Хроматографические камеры и камеры для опрыскивания

При обстоятельном исследовании разделения стероидов на свободно насыпанных слоях окиси алюминия или силикагеля с добавкой флуоресцирующего вещества, но без связующего материала были также проведены количественные определения [4]. На почти горизонтальной пластинке, помещенной в хроматографическую камеру, вещества были разделены и затем локализованы в УФ-свете, экстрагированы и взвешены (ср. табл. 2 и стр. 256). Поскольку свободно насыпанные слои сорбента весьма чувствительны к толчкам и их опрыскивание реактивами можно проводить только во влажном состоянии, применение свободных слоев- не рекомендуется. [c.63]

В комплект поставки входят приспособление для укладки и закрепления пластин, шаблон для нанесения тонкого слоя, подставка для нанесения незакрепленного слоя, валики для нанесения незакрепленного слоя 0.2 0,5 1,0 мм, камера для опрыскивания пластин, камера для хранения пластин в кассете, кассета для сушки и хранения пластин, камеры хроматографические стеклянные высокая, и низкая, пульверизатор, прибор для снятия с пластом слоя с веществом, лодочка. [c.22]

Рис. 68. Камера для опрыскивания хроматографических пластинок

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ КАМЕРЫ И КАМЕРЫ ДЛЯ ОПРЫСКИВАНИЯ [c.92]

На лист фильтровальной бумаги наносились в один ряд капли по 2 мл опытной и контрольной вытяжек и стандартных растворов индивидуальных соединений. Техника хроматографирования была обычной. Подвижным растворителем служил водный раствор фенола. Пространство хроматографической камеры было насыщено парами фенола и водного раствора аммиака с концентрацией 0,1%. Аминокислоты проявлялись путем опрыскивания бумаги раствором нингидрина в бутиловом спирте (концентрация раствора 0,1%) антраниловая кислота и кинуренин [c.153]

Камера для опрыскивания хроматографических пластин. [c.91]

К бумажной хроматографии красителей обычно применимы закономерности распределительной хроматографии [1, 5]. Для проведения эксперимента необходимы подходящая хроматографическая бумага, система растворителей, камера для проявления хроматограмм, микропипетка и пульверизатор для опрыскивания реактивами с целью обнаружения бесцветных соединений. [c.70]

В комплект основного оборудования для ТСХ, кроме хроматографических пластинок, описанных выше, входят разделительные камеры, приспособления для нанесения анализируемого раствора на пластинку и устройства для опрыскивания хроматограмм с целью обнаружения веществ. [c.34]

Оборудование и реактивы пластинки с закрепленным слоем сорбента ( Силуфол UV-254 или приготовление по ГФ Х.с.807) хроматографическая камера хроматоскоп микропипетки на 0,1—П.2 мл пульверизатор камера для опрыскивания пластин растворы стрептоцида, этазола, норсульфазола в ацетоне концентрации 3 мае. доли, % растворители к-бутанол, хлороформ, петро-лейный эфир, реактив Эрлиха, представляющий собой смесь I г п-диметилами-нобенэальдегида в 30 мл этанола,. 30 мл соляной кислоты и 180 мл н-бутанола. [c.241]

В состав набора входят хроматографические камеры двух типов, распылитель с камерой для распыления реагента, термостолик (компактный нагрев для подсушки пластин), специальные микрошприцы с укороченной иглой, УФ-осветители с длинами волн 254, 313, 365 нм, трафареты, камеры опрыскивания с подставкой. [c.339]

Отмечалось [52], что для получения воспроизводимых результатов при хроматографии в тонких слоях при описании экспериментов желательно указывать вид и тип хроматографических камер, материал, из которого эти камеры сделаны, способ приготовления адсорбционных слоев, тип и качество адсорбента, вид и размер подложки (стекло, пластик и т. п.), толщину слоя сорбента, способ его активации, условия сушки сорбционного слоя, количество хроматографируемых пластинок в камере, способ и метод нанесения на пластинку с сорбентом анализируемого вещества (пятно, полоса), количество испытуемого вещества и положение стартовой линии, способ хроматографирования (восходящая, нисходящая или горизонтальная хроматография), состав применяемых растворителей, степень насыщения камеры растворителем, температуру и влажность, при которых проводится разделение, способ идентификации анализируемых веществ на пластинке (погружение, опрыскивание или др.), использованные для этой цели реагенты, цвет и усто1 чивость окрашенных пятен, чистоту и квалификацию химических реактивов, а также другие детали эксперимента. [c.38]

