. Чепелевецкий и Е. Б. Бруцкус внесли существенный вклад в интенсификацию непрерывного способа получения суперфосфата на основе глубокого физико-химического анализа процесса сернокислотного разложения фосфатов. Применение концентрированной серной кислоты позволило значительно улучшить качество суперфосфата. [c.150]

Применение колоночной ионообменной хроматографии в качественном анализе позволило весьма эффективно решать задачи отделения мешающих анализу анионов (фосфат-, оксалат-, сульфат-ионов и др.) и разделение катионов. [c.140]

ЯМР с успехом используют для анализа состава жидких смесей, например, нефтепродуктов, даже в потоке, причем при достаточно больших скоростях потока чувствительность существенно возрастает. Приведем еще некоторые области применения ЯМР определение влаги или других жидкостей как в гомогенных, так и в гетерогенных системах от долей процента до 100 %, экспресс-анализ смесей фосфатов с погрешностью < 1 % при определении относительного содержания отдельных компонентов, анализ горных пород (даже в геологических пластах). [c.737]

Бензоатный метод выделения и определения алюминия применен к медным [520, 521, 676, 1015], магниевым [362, 976, 1199] и цинковым [976] сплавам, к титановым концентратам [209], к фосфатным породам [1275]. Бензойная кислота была использована в схеме качественного анализа в присутствии фосфатов [537]. [c.52]

Широкое применение в активационном анализе нашли хроматографические методы выделения и очистки марганца [539, 1220], например прп анализе арсенида галлия [175], жидких включений в рудах [916], сурьмы [13], фосфата натрия [981], алюминия [1167], циркония [1087], стали [1059], кремния и его соединений [255, 256, 1001[, биологических объектов [823, 1185], почв [1545], геологических материалов, метеоритов [1386]. [c.91]

Как указывалось выше, при выделении малых количеств урана, что имеет место при анализе бедных руд и отвалов, необходимо в раствор вводить соли тория или циркония, образующие труднорастворимые фосфаты, соосаждающие фосфат урана. Применение циркония менее удобно, так как образующийся осадок медленнее коагулирует, и при обработке его серной кислотой уран труднее переходит в раствор. [c.270]

О свойствах и применении фосфатов рзэ в анализе см. также i в работах [57. 148, 449, 493, 523, 1476, 1481, 1553, 17661 [c.83]

Количественный анализ был проведен для установления концентрации тяжелых металлов (Си, РЬ, Zn, d, r и др.) в загрязненных природных водах (р. Нева, Санкт-Петербург), для обнаружения урана в водах заброшенных урановых шахт (Германия, Россия), содержания солей в грунтовых водах (земля Брауншвейг, Германия), тяжелых металлов в дыме мусоросжигательных заводов (проточный анализ, Дания), для определения Са , Mg ", фосфатов и др. ионов в крови и плазме крови человека [187, 188, 189-192]. Во всех указанных случаях применение мультисенсорной системы — электронного языка давало новые возможности для химического анализа, который нельзя было бы провести с помощью единичных сенсоров или другими методами. Например, таким образом решалась проблема недостаточной селективности сенсоров по отношению к ионам Са " и (анализ крови), или открывалась возможность определения концентрации ионов (например, Zvi, Ге " или UOj ), для которых не существует хороших селективных электродов (рис. 6.17). Некоторые результаты количественных определений приведены в табл. 6.14 и 6.15. [c.732]

При работе в сильнокислых средах, кроме улучшения воспроизводимости и надежности методов, возрастает также избирательность определения, особенно для элементов, образующих в растворах высокозарядные катионы ТЬ, 2г, и (IV), Ри (IV), Ыр (IV), НЬ, Ра. Влияние анионов, в том числе таких, которые мешают при анализе (сульфаты, фосфаты, фториды и т. д.), сводится к минимуму, отпадает необходимость тщательного поддержания pH, техника работы упрощается, что особенно важно при разработке автоматических схем анализа. Одновременно для ряда элементов (2г, Н1, Ра) с возрастанием кислотности увеличивается и чувствительность определения. К настоящему времени работы в области синтеза таких реагентов и их аналитического применения продвинулись несколько дальше, чем работы в области создания селективных органических реагентов. [c.125]

