Приборы для адсорбционного анализа растворов

Приборы для адсорбционного анализа растворов [c.17]

Второй тип прибора представляет собой самопищущую установку для адсорбционного анализа растворов . По выходе из фильтра с адсорбентом раствор поступает в одну из половин двойной полой призмы, вторая половина которой наполнена чистым растворителем. Луч света, проходя через призму, претерпевает некоторое отклонение, пропорциональное изменению показателя преломления. Само отклонение очень мало, его усиливают с помощью специального устройства, которое состоит из гексагональной стеклянной призмы, делящей световой пучок на два, каждый из которых подается на отдельный фотоэлемент. Оба фотоэлемента соединены с зеркальным гальванометром, который, при одинаковом освещении фотоэлементов, устанавливается на нуль. Отклонение стрелки гальванометра пропорционально изменению показателя преломления жидкости в призме. Зеркальце гальванометра отбрасывает световой зайчик на фотобумагу. При изменении показателя преломления зайчик передвигается по бумаге в горизонтальном направлении. Прошедший через кювету раствор собирается в небольшом сосуде, подвешенном к пружинным весам. С пружиной этих весов соединено зеркало так, что при увеличении веса раствора световое пятно перемещается по вертикали, и, таким образом, показатель преломления и вес раствора, прошедшего через фильтр с адсорбентом, записываются на фотобумагу по двум взаимно перпендикулярным направлениям. Весь прибор заключен в светонепроницаемый ящик. Чувствительность прибора 2-10 единиц показателя преломления. [c.96]

Техника эксперимента описана в гл. И. Для ведения опытов были сконструированы три различных типа приборов интерферометр, самозаписывающий рефрактометр для исследования растворов и самозаписывающий аппарат, предназначенный для газовых систем и основанный на определе-. НИИ теплопроводности. В гл. III рассматривается более подробно теория адсорбционного анализа, а в гл. IV и V приводятся обзоры результатов опытов с растворами и газами. [c.16]

Наиболее ответственной задачей при конструировании приборов для адсорбционного анализа является выбор метода непрерывного определения концентрации. Для того чтобы метод был общеприменимым, необходимо остановиться на таком свойстве раствора, которое не зависело бы от специфических химических свойств растворителя и растворенного вещества. Поэтому окраска, флюоресценция, электропроводность, поглощение света и т. п. не приемлемы. Наиболее подходящим оказался показатель преломления, Т1К как определение его не встречает серьезных экспериментальных трудностей. Для очень разбавленных растворов разность ди между показателем преломления раствора и показателем преломления чистого растворителя можно считать с большой точностью прямо пропорциональной концентрации раствора. [c.17]

Видоизменения аппаратуры. При проведении адсорбционного анализа с использованием окрашенных растворов прибор может записывать также поглощение света. Для этой [c.42]

Наличие в приборе дорогостоящих непрерывно действующих фиксаторов (газового интерферометра или термохимического газоанализатора) побудило авторов поставить за колонкой измерительную бюретку с 40%-пым раствором КОН и несколько видоизменить прибор. В отличие от вышеописанной модели в видоизмененном приборе (рис. 59) электропечь с градиентом температуры полностью охватывает всю колонку с силикагелем и не дает последнему охлаждаться таким образом предотвращается адсорбция СОг в ходе анализа. Работа на этом хроматографе осуществляется следующим образом первоначально в хроматограф впускают ток СОг для вытеснения воздуха или другого газа, находящегося в адсорбционной колонке. После этого в колонку с адсорбентом вводят анализируемую [c.176]

Классификация методов хроматографического разделения. Метод хроматографии был открыт в 1903 г. русским ученым М. С. Цветом, который впервые использовал его для адсорбционного разделения и анализа растительных пигментов в жидком растворе. Однако этот метод привлек к себе внимание исследователей значительно позднее и только в 1952 г. были созданы первые хроматографические приборы. В настоящее время разработан ряд хроматографических методов, позволяющих разделять и анализировать разнообразные сложные смеси. [c.155]

Иснользование метода прямого хроматографирования ограничивают как осложнения, связанные с нарушением режима работы детектора при увеличении объема пробы с целью повышения чувствительности (нестабильность нулевой линии, тушение пламени), так и эффекты памяти прибора , обусловленные адсорбционными процессами на носителе и на различных частях аппаратуры. Эти эффекты, особенно существенные при анализе разбавленных водных растворов полярных соединений, приводят к появлению ложных пиков и затрудняют количественный анализ [4, 5]. Проблемы подбора носителей жидких фаз, материала колонок и газа-носителя подробно рассмотрены в обзоре [6]. Существенно стабилизирует условия работы прибора применение в качестве газа-носите.ля водяного пара или смеси пара с инертным газом. Подавляют адсорбцию такие инертные носители, как фторсодержащие полимеры, силанизированные диатомовые земли, [c.177]

Подготовка сырья дробление, просев ионообменных смол, осветление и подогрев воды, приготовление растворов заданных концентраций. Регулирование автоматически с пульта управления или вручную подачи воды на фильтры или колонны, передача очищенной (обессоленной) воды на последующие технологические стадии производства. Регенерация ионитов растворами кислот, солей, щелочей. Контроль параметров технологического режима, предусмотренных регламентом температуры, давления, скорости подачи воды, концентрации регенерирующих растворов по показаниям контрольно-измерительных приборов и результатам химических анализов. Отбор проб, проведение анализов. Измерение электропроводности обессоленной воды, выходящей из колонн. Расчет потребного количества сырья и выхода продукта. Запись показателей процесса в производственном журнале. Обслуживание ионообменных и адсорбционные колонн, фильтров, насосов, мерников, сборников и другого оборудования, контрольно-измерительных приборов, автоматических устройств, арматуры и коммуникаций. Пуск и остановка оборудования, подготовка оборудования к ремонту, прием из ремонта. [c.61]

Суть метода состоит в следующем. Раствор, содержащий смесь различных веществ, пропускают через стеклянную трубку, наполненную подходящим твердым материалом—адсорбентом, например карбонатом кальция, окисью алюминия и др. Такая трубка с адсорбентом называется поглотительной, или адсорбционной колонкой. В верхней части колонки поглощаются наиболее сильно адсорбируемые вещества ниже поглощаются другие вещества в порядке их адсорбируемости. Затем промывают колонку чистым растворителем (например, водой). В результате различные адсорбируемые вещества распределяются по высоте колонки в виде слоев, называемых зонами. Схема прибора для хроматографического анализа показана на рис. 16. [c.207]

Хроматографический анализ. Анализ основан на хроматографии (см. 6.3), позволяющей разделять двух- и многокомпонентные смеси газов, жидкостей и растворенных веществ методами сорбции в динамических условиях. Анализ производится с помощью специальных приборов - хроматографов. Разработано несколько методов анализа, которые классифицируются по механизму процесса и природе частиц (молекулярная, ионообменная, осадительная, распределительная хроматография) и по формам применения (колоночная, капиллярная, тонкослойная и бумажная). Молекулярная хроматография основана на различной адсорбируемости молекул на адсорбентах, ионообменная хроматография - на различной способности к обмену ионов раствора (см. 8.6). В осадительной хроматографии используется различная растворимость осадков (см. 8.6), образуемых компонентами анализируемой смеси при взаимодействии с реактивами, нанесенными на носитель. Распределительная хроматография базируется на различном распределении веществ между двумя несмешивающимися жидкостями ( 8.2). Молекулярная (жидкостная адсорбционная), ионообменная и осадительная хроматография обычно проводятся в хроматографических колонках соответственно с адсорбентом, ионообменным материалом или инертным носителем с реагентом. [c.513]

В основу аппаратурного оформления адсорбционного анализа бесцветных веществ был положен принцип хроматографии в потоке . В первых описанных Тизе-лиусом приборах раствор после фильтра поступал в кювету, в которой образовывались слои раствора различного состава. Изменение концентрации определяли, как при процессе электрофореза, по щелевому методу Филпота-Свенссона. Таким образом исключалась трудоемкая операция отбора проб раствора, прошедшего через фильтр. [c.11]

Углекислота. Углекислота отличается высокой активностью и легко определяется поглощением ее различными веществами. Используются приборы для адсорбционного анализа с твердыми или жидкими поглотителями. В качестве твердых поглотителей применяются гранулированные едкие щелочи, однако более удобен специально выпускаемый для аналитических целей препарат щелочи — аскарит. Жидкими поглотителями углекислоты являются концентрированные растворы NaOH, КОН, Ва (ОН)2, а также растворы этаноламинов. [c.292]

Состояние микроколичеств прометия в водных растворах при различных pH было изучено [173] методами ультрафильтрации и центрифугирования. Ультрафильтрация производилась через целлофановые фильтры в специальном приборе из плексигласа под давлением 10—12 атлг. Пробы для анализа брали после установления адсорбционного равновесия. Ультрафильтрация через целлофан позволяет отделить частицы размером до 1 ммк. Центрифугирование производили на центрифуге со скоростью 2500—2700 об/мин. При такой скорости за 1 час можно отделить частицы величиной порядка 30—40 ммк. Таким образом, комбинация методов ультрафильтрации и центрифугирования позволяет произвести определение количества частиц разной степени дисперс- [c.127]

Для кондуктометрического определения углерода в металлах и сплавах, а также в органических соединениях предложен высокочувствительный автоматический прибор [37]. Прибор содержит трубку для сожжения, насос, отсасывающий газы, ячейки для измерения электропроводности и регистрирующее устройство. Сожжение проводят при равномерном давлении очищенного кислорода. Газы, содержащие СОг, перед выходом в насос проходят через адсорбционную трубку, наполненную ионообменным веществом леватитом, для удаления SO2. Для измерения электропроводности раствора применяют две ячейки — измерительную и сравнения, наполненные 0,0005 н. раствором NaOH. Газы, содержащие СОг, проходят через измерительную ячейку с постоянной скоростью. Измерительный прибор фиксирует разницу в значениях электропроводности раствора в измерительной ячейке и ячейке сравнения. При анализе образцов с высоким содержанием углерода предусмотрено смешивание газов с другим не содержащим СОг газом с целью понижения концентрации СОг. Прибор калибруют по стандартным образцам. Шкала прибора имеет несколько пределов. [c.25]