Калибровка по стандартным образцам

Важным методическим вопросом является тарировка приборов. Ее осуществляют с помощью замены образца на отожженную стальную пружинную проволоку со стандартной жесткостью при кручении (около 1-10- Н-м-град). Концы проволоки закрепляют в латунной оправе путем запрессовки на прессе. Проволока с двумя оправками по размеру точно заменяет образец, при этом длина свободной проволоки должна быть 40 мм. Калибровка осуществляется путем подвешивания на нижнюю оправку калибровочного стержня длиной 200 мм и диаметром 12,7 мм так, чтобы оправка вошла в специальное прямоугольное отверстие в стержне (см. рис. Х1У.12), а стержень занял горизонтальное положение при вертикальном [c.295]

Для измерения ширины линий и сверхтонких расщеплений необходима точная калибровка развертки поля. Это легко осуществить, используя стандартные образцы, для которых положения линий точно известны. Стандартный образец помещают вместе с неизвестным веществом в двойной резонатор и записывают их спектры с помощью двухканального самописца. [c.357]

Стандартный образец для калибровки в идеале должен отвечать следующим условиям 1) быть стабильным 2) иметь постоянную или [c.59]

Вполне понятно, что при современном уровне знаний изотермы I типа едва ли можно использовать для надежного определения удельной поверхности. В лучшем случае с помощью изотермы можно оценить удельную поверхность микропористых адсорбентов с точностью до 200 или 300%, если для калибровки взять непористый стандартный образец той же самой природы. [c.260]

Второй способ, более простой, связан с проведением лишь одного опыта, так как стандартный образец готовят, используя компоненты с известными концентрациями. Калибровку с такой стандартной пробой проводят ежедневно. При ежедневной проверке обнаружены лишь небольшие колебания (обычно менее 1%). [c.206]

Для калибровки датчика готовят стандартный образец альфа-активности. Для этого взвешивают примерно 2,5 г сульфата кальция, переносят в 150 мл сосуд, добавляют туда 10 1 мл горячей азотной кислоты, перемешивают и доводят горячей водой до 100 мл до растворения осадка. В эту пробу добавляют точно известное количество (от 5 до 10 Бк) стандарта Затем готовят пробу для определения активности, [c.465]

Отметим, что точное определение масс ионов может быть достигнуто и при низком разрешении на двухлучевом масс-спектрометре для ГХ—МС анализа [72] В этом приборе стандартное вещество для калибровки шкалы масс и образец ана лизируются одновременно с помощью двух разных источников ионов, работающих в одинаковых условиях, общего масс анализатора и двух отдельных детекторов На двухлучевом масс-спектрометре М5 30 при разрешении 1000 и скорости сканирования 10 с/декада ошибка в определении масс была равна (2—4) 10 з а е м, или (6,7—15,7) 10 % в интервале масс 143—298 при введении в колонку до 100 нг метилстеарата [c.64]

Тинтометр Ловибонда представляет собой прибор, конструкция которого позволяет максимально использовать возможности описанных выше цветных фильтров, изготовляемых с высокой точностью. Он устроен таким образом, что белая поверхность и установленный рядом с ней неизвестный образец (освещенные соответствующим образом) наблюдаются через окуляр, причем с помощью несложной системы скользящих реек в поле зрения могут быть введены одна, две или три шкалы цветных фильтров Ловибонда. Неизвестный цвет может быть уравнен как фильтром одной шкалы, так и комбинацией из двух или трех фильтров. Если введены все три типа фильтра Ловибонда (красный, желтый и синий), зто означает, что измеряемый цвет имеет некоторую серую составляющую и самый низкий из трех оттенков является мерой этой серой составляющей цветовой оттенок будет в этом случае определяться дополнительными количествами единичных ступеней двух остальных шкал. Прибор предназначен для измерения как жидких, так и твердых образцов. Несмотря на то что равенство, как правило, имеет лишь умеренно метамерный характер, размер поля зрения не превышает 2 , что соответствует использованию стандартного наблюдателя МКО 1931 г. Калибровка фильтров Ловибонда выполняется обычно фирмой-изготовителем с такой точностью, что в данных условиях наблюдения нельзя было обнаружить ни одной остаточной ошибки. [c.233]

Адсорбционные опыты проводились стандартным объемным методом. Общая поверхность образцов определялась по физической адсорбции азота и рассчитывалась по БЭТ [9]. Относительная ошибка опытов не превышала 5%. Перед измерением каждой изотермы адсорбции образец катализатора тренировался в вакууме мм рт. ст. в течение 6 ч при температуре 470° С. Последовательность определения изотерм следующая после калибровки адсорбционной ампулы по гелию снималась изотерма адсорбции азота при —183° С, затем — водорода при 20° С и, наконец, окиси углерода при 20° С. В параллельных опытах последовательность адсорбционных измерений повторялась, только изотермы адсорбции окиси углерода определялись при —183° С с целью сравнения их величин хемосорбции с данными, полученными при 20° С. [c.178]

Выполнение анализа. Количественное определение пестицидов проводят по методу абсолютной калибровки. Для построения калибровочных графиков готовят серии стандартных растворов пестицидов с концентрацией 0,001 0,005 0,01 0,05 0,1 мкг в 1 мл м-Гексана. Стандартные растворы в количестве точно 2 мкл вводят в испаритель хроматографа в порядке возрастания концентраций, каждый раствор не менее чем в трех повторностях. Измеряют площади пиков и строят калибровочные кривые зависимости площади пика от количества вещества 4i= -Fi-1000, где с — концентрация стандартного раствора, мкг/мл Fi — объем введенной пробы, мкл Al — количество вещества в пробе. Разница между площадями пиков одного и того же образца не должна быть более 5%. Если она превышает эту величину, необходимо еще несколько раз ввести в прибор данный образец. [c.184]

Для того чтобы свести к минимуму влияние состава матрицы, образец надо полностью испарить с помощью методов лазерного локального анализа. Для получения количественных результатов следует провести калибровку по стандартным образцам такого же размера, что и исследуемый образец. [c.123]

Полимеры с известной интенсивностью рассеяния могут также использоваться в качестве эталонов при калибровке. В литературе часто ссылаются на образец полистирола Корнельского университета. Избыточная мутность т раствора этого образца в толуоле при концентрации 0,5 г дл составляет для X = 436 ммк 3,5-10- и для Я = 546 ммк— 1,3-10 . Два распространенных стандартных образца полистирола, один из которых имеет узкое молекулярно-весовое распределение (образец 705), а второй — широкое (образец 706), приняты Национальным Бюро стандартов (США) для калибровки приборов, измеряющих рассеяние света. [c.131]

В ВЭЖХ калибровочные графики микропримесей обычно линейны и проходят через начало координат. Чтобы избежать возможных частичных потерь образца, проводят калибровку методом внутреннего стандарта (по соотношению высот пиков), причем внутренний стандарт известной концентрации добавляют до предварительной обработки образца. В этом случае потери учитывают за счет эквивалентного изменения концентрации внутреннего стандарта и образца. Стандартный образец, близкий по свойствам микропримеси, добавляют, когда трудно выделить анализируемое вещество в чистом виде, чтобы построить калибровочный график. Подробнее калибровка по методу внутреннего стандарта рассмотрена в гл. 10. [c.86]

Помимо трудностей, связанных с чувствительностью приборов, при изучении методом ЭПР промежуточных продуктов реакций возникает проблема измерения концентрации свободных радикалов, создающих данный сигнал. Обычно для этого в резонатор ЭПР-спектрометра помещают стандартный образец с известной концентрацией неспаренных электронов. Образец позволяет провёсти калибровку спектрометра. В качестве ЭПР-стандартов используют несколько веществ, среди них 2,6-ди-грег-бутил-(3,5-ди-грег-бутил-4-оксо-2,5-циклогексади-еп-1-илиден)-п-толуокси, обычно именуемый гальвиноксилом. [c.175]

Стандартные образцы образец-У1 N1223, образец У2 ЕК 27963 (другие). Принципы конструкции. Требования к материалам. Теория использования. Калибровка развертки. Определение угла ввода и точки ввода луча преобразователя. [c.832]

Грузилу дают высохнуть в течение 10 мин. прежде чем погружать его в следуюпщй образец. Тем временем пробирка 1 вынимается из термостата Е, вытирается сверху чистым полотенцем, образец выливается в прежнюю емкость, а пробирка промывается несколько раз ацетоном и помещается в вакуум-сушильный шкаф для просушки. В начале, в середине и в конце каждой серии измерений проводится определение плотности одного из стандартных веществ (2, 2, 4-триметилпентан для парафинов, метилциклогексан для циклопарафинов и толуол для ароматических углеводородов) с целью проверки калибровки весов (см. следуюпщй раздел). [c.178]

Описанная выше методика, требующая около 20 мин. на образец при спокойной работе, применялась при точных измерениях плотности чистых углеводородов. При стандартных аналитических измерениях до 0,0001 г/ мл Серии фракций дистиллатов экономится значительное время в результате исключения некоторых операций из вышеош-санных стадий снижение продолжительности установления температуры равновесия, исключение некоторых контрольных калибровочных измерений и т. д. По сокращенной методике требуется около 10 мин. на образец при продолжительной установившейся работе. Весы для измерения плотности калибруются путем экспериментальных определений на серии из семи углеводородов (включая три стандартных образца, а именно 2,2,4-триметилпентан, метилциклогексан и толуол, плотность которых гарантирована). Значения плотностей стандартных углеводородов были определены в Секции емкости и плотности Национального бюро стандартов, для насыщенных воздухом образцов — при 20, 25 и. 30° С, цричем установленные отклонения во всем интервале составили 0,0002 г/мл [1]. При уменьшении отсчетов по шкале вводилась поправка (от О до 0,00003 г/мл) на некоторую неравноплечность весов. Неравноплечность определялась взвешиванием известной массы, подвешенной на левом плече, и передвижением рейтера с одного конца на другой. Результаты калибровки по образцам даны на фиг. 12-4, где по оси абсцисс отложены отсчеты на шкале, а по оси ординат — разность отсчета на шкале, меньшая величины плотности по паспорту в Ю " г/мл. Для измерений весы настраивались так, чтобы для [c.178]

Чтобы установить количество боковых цепей во фракциях более высокого молекулярного веса, образец бензина подвергался гидрогенизации и полученная смесь парафиновых углеводородов исследовалась масс-спектрографом. Гидрогенизация производилась над никелем Ренея при температуре 204,4 и при давлении 281,2 кг/см . Продукт гидрогенизации подвергался тщательной фрак-ционировке, после чего определялся состав узких фракций. Из-за ограниченного количества имеющихся в наличии для калибровки масс-спектрографа стандартных углеводородов анализ возможен только для фракции и более легких фракций. В табл. 6 приводятся данные [c.243]

Для определения абсолютных скоростей испускания у-квантов широко используют сцинтилляционные счетчики с кристаллом Nal(Tl). В простейшем случае необходимо просто прокалибровать сцинтилляционный счетчик по источнику с известной скоростью распада и анализировать образцы того же изотопа, располагая их в счетном устройстве точно таким же обра.чом, как и стандартный препарат. Измерение амплитуд импульсов при таком методе анализа не обязательно при исследовании можно использовать кристалл сцинтиллятора с высверленным каналом или располагать образец вне счетчика. Важность точного воспроизведения геометрических условий трудно переоценить. Необходимо, например, тщательно контролировать положенве образцов в канале кристалла сцинтилляционного счетчика. Нри выполнении необходимых требований точность этого метода ограничена, в сущности, только точностью определения скорости распада стандартного образца, использованного для калибровки. [c.420]

Для калибровки установки измерялись энтальпии аттестованного образца корунда (а-А120з) и образца ртути. Измерения энтальпии ртути проводились на образце массой 10.1366 г в интервале 361-515 К. Отклонение полученных экспериментальных данных от стандартных значений энтальпии ртути [28] не превышает 0.4%. В интервале температур 416-1333 К проведены измерения энтальпии двух навесок а-А120з [29] массой 3.0414 и 2.8201 г. Экспериментальные данные во всем температурном интервале отклоняются от значений энтальпии а-А120з, приведенных в свидетельстве на образец [29], не более, чем на 0.4%. [c.186]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология