Источники возбуждения рентгеновской флуоресценции

В приборах энергодисперсионного типа наряду с трубками применяются также радиоизотопные источники для возбуждения рентгеновской флуоресценции. Несмотря на малый выход излучения таких источников, их применение возможно и целесообразно благодаря высокой светосиле ЭД-спектрометров. Преимущества радиоизотопных источников — отсутствие источников питания, стабильность, надежность, малые габариты. Особенно целесообразно применять радиоизотопные источники в переносных приборах с автономным питанием, предназначенных для работы в полевых условиях, и в датчиках состава технологических материалов в потоке. Используются источники фотонов с линейчатым спектром, для которых основные виды распада — К-захват, изомерный переход или а-распад. Характеристики некоторых изотопных источников приведены в табл. 4.62. Более подробные характеристики радиоизотопов, используемых в качестве источников возбуждения рентгеновской флуоресценции, приведены в приложении. [c.13]

Таблица 14.62 Изотопные источники возбуждения рентгеновской флуоресценции

Радиоизотопы, используемые в качестве источников возбуждения рентгеновской флуоресценции [c.186]

Аппаратура, ее основные элементы и режимы работы Источники возбуждения рентгеновской флуоресценции [c.42]

В дистанционных анализаторах в качестве источников возбуждающего излучения применяют главным образом радионуклидные источники, значительно реже — рентгеновские трубки. Основные характеристики радиоизотопов, применяемых для возбуждения рентгеновской флуоресценции, приведены в приложении. [c.29]

Возбуждение флуоресценции смешанным излучением неизбежно происходит при использовании в качестве источников возбуждения рентгеновских трубок. В общем случае для получения максимальной интенсивности флуоресценции желателен соответствующий выбор материала анода трубки, обеспечивающего расположение наиболее интенсивных характеристических линий первичного излучения возможно ближе (с коротковолновой стороны) к краю поглощения определяемого элемента. [c.19]

Генератором первичного рентгеновского излучения в кристалл-дифракционных аппаратах служит система из высоковольтного стабилизированного источника питания и рентгеновской трубки. Назначение этого узла — возбудить достаточно интенсивную, регулируемую и стабильную флуоресценцию от пробы. Трубки для возбуждения рентгеновской флуоресценции изготовляют отпаянными с постоянным высоким вакуумом. В качестве зеркала анода используют металлы Си, Мо, Сг, , Ке, А , Р1, Аи и др. 28]. Рабочее напряжение выбирают таким, чтобы возбудить нужную спектральную серию. Окна трубок изготовляют из вакуум.-плотного бериллия толщиной 0,1—0,5 мм. [c.42]

Методы, основанные на флуоресценции веществ, большей частью разработаны в области органического анализа. В неорганическом анализе они нашли применение сравнительно недавно Флуоресцентный анализ заключается в исследовании света, испускаемого веществом, облучаемым ультрафиолетовыми лучами (обычно длиной волны между 3000 и 4000 А). Используются также и другие средства возбуждения флуоресценции, как, например, рентгеновские и катодные лучи. При использовании этого метода для количественного анализа необходимо тщательно продумать выбор источника возбуждения, светофильтров условий подготовки образца и способа измерения интенсивности флуоресценции. [c.176]

Применение радиоактивных источников значительно упрощает конструкцию аппаратуры, зато возбуждение флуоресценции луча-мп рентгеновской трубки повышает экспрессность анализа. [c.152]

Атомно-флуоресцентная спектрометрия, атомно-флуоресцентный анализ — определение концентрации примесных атомов в исследуемом растворе. Пробу переводят в атомное состояние (пламя). Излучение от внешнего источника поглощается, атомы возбуждаются. Часть возбужденных атомов флуоресцирует. Измеряют интенсивность флуоресценции. Область возбуждения и излучаемый спектр флуоресценции находятся в оптической части спектра. Если возбуждение и эмиссия флуоресценции охватывают рентгеновскую область, то это метод рентгенофлуоресцентного анализа [14, 62]. [c.17]

В бескристальном методе 13, 14] обеспечения спектральной избирательности выделение аналитической линии осуществляется путем использования свойства пропорциональности между энергией фотона и амплитудой импульса на выходе сцинтил-ляционных и пропорциональных счетчиков в сочетании с дифференциальным амплитудным дискриминатором, селективными и дифференциальными рентгеновскими фильтрами. Отказ от кристалла-анализатора, возможность приблизить анализируемый образец к источнику возбуждения рентгеновской флуоресценции и к окну детектора позволяют на 5—6 порядков повысить светосилу аппаратуры и вместо мощной рентгеновской установки использовать радиоизотопные источники сравнительно малой активности или специальные рентгеновские трубки малой мощности. [c.41]

В бескристальном рентгенофлуоресцентном анализе в качестве источников возбуждения рентгеновской флуоресценции наибольшее распространение получили радиоизотопные источники, которые отличаются стабильностью, надежностью, портативны и легко обеспечивают интенсивность рентгеновского излучения порядка 10 —10 квант/с, что достаточно для решения большинства аналитических задач. Еще одним преимуществом применения изотопов является возможность определения всех элементов, вплоть до элементов с самыми высокими атомными номерами по их /(-сериям. В настоящее время промышленностью освоены и выпускаются многочисленные радиоизотопные источники, которые в зависимости от атомного номера определяемого элемента и условий измерения могут быть использованы с той или иной эффективностью. К ним относятся полу- [c.42]

Для возбуждения рентгеновской флуоресценций Ка-излучения серебра (к = 0,56 А) применяют стандартные радиоактивные источники 241Ащ [671, 1480] или [278]. Описана методика изготовления безэлектродных кварцевых разрядных трубок для атомно-флуоресцентной спектроскопии серебра и других металлов [762]. [c.194]

Одноканальный бескристальный рентгеновский анализатор БРА-7 [84, 85] предназначен для определения кальция и железа в порошковых, сплавленных или прессованных пробах цемента и сырьевых цементных смесей. Он может быть также применен для определения элементов с 2 19 и в полимерных материалах. Действие прибора основано на возбуждении рентгеновской флуоресценции определяемых элементов излучением радиоизо-тонных источников (это могут быть источники Ш/2г, [c.62]

Бескристальному рентгенофлуоресцентному методу определения элементов с атомным номером от 20 и выще посвящены работы [7, 84, 117, 127—131]. В них показано, что анализ в боль-щинстве случаев простых по составу (определяемый элемент в органическом наполнителе) разнообразных полимерных материалов позволяет с помощью простых приемов решать сложные (с точки зрения других методов анализа) задачи аналитического контроля. В работах [127, 129] для возбуждения рентгеновской флуоресценции в диапазоне энергий 4,5-—6,4 кэВ использовали трубку БСВ-7 с Си-анодом и К1-фильтром толщиной 15 мкм при 20 кВ и 30 мкА. В более жесткой области спектра возбуждение осуществляли трубкой БСВ-7 с Ад-анодом и А -фильтром толщиной 0,7 мм при 30 кВ и 50 мкА. Некоторые элементы определяли с источниками Н/2г активностью 10 Ки и Ре активностью 10 мКи. Детектором в области спектра от 4,5 кэВ и выше служил [c.77]

Для учета абсорбционных свойств наполнителя при определении Ре в полимерах на основе модифицированного ПВХ в работе [144] был применен метод стандарта-фона. Была использована трубка БСВ-7 с Си-анодом и М1-фильтром толщиной 20 мкм и счетчик СИ-6Р с Хе-наполнением. Определяли отношение скоростей счета в каналах железа и рассеянного излучения СиД . Коэффициент вариации при определении Ре составил 3% при его содержании около 2,5%. Об определении Ре в высокомолекулярных кремнийэлементорганических соединениях сообщается в работах [84, 131]. В последней работе для возбуждения рентгеновской флуоресценции Ре использовали источник 238рц активностью 30 мКи, а для ее детектирования — отпаянный пропорциональный счетчик с Хе-наполнением. Измерения проводили по способу внешнего стандарта в окне 1 кэВ при продолжительности измерения 40 с на анализаторе БРА-7. Коэффициент вариации составил 2% при содержании Ре около 3,3%, пороговая чувствительность — 0,007% за время измерений 100 с. [c.78]

Источником высокого напряжения служилЬ установка УРС-70. Для возбуждения спектра флуоресценции циркония использовали излучение серебряного анода. Рентгеновская трубка работала при напряжении до 55 ке и токе 10 ма. В качестве аналитической линии использовали /Гд -линию циркония в первом порядке отражения (X = 784,3 Х ). Интенсивность этой линии измеряли счетчиком и пересчетной схемой. Анализ проводили по методу, внешнего стандарта. Поступившие на анализ пробы разбавляли в 4—5 раз буфером (веществом, не содержащим циркония). На основе буфера были приготовлены эталоны с содержанием 0,2—20% двуокиси циркония. Точность определения циркония характеризуется средней арифметической ошибкой 6%. [c.191]

В люминесцентном анализе исторически установилось возбуждать свечение исследуемых образцов преимущественно длинноволновым ультрафиолетовым светом (ртутная лампа с соответствующим светофильтром) Этому способствовали простота работы с такими источниками возбужде ния и их сравнительная доступность. Существует, однако, большое число прозрачных для длинноволнового ультрафиолетового излучения веществ, которые этого света не поглощают и соответственно им не возбуждаются. Для возбунедения таких веществ приходится прибегать к более сильно поглощаемому коротковолновому ультрафиолетовому свету, к рентгеновским лучам или к более мощному электронному (катодному) возбуждению. Это значительно расширяет диапазон поддающихся исследованию люминесцентным анализом материалов. Одновременно оказывается возможным использовать некоторые специфические особенности каждого из источников возбуждения, выгодные для аналитических целей.Для рентгеновских лучей характерна, например, большая глубина их проникновения в исследуемый материал для катодных — недостижимая в фотолюминесценции высокая мощность возбуждения и легкость ее регулировки для рентгеновской флуоресценции — значительно меньшая зависимость спектрального состава излучения от вида и силы химической связи атомов в исследуемом материале. [c.149]

Рентгеновские лучи можно применять также для возбуждения видимой люминесценции. Известны методы обнаружения алмазов в породе при облучении ее рентгеновскими лучами - . Преимущество применения рентгеновских лучей в этом случае связано с отсутствием люминесценции у минералов, входящах в алмазосодержащий концентрат. Кроме того, совершенно отсутствует рассеянный свет источника возбуждения, на фоне которого труднее заметить флуоресценцию алмазов. [c.147]

Материал этой части главы разбит по разделам возбуждение, приготовление образцов, измерения и разнообразные методические приемы. Вначале рассмотрены главным образом вопросы выбора источников света, интенсивности света и выделения выбранных спектральных интервалов при помощи фильтров и монохроматоров. Кроме возбуждения действием света, существует множество других методов возбуждения, включая возбуждение рентгеновскими лучами, гамма-лучами, электронами и другими быстрыми частицами. Однако в большинстве исследований по люминесценции для возбуждения используют видимый и ультрафиолетовый свет. Поглощение света значительно более селективно, чем другие методы, а так как последние с большей полнотой рассмотрены в ряде уже опубликованных работ, то мы ограничимся здесь только первым методом. Приготовление образцов включает очистку веществ, приготовление твердых стекол, низкотемпературную методику и выращивание монокристаллов. В следующем разделе описана аппаратура для регистрации флуоресценции и фосфоресценции, для измерения времени жизни и квантового выхода. Прингсгейм [17] в своей монографии Флуоресценция и фосфоресценция дает хорошее представление о методах эксперимента, применявшихся примерно до 1949 г. Исчерпывающий обзор по спектроскопии и спектрофотометрии в видимой и ультрафиолетовой области дан Вестом [33]. Более специфичные вопросы, связанные с определением флуоресценции и фосфоресценции, источниками света, приемниками, флуориметрами, приборами для регистрации спектров флуоресценции и фосфоресценции и для измерения времени жизни и квантового выхода рассмотрены Вотерспуном и Остером [35]. Исчерпывающая библиография, собранная Липсетом [36], содержит ссылки на работы, в которых рассматриваются вопросы методики исследования переноса энергии и сходных явлений. [c.81]

Классификация по способу возбуждения молекул вещества, источником которого могут быть прохождение электрического тока (электролюминесценция, лежащая в основе горения газосветных ламп) бомбардировка потоком электронов или ионов (катодолюминесценция, применяемая в минералогическом анализе ионолюминесценция), или рентгеновских лучей (рентгенолюминесценция, использование которой в химическом анализе развивается в последнее время) нагревание (кандо-люминесценция термолюминесценция, также используемая при исследовании минералов) энергия, освобождающаяся при химических реакциях (хемилюминесценция, находит практическое применение при определении некоторых элементов) механическая энергия, выделяющаяся при растрескивании ряда, кристаллов (кристаллолюминесценция) и при раскалывании и раздавливании некоторых из них (триболюминесценция) поглощение лучистой энергии (фотолюминесценция или флуоресценция). Последняя является основой большинства методов химического люминесцентного анализа, в частности флуориметрии. Но следует помнить, что независимо от способа возбуждения в общем случае процесс люминесценции всегда состоит из следующих трех основных стадий 1) поглощение возбуждающей энергии, переводящей вещество в неравновесное состояние 2) преобразование поглощенной энергии внутри вещества 3) высвечивание избыточной энергии и возвращение вещества в равновесное состояние [63,а]. [c.16]

Коэффициент К зависит от интенсивности h первичных фотонов на поверхности образца, массового коэффициента фотоэлектрического поглощения Тд первичного излучения в определяемом элементе, расстояния R от образца до источника возбуждающего излучения, выхода флуоресценции Wq при возбуждении атома определяемого элемента на -уровень, величины скачка поглощения Sg для (/-уровня, вероятности ргперехода атома, возбужденного на -уровень, с испусканием г-й линии, площади образца 5 и, наконец, от отношения длины первичного рентгеновского излучения Я] к длине волны kf i-й линии вторичного (флуоресцентного) спектра определяемого элемента А с массовой концентрацией Сд. При кристалл-дифракционном методе обеспечения спектральной избирательности коэффициент пропорциональности К зависит еще от коэффициента F, учитывающего общие потери интенсивности флуоресценции из-за конечной апертуры кристалла, поглощения в воздухе, в кристалле и других факторов. [c.18]

Хорошие результаты могут быть получены при возбуждении флуоресценции легких элементов а-излучением радиоактивных изотопов 13, 14, 18]. Выход характеристического излучения при а-возбуждении в диапазоне энергий 0,3—2,5 кэВ довольно высок и составляет 10 п квант/(с-ср) на а-частицу (где п = = 1 -f- 9 и зависит от атомного номера Z определяемого элемента, причем падает по мере роста Z), что позволяет при типовой активности источника около 3,7-10 с (10 мКи) получить скорость счета для элементов с Z = 6- 16 порядка 10 имп/с. В качестве -источников рекомендуется использовать такие изотопы, как Ро (период полураспада Т = 138 дней, энергия а-частиц = 5,3 МэВ), 23врц (Г = 89,6 года, = 5,5 МэВ), 242Ст (7-= 160 дней, = 6,1 МэВ). 2 Ст (Т = 17,6 года, = 5,8 МэВ). В связи с малой проникающей способностью а-частиц и быстрым падением выхода рентгеновского излучения с уменьшением энергии а-частиц рентгенофлуоресцентный анализ с а-возбуждением, как правило, возможен только в вакуумной камере, в крайнем случае в атмосфере какого-либо слабопоглощающего газа. [c.44]