Карбонат натрия — один и важнейших реактивов в анализе силикатов — можно иногда достать очень чистым, с содержанием примесей, не превышаюш им 2,5 мг на 20 г (0,012%). Такой реактив надо сохранять для применения его в т(зх анализах, где требуется определение кремнекислоты, алюминия и т. п. При определении других компонентов, например фосфорной кислоты, фтора, серы, можно пользоваться ме ее чистым карбонатом натрия, если он не содержит веш еств, мешающих данному определению, и или совсем не содержит определяемого элемента, или содержит его в таком количестве, которое может быть точно определено и вычтено из результата анализа. Даже в очень чистых препаратах карбоната натрия содержатся небольшие количества фосфата натрия, [c.60]

В другой работе [13] для анализа водных растворов фосфатов рекомендуется применять предварительную колонку, в которой вода испаряется и остается остаток соли. Затем добавляют тот же реагент М,0-бис (триметил-силил) трифторацетамид, содержащий 1% триметилхлорсилана. Для анализа применяют колонку, заполненную хромосорбом содержащим 5% силикона 5Е-30, нагреваемую до 150 °С. Можно также анализировать смесь на колонке с тем же твердым носителем, содержащим 10% силикона 5Р-96, при программировании температуры от 90 до 170 °С. При анализе растворов фосфата аммония можно определять этим методом 10 мкг фосфата. При анализе фосфатов натрия и калия чувствительность меньше и рекомендуется добавлять избыток хлорида аммония для повышения чувствительности. Если растворы кроме фосфатов содержат также сульфаты, тиосульфаты, оксалаты и нитрофосфаты, то применение программирования температуры становится необходимым [c.204]

МИ методами. В отсутствие подходящего изотопа-осадителя, анализ проводят косвенным методом. Ишибаши и Киши предложили метод определения Са и Ы, основанный на осаждении их в виде фосфатов действием фосфорной кислоты с последующим растворением осадка и определением выделившейся кислоты при помощи радиоактивного изотопа свинца. (В то время еще не был известен радиоактивный изотоп Аналогичные определения можно проводить, используя принцип соосаждения радиоактивного изотопа с определенным веществом. При этом должны быть известны коэффициенты распределения веществ все процессы осаждения следует проводить в одинаковых условиях. Эренберг применил указанный метод для определения щавелевой кислоты, осаждая ее действием раствора СаС12, содержащего ТЬВ [171. Метод радиоактивных изотопов позволяет с высокой точностью проводить определение высокомолекулярных веществ (сахар, крахмал) и продуктов полимеризации по их концевым группам другие методы анализа указанных соединений дают довольно большую ошибку. При проведении анализа методом осаждения с применением радиоактивных индикаторов массу осадка можно определить, даже если реакция осаждения протекает нестехиометрически или в результате реакции образуется довольно растворимое соединение, так как распределение радиоактивного изотопа между двумя фазами постоянно. [c.316]

На основании анализа литературы и предварительных экспериментов показано, что стабильность биопрепарата и эффективность его применения можно повысить, используя в качестве добавок фосфат натрия, бикарбонат натрия и карбомид, в присутствии которых [c.159]

Банерджи и др. [546] отделяют алюминий от бериллия экстрак цией бутиратов хлороформом или этилацетатом из растворов, со держащих комплексон III. Алюминий в виде бутирата экстраги руется при pH > 3,40, но в присутствии комплексона III, добавля емого до введения масляной кислоты, он не экстрагируется и оста ется в водной фазе. Не мешают СГ, NO3", S04 , SiOa Mg, 2r, Ti (IV) и небольшие количества фторидов. Фосфаты мешают Влияние до 4 мг РгОб можно устранить добавлением к сме си 2гОС1а и комплексона 111 (для связывания избытка циркония) Метод успешно применен к анализу бериллиевых руд. Бериллий от алюминия можно отделить экстракцией раствором ди-(-2-этилгексил) фосфорной кислоты в керосине из растворов сульфатов [621] [c.181]