Хроматографирование. На середину хроматографической пластинки на расстоянии 1,5 см от края при помощи пипетки наносят исследуемую пробу в одну точку так, чтобы размер пятна не превышал 10—12 мм. Колбу с пробой трижды тщательно смывают небольшими порциямй эфира (по 0,5 мл), которые наносят на пластинку в центр того же пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят с помощью шприца стандартные растворы прометрина, так чтобы одно пятно содержало 5—10, а второе 10—20 мкг препарата. Пластинку с нанесенными пятнами помещают в камеру для хроматографирования, в которую налита смесь четыреххлористого углерода и эфира для почвы и растений, гексана и ацетона для воды в соотношении 4 1. Смесь может быть использована однократно. Края пластинки погружают в растворитель не более чем на 0,5 см. После того как фронт растворителя поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта и оставляют на несколько минут для испарения растворителя. Затем пластинку помещают горизонтально в камеру для опрыскивания и опрыскивают проявляющим реактивом № 1 и помещают в сушильный шкаф на 20 мин. при температуре 50°. После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющим раствором № 2. В случае наличия прометрина в пробе на пластинке появляется синее пятно, расположенное на одинаковом уровне и аналогичное пятнам стандартных растворов. Для закрепления пластинку опрыскивают реактивом № 3. [c.171]

Приборы и посуда. Хроматографическая камера (можно использовать эксикатор). Весы аналитические. Делительные воронки на 150 мл. Пульверизаторы. Шуттель-аппарат. Шприцы медицинские на 1 мл. Фильтры бумажные. Чашки фарфоровые выпарительные на 20 и 100 мл. Водяная баня. Стеклянные пластинки 9X12 см. Конические колбы с притертыми пробками на 150 и 200 мл. Воронки для фильтрования. Мерные пипетки на 2, 5 и 10 мл. Микропипетки. Сушильный шкаф. Фарфоровая ступка. Сито на 100 меш. Мельница для измельчения гранулированного силикагеля. Стеклянные палочки. Камера для опрыскивания хроматограмм. [c.65]

Посуда и приборы. Воронки химические. Камера для опрыскивания пластинок. Колбы конические на 150—200 мл. Колбы с оттянутым концом для отгонки растворителя. Лампа кварцевая ПРК-4 или ПРК-7. Микропипетка на 10— 20 мкл. Пипетки для нанесения проб. Пластинки для хроматографии Силуфол размером 50X150 мм (производство Чехословакии). Пластинки стеклянные размером 50X150 мм с тонким слоем силикагеля (используют в случае отсутствия предыдущих). Прибор для отгонки растворителя. Пульверизатор стеклянный. Стаканы батарейные для фракционирования силикагеля 11 = 20 см, с1 = 14 см. Фильтры беззольные (синяя лента). Хроматографические стаканы Ь= 16 см, с1 = 9,5 см и Ь = 25 см, с1=16 см. Шкаф сушильный. Электрическая мельница для размола силикагеля. Цилиндры мерные на 5, 10 и 100 мл. [c.174]

Леман и Карамустафаоглу [38] разработали методику анализа сыворотки крови на барбитураты. Согласно этой методике, барбитураты экстрагируют хлороформом из подкисленной сыворотки, взбалтывая 15 мл хлороформа, 0,1 мл концентрированной соляной кислоты, 3 мл сыворотки и 2 г безводного сульфата натрия. После отделения экстракта 10 мл раствора в хлороформе упаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 0,2 мл этанола, наносят на пластинку с силикагелем О и элюируют в камере, облицованной изнутри фильтровальной бумагой, применяя в качестве растворителя смесь хлороформ —н-бутанол—гидроксид аммония (70 40 3,5). (Примечание. Хлороформ содержит 1 % этанола в качестве стабилизатора.) Внутри хроматографической камеры помещают маленький стаканчик с концентрированным гидроксидом аммония для того, чтобы атмосфера в камере была насыщена аммиаком. Если это условие не выполняется, то разделение будет не таким четким и для всей группы разделяемых соединений будут получены завышенные величины Rf. Для обнаружения пятен можно использовать два реагента 0,05 %-ный раствор перманганата калия для обнаружения ненасыщенных соединений или комбинированное опрыскивание сначала 0,1 %-ным раствором симм-дифенилкарбазида в 95 %-ном этаноле, а затем 0,33 %-ным раствором нитрата ртути(I) в 0,04 п. азотной кислоте. В последнем случае пластинки выдерживают на солнечном свету или облучают УФ-светом, чтобы высветлить фон, на котором места концентрирования выделенных соединений обнаруживаются в виде четких фиолетовых пятен. Авторы отмечают, что, как и в хроматографии на бумаге, быстродействующие барбитураты характеризуются большими величинами Rf. [c.192]

