Диметиламинонафталин

Дансилхлорид (1-диметиламинонафталин-5-сульфонилхлорид) обладает сильной флуоресценцией. Он дает с аминокислотами производные, которые можно обнаружить и измерить даже в очень небольших количествах. Напишите структурную формулу соответствующего производного глицина. [c.418]

Наиб, распространение для определения N-концевых остатков находит данейльный метод. Его первая стадия-присоединение дансилхлорида (1-диметиламинонафталин-5-сульфохлорида) к непротонированной а-аминогруппе с образованием дансилпептида (ДНС-пептида) Затем последний гидролизуют 5,7 н. р-ром НС1 при 105°С, в результате чего освобождается N-концевая а-ДНС-аминокислота, к-рая обладает интенсивной флуоресценцией в УФ-области спектра для ее идентификации достаточно 0,1-0,5 нмоля в-ва. [c.250]

Еще один способ изменить свойства системы в целом дпя решения аналитической задачи — дериватизация определяемых веществ. Таким образом может быть изменена полярность соедннення, увеличена чувствительность его жгектирования, а отклик может стать более селективным. Например, аминокислоты дериватизуют в гвдролизатах белка реакцией с дансилхлоридом (1-диметиламинонафталин-5-сульфонилхлоридом), при этом получаются флуоресцирующие соединения (рис. 5.3-12). [c.280]

Интересный метод определения коэффициента вращательной диффузии в и размеров молекул по поляризации флуоресценции разработан Вебером. Он получал химические соединения белков с флуоресцирующими красителями (например, с /-диметиламинонафталин-5-сульфонил-хлоридом) и измерял интенсивность флуоресценции по различным направлениям. Было показано, что степень поляризации флуоресценции наибольшая при малых 0, тогда как при больших 0 флуоресценция полностью деполяризована. Промежуточные значения степени поляризации флуоресценции отвечают определенным значениям 0, откуда по формуле (HI. 9), или по (П. 5.) вычисляются размеры молекул. Вебер исследовал этим методом размеры ряда белковых молекул и процессы их денатурации Гейнц применил этот метод к растворам полистиролов Валь — к растворам поливиниламинов и др. [c.67]

Сухую двугорлую колбу снабжают специальной пробкой и вводят перемешивающий стержень магнитной мешалки со стеклянной оболочкой внутри колбы создают атмосферу аргона. В колбу вводят ТГФ (20 мл) и чистую литиевую ленту (80 мг. П.6 моль) . Смесь охлаждают в бане при температуре от -45 до -55 С и при перемешивании медленно добавляют 1-диметиламинонафталин (1.68 мл. 1.74 г. 10.2 ммоль). В течение 10 мин должна появиться темно-зеленая окраска. Смесь интенсивно перемешивают 3.5 ч. [c.54]

Введение флуоресцентной 5-диметиламинонафталин-1-сульфонильной группы в белки мембран и последующий анализ флуоресцентных спектров указывает [63] на высокую степень неподвижности информирующей группы и приводит к выводу, что клеточные мембраны не столь похожи на жидкость, как это ранее считалось. Растворение некоторых мембранных белков, достигаемое действием детергента, сопровождается возрастанием подвижности меченой группы (см. также главу 25.3). [c.442]

Очень чувствительным методом идентификации аминокислот является тонкослойная хроматография их диметиламинонафталин-5-сульфонильных производных (гл. ХП1). Для фракционирования их на силикагеле можно, например, воспользоваться следующими системами растворителей хлороформ — бензиловый спирт — уксусная кислота (100 30 3) бензол — пиридин — уксусная кислота (80 20 2) 2-бутанон — пропионовая кислота — вода (15 5 6). [c.237]

Смесь 0,061 моля 1-диметиламинонафталина и 0,061 моля- треххлористого фосфора перемешивают 12 ч при температуре 20 С, затем I ч при Н0 С. Охлаждают до 80 С и к реакпионной массе добавляют 20 мл РС з, осадок отделяют, промывают 5 мл P I.5. Фильтрат упаривают в вакууме. Остаток перегоняют в глубоком вакууме. Выход 71,3%, Т д 158-160 С, Sp 164,1 м,д, [ 5593 [c.115]

Сивсъ 0,19 моля 1-диметиламинонафталина и 0,048 моля трех-бромисгого фосфора в 50 мл бензола перемешивают I ч при температуре 20 С и оставляют на 72 ч. Осадок отделяют, промывают 10 мл бензола. Фильтрат упаривают в вакууме, остаток оставляют на 30 су-, ток для завершения реакции, добавляют к нему 50 мл бензола, осадок отделяют, промывают 30 мл бензола, продукт из фильтрата осаждают пентаном. Выход 51%, Ту - 157-158 С, В р=73,5 м.д. [5591, [c.138]

III. 5-Диметиламинонафталин-1-сульфонил аминокислоты (ДНС-аминокислоты) [c.374]

При нагревании нафтиламина с триметилфосфатом до 250—270 "С наряду с 2-диметиламинонафталином выделен продукт алкилирования в ядро— 1-метил-2-диметиламинонафталин с выходом 64%. Вероятно, метилирование в ядро может протекать при разложении образовавшегося 0,0-диметилфосфата 2-нафтилтриметиламмония [c.142]

Нефлуоресцирующий 1-диметиламинонафталин-5-сульфохлорид при взаимодействии с аммиаком и аминами образует интенсивно светящиеся амиды. Это свойство используется для флуоресцентной метки биологических объектов, содержащих аминогруппы (амино-, кислоты, биополимеры). При флуоресцентной метке белков используется также 1-анилинонафталин-8-суяьфокислота (VI), легко адсорбирующаяся на биополимерах (см. гл. 15) [c.29]

Флуоресцируюш ий метчик должен специфически связываться с изучаемым веш,еством и не должен связываться с другими сопутствующими веществами. Это требование особенно существенно в медицинской диагностике, иммунофлуоресценции и люминесцентной цитохимии, где специфичность связывания метчика с изучаемым веществом, тканью или клеткой целиком определяет пригодность его для целей специфического обнаружения. Во всех подобных случаях необходимо проводить тщательный контроль, позволяющий убедиться в том, что весь метчик действительно специфически связался, а не связанный удален из среды. Особую ценность при этом имеют метчики, которые не флуоресцируют в растворенном состоянии и начинают флуоресцировать только после связывания с изучаемым веществом. Таким свойством обладает 1-диметиламинонафталин-5-сульфо-хлорид (дансилхлорид), применяемый для метки белков. Еще лучшим метчиком оказался флуорескамин (I), флуоресцирующий только после связывания с аминокислотами и б елками [13] [c.291]

Дальний перенос энергии от синглета к синглету, рассмотренный в предыдущем разделе, приводит к испусканию сенсибили-зованной быстрой флуоресценции акцептора. Для этого раствор должен быть достаточно концентрированным, т. е. значительное число молекул акцептора должно располагаться в пределах критического расстояния переноса. Поэтому можно ожидать, что если донор и акцептор связаны друг с другом постоянно (нанример, представляют собой части одной и той же молекулы, соединенные насыщенной цепью), то перенос энергии будет наблюдаться даже в разбавленных растворах. Вебер и Тил [102] изучили две системы этого типа 1-диметиламинонафталин-5-(Ы-бензпл)-сульфамид (1) и 1-диметиламинонафталин-5-(Ы-фе-нил)-сульфамид (П) [c.87]

Метод пептидных карт на одном листе бумаги сейчас следует рассматривать скорее как аналитический, чем как препаративный. При препаративном разделении пептидов в тех же условиях обычно смесь пептидов последовательно разделяется методами электрофореза и хроматографии в несколько приемов, каждый раз нанося пробу во всю ширину бумаги. После проведения электрофореза вырезают полосы бумаги таким образом, чтобы в середине и по трем краям оставались узкие полоски бумаги. После проявления этих полосок нингидрином вырезанные полосы вставляются обратно, и на них карандашом отмечаются пептидные зоны. Пептиды соответствующих зон с нескольких листов бумаги после смывания объединяются и хроматографируются опять же на полном листе (каждая объединенная зона отдельно). Подобные трудоемкие операции связаны с необходимостью иметь достаточное количество вещества для дальнейшего анализа. Повышение чувствительности методов анализа концевых групп даст возможность определять всю аминокислотную последовательность пептида после получения пептидной карты на одном листе бумаги. Для анализа К-концевых аминокислот уже разработан [8] флуоресцентный метод с 1-диметиламинонафталин-5-сульфонилхлЬри-дом, который в сто раз чувствительнее (достаточно 10 — 10" мкмоль пептида) обычно используемого метода с динитро-фторбензолом [9]. [c.237]

Ариламины диазотируют при нескольких разбавлениях и сочетают при определенных условиях или с Н-кислотой (1-амино-8-окси-3,6-дисульфокислота нафталина) или с 1-диметиламинонафталином. Измеряют интенсивности окраски вычерчивают график зависимости интенсивности окраски от концентрации амина. Затем готовят раствор амина промежуточной концентрации ( неизвестный раствор), измеряют его интенсивность поглощения, а концентрацию определяют по калибровочной кривой. Полученный результат должен совпадать с истинной концентрацией раствора с точностью до 1-2%. [c.201]

В последнее время более предпочтительно для определения Н-концевых аминокислот в пептидах и белках получать сульфамидные производные, так называемые дансиламинокислоты, действием диметиламинонафталин-8-сульфонилхлорида. Они хорошо флуоресцируют, довольно стабильны при кислотном гидролизе и могут быть определены с большей чувствительностью, чем динитрофенильные производные [406, 422, 585]. [c.101]

Диметиламинобензол- ( 1-азо-Г > -нафгалин-5 -сульфокислота. 4. 4-Аминонафталин- ( 1-азо-Г > -бензол-4 -сульфокислота 5. 2-Аминонафталин-( 1-азо-1 >-бензол-4 -сульфокислота. 6. 4-Нитробензол-( 1-азо-2 >-Г-диметиламинонафталин-4 -сульфокислота. 7. ХризоШенин. 8. Кислотный зеленый антрахиноновый (С. I. 61570). 9. Кислотный синий К (С. 1.26-100). [c.50]

Метилнафталин 2-Метил-6-фторнафталин 2-Метил-6-метоксинафталин 2-Метил-6-цианнафталин 2-Метил-6-диметиламинонафталин 2-Метил-8-диметиламинонафталин [c.82]

Разделение некоторых азокрасителей и промежуточных продуктов методом ТЖХ и сравнение с ТСХ уже обсуждалось (см. рис. 4.4). Были разделены азокрасители (19) —(27) на микрозер-нистом силикагеле (10 мкм) и силикагеле с нитрильной привитой фазой, используя различные программы растворителей (рис. 4.20) (19) анилин-> 1-диметиламинонафталин (20) 1-наф-тиламин- диметиланилин и производные азобензола (21) 4-ди-метиламино- (22) 4-диметиламино-3 -этокси- (23) 4-метиламино- (24) 4-амино-3,5-диметил- (25) 4-диметиламино-4 -ацетокси- (26) 4-диметиламино-3 -ацетил- (27) 4-диметиламино-4 -амино-[33]. На рис. 4.21 показано разделение на микрозернистой окиси алюминия (5 мкм) следующих производных азобензола (1) азобензол (6) 4-амино- (28) 4-амино-4 -диэтиламино- (29) 4-амино-4 -этилами-но- [34]. [c.130]

Применение. Обнаружение первичных аминокислот, пептидов, белков [228]. Для обнаружения альдегидов наносят на пластинку пробу, сверху наносят 5 мкг анилина и элюируют соответствующнл растворителем. Детектируют разделенные компоненты, как описано выше [229]. Первичные амины дают пятна с аквамариновой или желтой флуоресценцией, для пятен вторичных аминов характерна яркая пурпурная флуоресценция с постепенным затуханием, переходящая в желтую, если обработать пластинку 5-диметиламинонафталин-1 -сульфонилхлори-дом [230]. [c.251]

Пространственные факторы препятствуют обменным реакциям и в случае наличия крупных заместителей в пери-положении к диметил-аминогруппе в производных нафталина [80]. Так, например, в то время как 1-диметиламинонафталин легко обменивает водород в ядре, 8-нит-pO 1-диметиламинонафталин в обменную реакцию не вступает. [c.268]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология