Наполнители для газо-жидкостной хроматографии

Хроматографический метод анализа газовых смесей состоит в их сорбции твердыми или жидкими поглотителями с последующей десорбцией отдельных компонентов смеси. Метод разделения смеси газов в колонках с твердым неподвижным сорбентом с последующей десорбцией компонентов промывкой колонки малоактивным газом (газом-носителем) называется газо-адсорбционной хроматографией. Наиболее употребляемые наполнители активированный уголь марок АГ или СКТ, силикагель марок МСК, КСМ и молекулярные сита. Наряду с газо-адсорбционной хроматографией широко применяется газо-жид-костная хроматография. Здесь в качестве неподвижной фазы применяются нелетучие жидкости вазелин, силиконовые жидкости, сложные эфиры многоатомных спиртов и др. Метод газо-жидкостной хроматографии основан на различной растворимости индивидуальных газообразных веществ в подобранном жидком поглотителе. [c.102]

Цеолиты находят применение в газовой хроматографии в основном в двух направлениях. Молекулярные сита используются как собственно адсорбенты хроматографических колонок и в качестве наполнителей дополнительных колонок, присоединенных к установкам, работающим по принципу газо-жидкостной хроматографии. Во втором случае целью их применения является удаление из омеси компонентов, осложняющих и ухудшающих разделение. Путем подбора соответствующих стационарных фаз в газо-жидкостной хроматографии или адсорбентов в газо-ад-сорбционной хроматографии можно добиться не только четкого разделения смеси, но и изменения порядка вымывания анализируемых компонентов. [c.71]

Газо-жидкостная хроматография легких продуктов термического разложения сланца с применением различных наполнителей. (НФ китовый жир, вазелин, бутилстеарат, ДБФ.) [c.226]

Особенность, выделяюш,ая хроматографию из большинства других физических методов разделения, заключается в наличии одной неподвижной, а другой подвижной фазы. Подвижная фаза может быть жидкостью или газом неподвижная фаза может быть жидкостью или твердым телом. Четыре возможных сочетания дают четыре широких типа хроматографии жидкостно-адсорбционную, жидкостную, газо-адсорбционную и газо-жидкостную. Неподвижная фаза присутствует в форме длинного слоя, она или диспергирована или представляет собой наполнитель с большой поверхностью. Когда образец вводят в начало колонки, его компоненты распределяются между подвижной и неподвижной фазами, и в процессе про.хождения подвижной фазы через колонку каждый компонент движется к концу колонки в виде полосы или зоны со скоростью, меньшей скорости подвижной фазы. Эта скорость зависит от коэффициента разделения (см. разд. 24-1) растворенного вещества. В некоторых случаях может наблюдаться осложняющий фактор адсорбции растворенного вещества носителем, который ошибочно считают инертным. Это явление мы не будем рассматривать здесь отдельно. Достаточно сказать, что если количество адсорбированного вещества пропорционально его концентрации (линейная изотерма), то теория остается справедливой для любого уровня адсорбции. Напомним, что изотерма Ленгмюра (см. разд. 9-1) при- [c.498]

Как правило, в хромато-масс-спектрометрах используются серийный газовый (ГХ) или жидкостной (ЖХ) хроматографы, условия их работы идентичны вид газа-наполнителя, его расход, параметры хроматографических колонок, выбор неподвижных фаз, параметры температурных программ. В ХМС применяются насадочные, но чаще более чувствительные капиллярные колонки, особенно когда анализируются следовые количества определяемых соединений. [c.885]

Наиболее полный выход из колонки высокомолекулярных парафинов вплоть до jg достигнут на газо-жидкостном хроматографе [72] при применении наполнителя — 3% полиметилсиликонового эластомера SE-30 на хромосорбе G (максимальная рабочая температура 375 °С). Установка дополнительного нагрева (до 400 °С) блока детекторов в хроматографе Цвет-2 позволила осуществить выход из микропасадочной колонки с тем же наполнителем парафинов до Сд5 73 ]. [c.44]

Для получения данных по количественному содержанию каждого индивидуального углеводорода, присутствие которого в данном бензине доказано комбинированным (или другим) методом, при работе с колонками для газо-жидкостной хроматографии с наполнителем указанной эффективности необходимо щи-рокую фракцию, от начала кипения до 150" С, предварительно разделить на более узкие, ориентируясь на интервалы температур кривой разгонки. Такой вывод был сделан на основании С -поставления результатов исследования индивидуального углеводородного состава узких фракций (соответствующих кривой разгонки) бензина нефти Эхабинского месторождения (скважина 84, пласт XIII) с помощью метода комбинационного рассеяния света и газо-жидкостной хроматографии. Сопоставление результатов приведено в табл. 65. [c.126]