Элюат, полученный после очистки пестицидов от коэкстрактивных веществ, упаривают до объема 20—30 мл и переносят в круглодонную колбу с оттянутым донышком. Ополаскивают первую колбу 10 мл гексана и смывы помещают во вторую колбу. Элюат отгоняют до тех пор, пока он не останется только в оттянутой части колбы. Затем его полностью забирают медицинским шприцем или пипеткой и наносят в одну точку на готовую хроматографическую пластинку на расстоянии 1,0—1,5 см от краев. После того как пятна подсохнут, пластинку помещают в хроматографическую камеру, используя в качестве подвижного растворителя смесь н-гексана и серного эфира (9 1). После того как фронт растворителя пройдет расстояние в 10—12 см от точек нанесения пробы, пластинку вынимают, отмечают высоту про-, хождения растворителей, высушивают на воздухе, облучают ультрафиолетом в течение 3—5 мин и опрыскивают 1,5%-ным раствором 1 срекиси водорода. Опрыскивание и облучение производят 1—3 раза. [c.350]

Обнаружение и элюирование пептидов. После проведения хроматографии листы бумаги извлекают из камеры (в резиновых перчатках ) и сушат хроматограммы на воздухе. От каждого листа отрезают боковые полоски с маркерами и определяют на них места расположения отдельных компонентов смеси используя реактивы, дающие специфические цветные реакции— см. стр. 129—134). Затем вырезают из хроматограмм полоски бумаги, содержащие нужные пептиды, и эти пептиды элюируют. Обычными растворителями для элюирования являются вода, 0,1 н. раствор аммиака, 1 н. раствор уксусной кислоты. Полоски бумаги либо экстрагируют элюирующими растворителями, либо помещают их на фитили из влажной, предварительно промытой соответствующим растворителем бумаги ватман ЗММ, укрепленные в закрытых хроматографических камерах, и элюируют вещество в течение ночи методом нисходящей хроматографии (со отеканием растворителя), собирая элюаты в специальные приемники. Полноту элюции вещества с бумаги проверяют путем опрыскивания полосок последней соответствующим специфическим реактивом. Элюаты после фильтровяния концентрируют выпариванием в сакууме или лиофилизацией. [c.121]

Выполнение анализа. Пластинки помещают в атмосферу хлора. Прп использовании повышенного давления для хлорирования достаточно 5- 10 мин. При получении же хлора в обычной хроматографической камере из равных частей 1,5%-ного раствора перманганата калия и 10%-ной соляной кислоты для хлорирования требуется 15—20 мин. Для удаления избытка хлора пластинки выдерживают на воздухе в течение 5 мин, Сначата осторожно опрыскивают раствором край хроматограммы если фон становится голубым, то нужно повременить с окончательным опрыскиванием, так как хлор еще не улетучился полностью. После полного удаления хлора можно обработать всю пластинку. [c.482]