Для определения урана в породах, в кислых вытяжках П. А. Волковым в 1953 г. был разработан метод отделения его от сопут- ствующих элементов путем осаждения фосфата четырехвалентного урана в кислой среде с применением соосадителя — циркония. Осадок фосфатов тщательно перемешивают с известным количеством фтористого натрия. Уран определяют флуориметрическим методом. По данным автора, небольшие количества циркония, находящиеся вместе с ураном в перле, не мешают определению урана флуориметрическим методом. Этот метод был применен [143] для анализа изверженных горных пород, содержащих от ЫО до 1-10 % урана. [c.160]

Применение методов, основанных на измерении рассеяния света, достаточно ограничено прежде всего потому, что на измеряемый сигнал сильно влияет размер частиц. Поэтому необходимо строгое соблюдение идентичности условий построения градуировочного графика и анализа исследуемого раствора. Можно сказать, что и нефелометрия, и турбоди-метрия могут быть полезными для селективных аналитических реакций, в результате которых образуется твердое соединение. Описаны методики определения аммиака иодидом ртути (реактив Несслера), фосфата в виде малорастворимого соединения с молибденом и стрихнином, сульфата бария с пределами обнаружения десятые-сотые доли мшфограмма в миллилитре и др. [c.317]

Методика работы с применением такого экстрактора состоит в следующем [8]. 1—5 г анализируемого вещества помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют IOyW-i концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин. По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой (1 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10—15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10—15 мл. Полученный раствор через отверстие Е вводят в нижнюю часть экстрактора D и стаканчик споласкивают 20—30 м4 раствора нитрата аммония (700 г нитрата аммония растворяют в 1 л 10%-ной азотной кислоты). В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся прн этом диэтиловый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку F, по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагируемый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. Через 30 мин. в нижнюю часть экстрактора D через отверстие Е вводят 10 мл смеси (1 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удалякэт упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты (1 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [c.294]

При анализе руд и других материалов, содержащих большие количества ванадия, уран отделяют осаждением фосфата уранила или выделяют уран в виде труднорастворимого урано-ванадата кальция из уксуснокислого раствора, а затем отделяют уран от ванадия осаждением фосфата уранила (см. подробнее стр. 267). Применение комплексона III в качестве маскирующего агента при осаждении уранила в виде фосфата позволяет отделить уран не только от V, но и OTFe, А1, Сг (III), Ni, Со, редкоземельных элементов, Сг (VI) и др. Выделение двойных фторидов, например NaF-UF4 или UF4, соосаждением его с aFg из кислых растворов дает возможность отделить уран от Zr, Та, Ti, Мо и др., что может быть использовано при определении его в рудах, содержащих большие количества Zr, Та и др. [c.347]

При огромной территории Советского Союза и отдаленности некоторых крупных заводов по производству минеральных удобрений от районов потребления большое значение имеет концентрация питательных веществ в удобрениях. Транспортировка низкопроцентных минеральных удобрений обходится дорого. Применение концентрированных удобрений дает экономию на таре, складировании, внесении в почву. В периоде 1965по 1980г.средняя концентрация питательных веществ в удобрениях возросла с 26,7 до 38,4%, а доля концентрированных и сложных удобрений — соответственно с 58,4 до 80%. Анализ показывает, что, основываясь только на современном ассортименте традиционных минеральных удобрений, нельзя ожидать значительного повышения концентрации питательных веществ в поставляемых сельскому хозяйству туках. На смену фосфоритной муке и простому суперфосфату намечено в ближайшие годы освоить производство полимерных фосфатов и суперфоса, широко применять жидкие комплексные удобрения и безводный аммиак. [c.175]

Применение ионообменной хроматографии для анализа смесей нуклеотидов явилось логическим развитием этой техники разделения неорганических ионов. Хронологически катионообменная хроматография была изучена раньше анионообменной, однако последний метод дает наилучшие результаты по разделению фосфорных эфиров [3]. Адсорбция смеси фосфатов на анионообменной смоле с последующей элюцией их возрастающей концентрацией Кислоты или соли является стандартным приемом для выделения и анализа нуклеотидов. Позднее были применены ионообменные целлюлозы и декстраны, преимущества которых заключаются в [c.132]

Незначительные ограничения этого метода компенсируются информацией, которая может быть получена из независимых анализов комплиментарных цепей. Применение ферментов в этом методе ограничивается введением метки в концевой фосфат и рестрикционным расщеплением цепей на блоки подходящей длины, примерно в 100—150 остатков, с частичным их перекрыванием. Метод нашел наибольшее применение в определении последовательности оснований контролирующих областей генов, например для исследования дуплекса в 223 пары оснований, представляющего собой ген 5S РНК пекарских дрожжей и имеющего промоторный и тер-минаторньй участки транскрипции [24]. Другой прекрасный пример использования этого метода — установление полной первичной структуры -глобиновой мРНК кролика, структура которой была закреплена получением с помощью транскриптазы соответствующей ей циклической ДНК [25]. В ходе амплификации этой циклической ДНК клонированием бактериальных плазмид (см. разд. 22.3.4) были потеряны 13 остатков с 5 -конца. К счастью, их последовательность удалось установить в результате исследований с использованием метода плюс и минус [26]. Совместное применение этих методов позволило установить последовательность гена длиной в 589 пар нуклеотидов. [c.192]

В хроматном методе после отделения осадка BaSOi фотометрируют желтую окраску фильтрата, содержащего хромдт, при 375 нм [744, 1034]. Метод позволяет определить 10 % S04 в присутствии 500-кратных количеств фосфатов [которые отделяют в виде a3(POi)2] [348]. Чувствительность можно повысить до 0,5 ч. SOi на 1 млн., если фо ометрировать при 545 нм окраску, возникающую после добавления к хромату дифенилкарбазида [310, 920]. Метод применен для анализа высокочистого селена [310] и природных вод [920]. При замене хромата бария на молибдат бария фотометрируют при 365 нм окраску соединения МоО с тиогликолевой кислотой [945]. [c.130]

Описан [1197] косвенный радиометрический метод определения микрограммовых количеств мышьяка, основанный на осаждении его в виде арсената уранила-аммония (NH4UO2ASO4) и измерении а-активности полученного осадка, принадлежаш ей радиоактивным изотопам урана. Метод позволяет определять 1—8 мкг As с ошибкой 5—10%. Вследствие малой селективности метода (мешают фосфаты, а также ионы металлов, образуюш ие малорастворимые арсенаты) и большой продолжительности анализа метод не нашел практического применения. [c.114]

Описано определение РОГ в присутствии других ионов с применением хроматографии на бумаге [873]. Для анализа применяют бумагу ватман № 1, пропитанную последовательно растворами РЬ (N03)2 и KJ. Проявителем служит раствор KJ. Белое пятно, полученное на высушенной хроматограмме (осадок фосфата РЬ), вырезают и анализируют. Определение РОГ возможно в присутствии NS-, С1-, Br-, NO3, СОГ, J-, JO3, СН3СОО-, В4ОГ, F-, SbaOj", К+, NH4, ОН , Н+, тартрата и цитрата. Мешают [c.101]

Для маскировки ионов л1еталлов особенно широкое применение нашли такие лиганды, как ЭДТА, N , S N и др. Комплексы с ЭДТА отличаются высокой устойчивостью, растворимостью в воде их образование можно регулировать путем изменения кислотности среды в соответствии с константами устойчивости комплексонатов. Цианид-ионы также образуют высокоустойчивые и растворимые в воде комплексы преимущественно с иона ми металлов, проявляющими тенденцию к комплексообразованию с лигандами, содержащими атомы азота в качестве доноров. Очень высокой устойчивостью отличаются низкоспиновые цианидные комплексы ионов с заполненными или почти заполненными i-орбита-лями с высокой энергией стабилизации кристаллического поля. Эти же соображения в большой степени справедливы и для тиоцианатных комплексов. Наряду с этими лигандами успешно, применяются в качестве маскирующих реагентов некоторые гидроксикарбоновые кислоты (лимонная, винная), галоген-ионы (Р , С1 ), амины (аммиак, этилендиамин, триэтаноламин), серу- и фосфорсодержащие лиганды (тиосульфат, тиокарбамид, фосфаты, фосфорорганические соединения) и др. Далее приведены некоторые характерные примеры использования маскирующих реагентов рассмотренных типов в различных видах количественного анализа. [c.425]

При анализе сложных смесей, когда требуется установить полный состав фенолов, часто прибегают к использованию двух и более неподвижных фаз [92, 93],, различающихся по полярности. Применение при этом наряду с аналитическим препаративного хроматографа значительно ускоряет исследование [84]. Более быстрым, но менее эффективным является хроматографический анализ на комбинированных колонках. Здесь обычно не достигается полного разделения всех компонентов, однако может быть улучшено разделение некоторых из них. Таким путем Кёст-неру и сотр. [89] удалось разделить м-крезол и 2,5-ксиленол на колонке длиной 8,1 м, в первой части которой (4,6 м) неподвижной фазой служило силиконовое масло, а во второй — три-(п-толил)-фосфат. [c.53]

Определение олова в рудах [391]. Определению не мешают (в кратных количествах) ш,елочноземельные элементы, А1, Се(1У), Сг(П1), Ьа, НМ, Рг, ТЬ—ЫО Со,Ре(П1), Мп, N1 — 600 Ag, Си, Т1(П1) — 100 Аз(1П), Hg(II) — 60 8Ь(У), Т1(1) — 50 В1, Ое, 1п, и (VI), 2п — 40 РЬ, Рс1 — 20 Оа, У. Не мешают сульфаты, ацетаты, нитраты, хлориды, фосфаты, глицерин и аскорбиновая кислота. Метод применен для определения 0,15—1,20% олова в рудах, применим для анализа минералов, латуни и бронзы. Кроме ПАН-2, можно применять 2-ХАДМФ-5,6 и ПАДМФ-5,6. [c.122]

Шталь, Болигер и Ленерт [53] нашли, что, используя только один адсорбент и один растворитель, нельзя разделить встречающиеся смеси каротиноидов. Применяя слои гидроокиси кальция, фосфата магния и силикагеля Г и соответствующие растворители, удалось разделить группы каротиноидов на отдельные соединения (почти тридцать различных производных, см. таблицу 27). Для проверки этой схемы анализа одновременно хроматографировались неизвестные растительные экстракты, содержащие каротин, которые можно было непосредственно или косвенно проанализировать количественно. Нанесение осуществляли в виде полос на слои толщиной 0,5 мм (длина разделительного слоя 10—12 см, время анализа около 15 мин). По-видимому, целесообразно по приведенной схеме провести классификацию еще большего числа каротиноидов и другие группы расположить в таком же порядке. Во всех опытах при применении С-камер были достигнуты лучшие результаты по сравнению с до сих пор применяемыми стеклянными лотками. Эта система разделительной камеры делает излишним насыщение атмосферы камеры и позволяет на пластинке шириной 40 см параллельно анализировать более 30 смесей, чтобы сравнить их. [c.217]

Применение пламенно-эмиссионной спектрометрии. Пламенно-эмиссионная спектрометрия широко используется для определения концентраций натрия, калия, кальция и магния в клинических пробах. Удобство, правильность, чувствительность и скорость этого метода делают его пригодным для серийных анализов. Для проведения анализа, если в пробе присутствует значительное количество белка, ее сначала надо обработать азотной или хлорной кислотой (например, сыворотку крови). Затем добавляют освобождающий агент (лантан) и подавитель ионизации (литий), а раствор разбавляют до нужного объема высокочистой деионизованной водой. Многие биологические жидкости содержат значительное количество фосфатов, поэтому необходимо использовать освобождающие агенты. И, наконец, приготовленные растворы пробы анализируют с помощью пламепио-эмиссионного спектрометра, например пламенного фотометра, имеющего отдельные каналы (детекторы) или сменные светофильтры для каждого определяемого элемента. [c.693]

Тадж [488] разработал метод анализа изотопов кислорода в орто-фосфате и обсудил возможность его применения для измерения палеотемпературы. Хюбнер и соавторы [265] анализировали воздух, выдыхаемый животными, с целью определения концентрации 0. Смирнов и Карпунин [454] нашли, что содержание в серной кислоте изменяется от 1,52 до 1,62 ат.%. Изотопные колебания дейтерия и кислорода-18 исследовались в метеоритной воде [119], в айсбергах Гренландии [130], а также в филиппинской впадине, глубиной более 3830 м [129]. Содержание дейтерия определялось в горячих ключах Японии [296], а также в минералах и горных породах на Гавайях и Японии [299]. [c.659]