В основу метода положен принцип предварительного упрощения состава исследуемых фракций. Для упрощения состава бензино-лигроиновых фракций использованы точная ректификация и жидкостная адсорбционная хроматография с последующим анализом фракций с помощью газо-жидкостной хроматографии. С этой целью применены конструкции безнасадочной колонки для ректификации 1—3 мл пробы и установки для жидкостной адсорбционной хроматографии пробы объемохм 0,5—2 мл. Для газожидкостной хроматографии был изготовлен сдвоенный хроматограф эффективностью 8000 т.т., рассчитанный на работу при температуре до 150° С. В качестве фазы в колонке с наполнителем длиной 16 м служила иолиметилфенилсилоксановая жидкость. Абсолютная ошибка при анализе на хроматографе смесей углеводородов Сб—Сд находилась в пределах —1,1+ 0,8%, относительная ошибка — в пределах 0,0—5,8%. Расхождение результатов в параллельных опытах при анализе нефтяных фракций, выкипающих в интервале 100—175°С, найдено равным в среднем 0,2% и не превышало 0,6% (считая на фракцию 50—200°С). [c.199]

Хроматографический газоанализатор ХЛ-3. Этот прибор, разработанный СКВ АНН и ВНИИ НП, предназначен для лабораторных анализов отдельных газовых проб. Хроматографическая колонка представляет собой спиральную трубку из нержавеющей стали длиной от 2 до 6 ж и внутренним диаметром 6 мм. В качестве наполнителей могут быть применены твердые адсорбенты (силикагель, алюмогель и др.), модифицированные адсорбенты или инертные носители, поверхность частиц которых покрыта пленкой нелетучей жидкости (газо-жидкостная хроматография). К хроматографу ХЛ-3 прилагается обычно модифрщированпый адсорбент, разработанный ВНИИ НП и представляющий собой специально обработанный трепел (Зикеевского карьера), к которому добавлено от 3 до 12% пафтено-парафипового масла. Для разделения пизкокипящих газов применяется силикагель МСМ. [c.272]

Можно констатировать, что адсорбенты применявшиеся перво-начально как единственные наполнители (пока еще не была нредло- а ена газо-жидкостная хроматография) остались и теперь основными [c.15]

В работе [222] приводятся результаты по применению крупнопористых силикагелей для разделения высококипящих жидкостей и твердых парафинов. Было получено хорошее разделение нормальных углеводородов, содержащихся в парафине (рис. 151). В той же работе показана возможность газохроматографического разделения па макропористом силикагеле смеси фталатов (диметилфталат, дибутилфталат, диоктилфталат и динопилфталат), которые часто используются в качестве неподвижных разделяющих жидкостей в газо-жидкостной хроматографии (рис. 151, б). Из зависимости логарифма исправленных времен удерживания от обратной температуры были определены теплоты адсорбции этих фталатов па макропористом силикагеле. На этом же адсорбенте получены хроматограммы силиконовых масел № 5 и ВКЖ-94 (рис. 151, в, г), часто используемых в качестве разделяющих жидких фаз в газо-жидкостной хроматографии и имеющих, кроме этого, широкое применение в качестве модификаторов силикатных и стеклянных материалов и наполнителей, а также в качестве связующих при приготовлении лаков. В этой работе приводятся также результаты разделения метиловых эфиров пальмитиновой и стеариновой кислот (рис. 151, д). Эти результаты получены на крупнопористых силикагелях с удельной поверхностью 7 и 20 м 1г и со средними размерами пор соответственно около 4000 и 2500 А. [c.199]

По этой причине вода, двуокись углерода, сероводород, хлор, и др. сильно полярные соединения, также соединения с точкой кипения выше, чем у этана, способны в некоторых случаях при комнатной температуре дезактивировать колонку с молекулярными ситами. Емкость адсорбционной колонки, как правило, очень велика. Так, например, колонка с молекулярным ситом способна поглотить примерно 20 весовых проц. двуокиси углерода прежде, чем она дезактивируется. Такая колонка может быть вновь реактивирована путем нагревания, так как при этом более сильно адсорбирующиеся компоненты покидают ее. Колонку с молекулярным ситом можно нагреть до 200—250°С для реактивации осторояЛо пропускают через колонку газ-носитель или присоединяют колонку к вакууму. Таким же способом реактивируются колонки с силикагелем, но их, однако, нельзя нагревать выше 150°С, Природа наполнителя адсорбционных колонок обычно не имеет столь решающего значения, как у распределительных колонок, применяемых в газо-жидкостной хроматографии. Адсорбционные колонки имеют довольно ограниченное применение. Они выбираются на основании особенностей адсорбционных характеристик при этом эффективности колонок придается меньшее значение. [c.54]

Высокодисперсные непористые, микро- и макропористые кремнеземы — аэросилы, аэросилогели, силохромы, силикагели,, аэрогели, пористые стекла-—находят щирокое применение как адсорбенты в различных процессах осушки, разделения и очистки газовых и жидких смесей, как адсорбенты в газо-адсорбцио -пой и молекулярной жидкостной (на колоннах и тонкослойной) хроматографии, как носители катализаторов, как загустители смазок, как наполнители лакокрасочных систем и полимерных материалов. [c.93]