Методика опыта. Навеску 3—5 г свежего растительного материала (ячменя, ржи, пшеницы, молодых листьев и т. д.) помещают невысоким рыхлым слоем в фарфоровую чашку и фиксируют паром, для чего чашку помещают в работающий стерилизатор Коха на 20 мин. После этого растительную массу растирают и переносят с 15—20 мл теплой воды в коническую колбу емкостью 50 мл и ставят в водяную баню (для экстракции) при температуре 60— 80° С на 30 мин. Полученную разваренную массу фильтруют вначале через стеклянную вату, а затем через стеклянный фильтр № 4, осадок промывают 3—4 мл дистиллированной воды. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 25 мл и содержимое ее доводят водой до метки. Отбирают пипеткой Мора 10 мл экстракта и выпаривают в небольшой фарфоровой чашке досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл воды. На полоску хроматографической бумаги (длина 55—60 см, ширина 5—6 см), отпустив 5 см от нижнего края, наносят в виде поперечной полосы 0,01 мл полученного концентрата. Пятно высушивают на воздухе и конец бумаги опускают в растворитель (насыщенный водой фенол). Хроматографическое разделение ведут нисходящим способом. Влажной камерой служит плотно закрывающийся аквариум, в который налито немного воды. После прохождения по бумаге фронта растворителя на расстояние 400мм (за 24—30 ч) от места нанесения испытуемого раствора хроматограмму подсушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при 70—80° С. Сухую хроматограмму проявляют, опрыскивая ее из стеклянного пульверизатора аммиачным раствором А НОз. После опрыскивания хроматограмму снова сушат в сушильном шкафу при 100—105° С. Через 5 мин бумага приобретает светло-коричневый цвет, а в местах расположения редуцирующих сахаров появляются темно-коричневые пятна (рис. 34). Эта реакция основана на восстановлении серебра редуцирующими сахарами. Для получения более четкой хроматограммы рекомендуют [c.156]

При хроматографии в тонких слоях работают стандартным методом (стр. 35). К адсорбенту добавляют 2% светяш егося веш ества 78-супер , вследствие чего слои в УФ-свете в области 254 м х. флуоресцируют. Пластинки с нанесенными на них слоями должны обладать одинаковой активностью, должны иметь слой одинаковой толш ины и одинакового состава, поскольку уже небольшое различие слоев может привести к искажению и смеш ению пятен. Аналогичные аффекты могут быть вызваны также сопутствуюш ими веш ествами или слишком концентрированными растворами, вследствие перегрузки слоев. Для соблюдения стандартных условий камеры, оклеенные фильтровальной бумагой (насыш ение камеры), для каждого хроматографического анализа насыш аются свежим растворителем. Поскольку величины которые следует рассматривать как ориентировочные, могут сильно колебаться, в экстракт для сравнения необходимо добавить чистый витамин. Перед опрыскиванием хроматограммы рассматривают в коротковолновом УФ-свете (254 к[х) на поглош ение, в длинноволновом УФ-свете (365 к[х) на флуоресценцию и с помош ью лампы дневного света для установления собственной окраски. [c.213]

На слой силикагеля 20 X 20 см, полученный стандартным методом, наносят на точки старта № 1, 3, 5, 7 и т. д. по 50 мм исследуемого раствора ДНБ-эфиров, а на точки старта с четными номерами — по 1—10. и.и эталонного раствора (0,1—1,0 хг спирта = 0,2—2 /оо спирта в крови). Затем проводят хроматографическое разделение с растворителем четыреххлористый углерод — циклогексанэтилацетат (75 + 10 + 15) в лотковой камере с насыщением камеры длина пути 10 см. Для обнаружения ДНБ-эфиров проводят опрыскивание раствором родамина В (реактив № 129). Визуальное сравнение величин пятен позволяет достаточно точно определить содержание [c.343]

Приборы и посуда. Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов и термоионным детектором ( Цвет-5 , Цвет-106 и др.). Ротационный ис-ларитель. Водяная баня. Вакуумный водоструйный насос. Делительные воронки на 100, 250 и 1000 мл. Воронки конические. Камера хроматографическая. Каме- )а для опрыскивания. Камера для хлорирования. Кофемолка, Микропипетки. Гульверизаторы стеклянные. Мерные колбы на 100 мл. Конические колбы на 250 мл. Аппарат для встряхивания. Сито капроновое 100 меш. Колонка стеклянная длиной 40 см, внутренним диаметром 1,5 см. Хроматографическая колонка стеклянная высотой 75 см, внутренним диаметром 3,5 см. [c.158]

Хроматографическое разделение производится в алюминиевой герметически закрывающейся камере по восходяще-нисходящему способу и в избранных нами условиях продолжается около 24 часов. Передняя съемная стенка камеры, сделанная из плексигласа, позволяет наблюдать за движением фронта растворителя и прекращать процесс в нужный мсжент. Скорость движения ионов скандия примерно в три раза превышает скорость движения ионов иттрия таким образом, зоны обоих элементов вполне четко разделяются и легко проявляются в виде окрашенных пятен опрыскиванием полоски 0,5%-ным раствором ализаринового красного в смеси спирта с пиридином (1 1) или 0,1%-ным арсеназо в смеси спирта и насыщенного водного раствора уротропина (2 1). [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология