Насыщенные соединения, выделение из смеси

На процесс адсорбции оказывают существенное влияние температура, давление и ряд других факторов. С повышением температуры активность адсорбента снижается. При снижении температуры процесс адсорбции улучшается. Оптимальной температурой адсорбции считается 20—25° С. С повышением давления облегчается доступ молекул гаЗа в поры адсорбента, увеличивается концентрация углеводородов в единице объема газа и тем самым повышается степень извлечения компонентов из газовой смеси. Адсорбцию проводят при давлении 4—6 ат. Адсорбция углеводородных газов зависит от химического и фракционного состава и молекулярного веса компонентов. Олефиновые углеводороды при прочих равных условиях адсорбируются лучше, чем парафиновые. Высокомолекулярные углеводороды одного и того же ряда адсорбируются более активно и вытесняют ранее адсорбированные низкомолекулярны соединения. Адсорбцию проводят как в адсорберах периодического действия с неподвижным (стационарным) слоем зерненого поглотителя, так и в адсорберах с непрерывно движущимся слоем адсорбента. В последних газовую смесь пропускают через аппарат до полного насыщения адсорбента, после чего газовую смесь переводят для поглощения в адсорбер со стационарным слоем, а в первом производят десорбцию поглощенных углеводородов перегретым до 250° С водяным паром. Отогнанные углеводороды конденсируются, отделяются от воды и, так же как при абсорбции, подвергаются ректификации. После отгонки углеводородов адсорбент сушат и охлаждают, пропуская через него сухой газ, выходящий из работающего адсорбера. Продолжительность работы адсорбера на стадии поглощения газов 45—60 мин. В начале поглощения температура адсорбента 50° С, а к концу процесса температура в связи с выделением тепла адсорбции поднимается до 70° С. [c.216]

Сырой бензол, представляющий собой смесь легких ароматических углеводородов (бензола, толуола, ксилола и др.), олефинов, ненасыщенных соединений с двумя двойными связями (циклопентадиена, стирола, тиофена и др.), а также других соединений (фенолов, пиридиновых оснований, сероуглерода и т. п.), извлекается из коксового газа путем промывки газа поглотительным маслом, с последующей отгонкой из насыщенного сырым бензолом масла и повторным использованием его для поглощения сырого бензола. Последний поступает на дальнейшую переработку (ректификацию и очистку) для выделения из него индивидуаль ных чистых продуктов чистого бензола, толуола, ксилола, сольвента, а в некоторых случаях и технического сероуглерода. Бензол получают также из продуктов пиролиза нефтяного сырья. [c.765]

В круглодонную трехгорлую колбу (емкостью 3 уг) с мешалкой, капельной воронкой и газоотводной трубкой, соединенной с вентиляцией, вносят насыщенный раствор 325 г кристаллического сульфата меди. Раствор нагревают до 80° и, при перемешивании, в течение 30 минут по каплям добавляют раствор 178 г технического цианистого калия в 325 мл воды. Смесь нагревают еще 5—10 минут до прекращения выделения дициана. [c.171]

Для получения препарата, пригодного для оптических измерений, Райс [1546] обрабатывал бутанон-2 насыщенным раствором бисульфита натрия до полного выделения продукта присоединения. Смесь охлаждали до 0° и фильтровали осадок дважды промывали зфиром и СУШИЛИ на пористой тарелке. Высушенное бисульфитное соединение добавляли к раствору бикарбоната натрия и отгоняли с водяным паром. Кетон высаливали из дистиллата поташом, отделяли и для удаления двуокиси серы или углекислого газа обрабатывали едким кали. После стояния в течение [c.362]

Восстановление соединений мышьяка до элементарного мышьяка. К нескольким каплям раствора арсенита или арсената прилейте избыток соляной кислоты, насыщенного раствора хлорида олова (П) в соляной кислоте, смесь нагрейте. При этом выделяется элементарный мышьяк, который обнаруживают по побурению раствора или выделению черного осадка [c.293]

Эту фракцию этерифицировалн, подвергали обработке мочевиной для отделения эфиров кислот изо-строения и гидрированию— для удаления непредельных соединений выделенную таким образом смесь метиловых эфиров насыщенных кислот нормального строения разделяли на вакуумректифи-кационной колонке [1] эффективностью 42 теоретические тарелки. [c.167]

В качестве промывного агента предложено применять целый ряд соединений. Л. М. Розенберг с сотр. [25] рекомендует применять для промывки комплекса при количественном выделении и-парафинов изооктан, и-пентап либо их смесь. Предложены также изооктановая фракция [151], метилэтилкетон [53], депарафини-роваппая фракция 90—120° С [59] и другие бецзиновые фракции [46]. Рекомендовано также [148, 152] промывать комплекс насыщенным раствором карбамида, что позволяет достичь удовлетворительного удаления окклюдированных частиц и добиться значительного снижения температуры застывания депарафинируемого продукта. Предложено также [153] промывать комплекс жидким продуктом с высоким содержанием нормальных алифатических углеводородов, полученным от предыдущих циклов разрушения комплекса. В. В. Усачев и П. П. Дмитриев с сотр. [81] установили, что при разрушении комплекса, полученного из и-парафинов дизельного топлива, водой и насыщенным этанольным раствором карбамида при 80° С применение в качестве промывного агента бензола, серного эфира и легкого бензина с к. к. = 120° С (при промывке в интервале температур от +10 до —20° С) дает весьма близкие результаты, однако наиболее высокоплавкие -парафины получены при разрушении водо11 комплекса, предварительно промытого легким бензином при —20° С (табл. 20). [c.85]

Б ромфенилметилкарбинол. Суспензию хлористого метилмагния получают пропусканием (при охлаждении льдом) газообразного технического хлористого метила, высушенного в колонке с хлористым кальцием, в безводный эфир, покрывающий 100 г магниевых стружек. После насыщения эфира хлористым метилом охлаждающую баню удаляют, а смеси дают нагреться до комнатной температуры. Обычно при этом легко начинается реакция между хлористым метилом и магнием, но иногда приходится повторять охлаждение и насыщение хлористым метилом. Как только реакция началась, прибавляют еще 500 мл эфира, в смесь медленно пропускают хлористый метил до растворения магния. Во время реакции выделяется серый осадок. Р,сли потеря эфира вследствие уноса непрореагировавшим хлористым метилом становится очень большой, то к реакционной смеси прибавляют эфир для ее восполнения. После того как закончится об-()азование магнийорганического соединения, к охлажденному раствору медленно прибавляют раствор 600 г 2-бромбензальдегида в 1200 мл сухого эфира. После прибавления 2-бромбензальдегида реакционную смесь медленно нагревают и в заключение кипятят около часа (слабое кипение). Обычно продукт реакции выделяется на этой стадии, но если этого не произошло, то реакционную смесь оставляют стоять до выделения продукта. Затем реакционную смесь обрабатывают обычным образом. Получают 568 г (выход 87% от теорет.) бесцветной вязкой жидкости с т. кип. 91—98° (2 мм). Повторной перегонкой получают вещество с т. кип. 108,5° (6,5 мм) 1,470 лЬ 1,5702 1,5678 [29 . [c.27]

Охлажденный раствор 4,5 мл концентрированной кислоты в 20 мл воды приливают к охлажденному раствору 5 г гидразида в 0 мл воды и поверх наливают 25 мл эфира. Смесь охлаждают до 0° в ледяной бане и при перемешивании медленно прибавляют раствор 3,45 г нитрита натрия в 10 мл воды. Эфирный слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром (2 раза по 10 мл). Соединенные эфирные вытяжки после непродолжительной сушки с сернокислым магнием прибавляют к 50 мл абсолютного спирта, ббльшую часть эфира отгоняют через небольшой дефлегматор, а остаток кипятят с обратным холодильником до прекращения выделения азота. После упаривания реакционной смеси примерно до Ъ мл к ней прибавляют 50 мл 95 /о-ного этилового спирта, а затем — насыщенный раствор 32 г октагидрата гидроокиси бария в кипящей воде. Смесь кипятят в течение 4 час. на песчаной бане, охлаждают и обрабатывают раствором 5,56 мл концентрированной серной кислоты в 20 мл воды. Смесь снова нагревают до кипения, охлаждают и фильтруют. В фильтрате определяют наличие избытка ионов бария или серной кислоты, удаляют избыток осторожным прибавлением соответствующего реагента и фильтруют. Фильтрат упаривают до объема Ъ мл я осаждают глицин прибавлением 5 мл абсолютного спирта выход 2,05 г (540/о). [c.366]

Алкены-1 для производства алкилбензолсульфонатов получают также олигомеризацией этилена па катализаторе Л1С1з- При этn f образуется смесь алкенов с четным числом углеродных атомов, содержание фракади Сзо- составляет около 50% (масс.). Преимущество алкенов как сырья для производства алкилбензолсульфонатов заключается в том. что их смесь не содерж1[т насыщенных углеводородов, в связи с чем упрощается процесс выделения несульфированных соединений. [c.52]

Смесь 63,1 2 (0,5 моля) 2-метилциклогександиона-1,3 (примечание 1), 52,6 г (0,75 моля) метилвинилкетона (примечание 2), около 0,25 2 (три гранулы) едкого кали и 250 мл абсолютного метилового спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником и осушительной трубкой (примечание 3). Эту смесь кипятят в течение 3 час, причем дикетон постепенно переходит в раствор. К концу указанного периода метиловый спирт и избыток метилвинилкетона отгоняют в вакууме (примечания 4 и 5). Оставшуюся жидкость растворяют в 250 мл бензола, к колбе присоединяют насадку Дина и Старка для разделения двух фаз и при атмосферном давлении отгоняют 20 мл растворителя для удаления следов воды и метилового спирта. Раствор охлаждают значительно ниже температуры его кипения, прибавляют 3 мл пирролидина (примечание 6) и смесь кипятят примерно 30 мин, причем в течение этого времени в ловушке собирается около 9 мл воды. Кипячение продолжают еще 15 мин после прекращения выделения воды. Собранную воду отделяют и отгоняют 50 мл растворителя. Реакционную смесь, окрашенную в красноватый цвет, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют 150 мл эфира. Этот раствор промывают 100 мл дистиллированной воды, содержащей 15 мл 10%-ной соляной кислоты, и 100 жл воды. Водные вытяжки экстрагируют 50 мл эфира (примечание 7) и соединенные органические слои промывают тремя порциями воды по 100 мл, затем насыщенным раствором соли, после чего сушат [c.52]

В минералах, рудах и концентратах фосфор находится в виде ортофосфатов. Для разложения навесок этих материалов можно применять как окисляющие, так и неокисляющие кислоты. При разложении металлов, сплавов и полупроводниковых соединений, содержащих фосфор в виде фосфидов (РедР, СигР и др.) или твердых растворов, с целью предотвращения образования летучего фосфористого водорода применяют лишь окисляющие кислоты или их смеси азотную, смесь азотной и соляной кислот, соляную кислоту, насыщенную бромом и др. Однако часть фосфора после разложения металла или сплава в окисляющих кислотах находится в виде соединений низших степеней окисления Для полного их окисления до ортофосфорной кислоты в качестве окислителя чаще всего применяют перманганат калия или хлорную кислоту, нагретую до выделения ее паров. Применение в качестве окислителя персульфата аммония приводит к неполному окислению соединений фосфора. Соединения фосфора низших степеней окисления переводят в ортофосфаты также нагреванием при 120—130° С навески анализируемого материала, переведенного в нитраты. [c.26]

Битумы богхедов. Исследование битумов богхедов показало, что вещества, выделенные из них спиртобензольной смесью, представляют собой смесь высокомолекулярных кислот и их ангидридов в неполимеризованном виде. Эти соединения почти целиком состоят из насыщенных кислот, полимеризованных ненасыщенных кислот, ангидридов насыщенных кислот, кетонов и углеводородов. [c.19]

Извлекаемые битумы называют серым горным воском, его мировое производство достигает 50 тыс. т/год основными стра-нами-производителями являются СССР, США, ГДР и ФРГ [32]. В состав битумов входят углеводороды, высокомолекулярные спирты, эфиры, кислоты, их ангидриды, лактамы, поэтому для извлечения этих компонентов большое значение приобретает химический состав экстрагента. Бензин хорошо извлекает лишь углеводороды, тогда как смолы и гид-роксисодержащие соединения остаются в исходном угле. Ди-этиловый эфир растворяет спирты, смолы, углеводород и практически не извлекает воски. Этанол экстрагирует спирты, кислоты, смолы и воски, но при этом необходима последующая очистка выделенных продуктов от попутно растворенных веществ. Наиболее часто для экстракции используют бензол (извлекает углеводороды, воски, смолы) и спиртовобензольную смесь, при этом получают чистые битумы с наиболее высоким выходом. В битумах бурых углей много кислородсодержащих соединений, в том числе карбоксильных, поэтому они обладают довольно высокой кислотностью. Они могут быть разделены на воски и смолы, причем смолы содержат свободные кислоты и омыляемые вещества, а воски — высокомолекулярные кислоты (Сп—С34), спирты, ангидриды. Воски обладают низкой электропроводимостью, химически стойки, образуют устойчивые композиции с парафинами, используются в литье, кожевенной промышленности. Битумы каменных углей нейтральны, практически не содержат воска и спиртов и в основном состоят из насыщенных углеводородов. [c.19]

Многие жидкофазные реакции, происходящие через промежуточное образование молекулярных соединений, не содержащих водородных связей, по-видимому, подобны протолитиче-ским процессам с неполным переходом протона. Сыркин [21] показывает, какой широкой теперь стала область молекулярных соединений, перешагнувшая через порог стехиометрических отношений, и как связагю она с катализом. Ушло в прошлое то время,— говорит он,—когда главным критерием был кристаллохимический, связанный с выделением в твердом состоянии сме-нганного соединения определенного стехиометрического состава . Благодаря изучению растворов спектрофотометрнческим методом, методом дипольных моментов, посредством ядерного резонанса и т. п. удалось обнаружить, что молекулярные соединения образуются даже в таких случаях, о которых трудно было предположить. Кислород, растворенный в воде, образует соединения ПгО-Ог и, видимо, НгО тОг. Гидрофобные насыщенные углеводороды дают гидраты с водой. Область молекулярных соединений распространилась и на газы. Так, например, при повышенных давлениях образуются молекулярные соединения при взаимодействии СОо с Нг, СОг с N2 и т. д. Роль молекулярных соединений в гомогенном катализе, как показывает Сырк-ии связана со следующими обстоятельствами [21, стр. 227]. [c.388]

Накопившееся в осадках органическое вещество подвергается распаду не целиком. Распадаются только наиболее термически нестойкие компоненты. Подсчитано, что достаточно распада 10— 15% органического вещества на нефть и газ, чтобы обеспечить существующие масштабы нефтяных месторождений. Раснад сопровождается выделением газов — водорода, азота, углекислоты и окиси углерода — и образованием термически более стойких веществ — углеводородов разного молекулярного веса и в том числе ненасыщенных. Одновременно образуются и более высокомолекулярные соединения. Их накопление происходит отчасти за счет реакции полимеризации, но главным образом в результате диспро-порционирования водорода. В результате насыщения водородом продуктов распада, циклизации непредельных и других превращений в конечном птоге образуется смесь углеводородов в основном насыщенного характера. [c.181]

Хроматографирование бензиновых и керосиновых фракций проводилось на силикагеле марки КСМ в обычных лабораторных колонках соотношение силикагеля и фракции было для бензина 1,5 1, для керосина 2 1 в качестве элюента был взят спирт. В случае бензиновых фракций (до 200°) метано-нафтеновые углеводороды полностью отделялись от ароматических углеводородов и сераорганических соединений для керосина разделение происходило значительно труднее — всего на 20%. Сернистые концентраты, хроматографически выделенные из фракций с концентрацией общей серы 1—2%, имели желтый цвет, обладали неприятным запахом и содержали от 5—10% общей серы. Процент извлечения серы из дистиллатов составлял 60%. Сернистые концентраты длительно встряхивались с насыщенным спиртовым раствором сулемы, затем смесь разбавлялась водой. Из фракций, выкипающих до 160 , меркураты получались в виде белых порошков, из фракций выше 160 — в виде липких мазеобразных осадков желтого, иногда серого цвета. Меркураты трудно кристаллизовались, имели [c.81]

Благодаря специфическим физическим свойствам и легкости образования и разло-жения, бисульфитные соединения используются для выделения и очистки карбонильных соединений. Например, для того чтобы отделить альдегид от спирта, смесь встряхивают с избытком насыщенного раствора бисульфита натрия для образования и высаливания продукта присоединения полученное белое вещество отделяют, промывают раствором бисульфита, этиловым спиртом и затем эфиром, чтобы удалить полностью следы исходного спирта. Высущенное бисульфит-ное соединение растворяют в воде и обрабатывают карбонатом натрия или соляной кислотой. Е)ыделяющийся альдегид либо осаждается из раствора, либо его отгоняют или экстрагируют эфиром. Аналогичным образом альдегиды и кетоны отделяют от углеводородов, простых эфиров, галоидных алкилов, карбоновых кислот и их эфиров, поскольку карбонильная группа в последних не обладает достаточной реакционной способностью, чтобы присоединять бисульфит натрия. Если альдегидный компонент нерастворим в воде, его можно превратить в бисуль-фитное соединение, сначала растворив в спирте, а затем обработав водным раствором бисульфита. [c.487]

Для каталитической дегидрогенизации особенно важное значение имеет так называемое диспропорционирование . В присутствии металлов платиновой группы даже при сравнительна низких температурах такие ненасыщенные соединения, как циклогексадиен, превращаются в смесь ароматических и полностью насыщенных углеводородов [245, 246]. Позднее было показано [247], что дигидронафталин превращается в присутствии палладиевой черни в нафталин и тетралин с выделением тепла. Эти реакции вполне закономерны с точки зрения термодинамических отношений [248]. Наиболее фундаментальные исследования диспропорционирования были проведены Н. Д. Зелинским и его школой. В ходе этих исследований было изучено диспропорционирование циклогексена [245], различных метилциклогексе-нов [249], терпенов, например [65, 250] лимонена и й-ин- [c.188]

NaJ i. Обмен идет значительно медленнее, чем у бенгальской розы. Смесь нагревают при 95—98° в течение 9—12 ч, для чего в водяную рубашку (см. рис. 2) подводится насыщенны водяной пар. Выделение растворенных йодистых соединений проводят в принципе так же, как и выделение бенгальской розы, по со следующим отличием свободную дийодппридонуксусную кислоту осаждают с помощью Н3РО4. Это соединение заметно растворимо, поэтому применяют охлаждение и проводят медленную кристаллизацию его в виде блестящих кристаллов, которые отделяют от маточного раствора. Для очистки вещество дважды переосаждают при этом потери по препарату [c.82]

Выделение бензола и его гомологов. Сырой бензол, получаемый при коксовании, содержит мало насыщенных углеводородов. Поэтому после очистки от непредельных углеводородов обычной ректификацией можно получить достаточно концентрированные фракции бензола, толуола и ксилолов ( 99,9% основного вещества). Такие же фракции, выделенные из легкого масла пиролиза, очищенного от непредельных, содержат до 4—5% несульфирующихся соединений (парафинов и нафтенов). В процессах дальнейшей переработки, связанных с рециркуляцией непрореагировавших ароматических углеводородов, эти примеси могут накапливаться в системе и ухудшать условия протекания целевых реакций. Катали-заты риформинга на 40—70% состоят из парафинов и нафтенов, имеющих очень бли3iкиe температуры кипения с соответствующими ароматическими углеводородами. В этом случае для выделения ароматических концентратов требуются специальные методы, которые в равной степени применимы для различных фракций смолы пиролиза. При выделении ароматических углеводородов из ката-лизатов платформинга наибольшее применение нашел метод селективной экстракции, основанный на хорошей растворимости ароматических углеводородов в некоторых полярных жидкостях. Раньше использовали жидкий сернистый ангидрид, а в настоящее время — диэтиленгликоль с добавкой 8—10% воды. Метод применим для широких фракций и извлечения из них любых ароматических углеводородов. Экстракцию осуществляют в противоточных колоннах, роторно-дисковых и других экстракторах. Из полученного раствора ароматические углеводороды отгоняют в ректификационной колонне, после чего растворитель охлаждают и возвращают на экстракцию. Смесь ароматических углеводородов далее подвергают перегонке с целью выделения индивидуальных веществ. [c.95]

Небольшое количество исследуемого кремнийорганического соединения (0,05—0,1 г) смешивают с 5—6-кратным количеством окиси меди. Полученную смесь насыпают в стеклянную трубку диаметром 8 мм и длиной 200 мм, за-плавленную с одного конца и согнутую с другого приблизительно под прямым углом (рис. 42) сверху смесь засыпают еще слоем окиси меди толщиной около двух сантиметров. Открытый конец трубки опускают в пробирку, содержащую насыщенный раствор Ва(0Н)2. Сначала нагревают слой окиси меди, насыпанный над исследуемым веществом, затем постепенно само вещество. Кремнийорганическое соединение окисляется окисью меди с выделением СОг, которая, реагируя с раствором Ва(0Н)2, образует осадок ВаСОз. Появление в пробирке осадка, растворимого в соляной кислоте с выделением СОг, указывает на наличие в исследуемом соединении углерода1 [c.204]

В качестве среды для проведения реакций восстановления с ЫА1Н4 можно использовать диэтиловый эфир, тетрагидрофуран, диоксан, дибутиловый эфир, УУ-этилморфолин [1431], диглим, диэтил- и дибутилкарбитол [2821], а также смеси растворителей, например диоксан — дибутиловый эфир [1221] или тетрагидрофуран— диэтиловый эфир [758]. Для повышения растворимости восстанавливаемого соединения в реакционную смесь можно добавлять инертные растворители (например, насыщенные углеводороды или бензол) [292]. Ацетали (метилаль) также часто с успехом применяются в качестве реакционной среды [310, 1602]. В ряде случаев реакции восстановления проводятся без растворителя [2193] или даже в расплаве [678, 2441]. Продолжительность и температура реакции зависят частично от растворимости исходного соединения, равно как от растворимости образующегося комплекса (для соединений с активным водородом), а частично от скорости восстановления функциональных групп. Многие соединения реагируют весьма энергично с выделением тепла [2158], в этих случаях следует обеспечить охлаждение реагирующей смеси. [c.140]

В моей заметке о введении водорода в органические соединения (Bulletin de ГАс. Imp., T. Ill, p. 529, 1861) я уже коротко упомянул о действии, которое оказывают цинк и хлороводород на горькоминдальное масло. Теперь я хочу описать продукт этого действия и лучший способ его приготовления. Четыре части чистого, свободного от синильной кислоты горькомипдальпого масла растворяется в шести частях 85%-ного алкоголя и добавляется еще четыре части алкоголя той же крепости, предварительно насыщенного солянокислым газом. Затем осторожно добавляется одна часть мелкозернистого цинка, смесь сильно нагревается, она принимает желтую или зеленовато-желтую окраску, однако никакого выделения газообразного водорода не заметно, не считая того, что над цинком образуется как бы белое облако из чрезвычайно мелких пузырьков, из которых все же лишь очень немногие достигают поверхности жидкости. Если операцию проводить со значительными количествами и весь цинк всыпать сразу, то саморазогревание может вызвать бурное кипение и вспенивание этого, впрочем, следует избегать, потому что в таком случае, кроме главного продукта, образуется в значительном количестве и побочный продукт. После окончания реакции смесь нагревается до кипения и охлаждается,, причем обычно оседает небольшое количество плотного масла. Если запах горькомипдальпого масла еще не совсем исчез,— что зависит как от степени насыщения алкоголя солянокислым газом, так и от энергии, с которой происходит первоначальное самопроизвольное разогревание взаимодействующих количеств, и от уменьшения подогревания извне,—к жидкости прибавляется немного эфира с целью растворить легко растворимое- [c.93]

Смотреть страницы где упоминается термин Насыщенные соединения, выделение из смеси: [c.1157] [c.119] [c.119] [c.106] [c.325] [c.548] [c.160] [c.237] [c.60] [c.187] [c.93] [c.179] [c.218] [c.674] [c.300] [c.197] [c.483] [c.399] [c.438] [c.71] [c.517] [c.249] [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология