Калибровка спектрометра

Стандарты для учета зарядки образцов и калибровки спектрометров [c.149]

Эти методики начали разрабатывать с 1955 года, когда Джонс и Тейлор [6] выявили аналитические возможности дальней УФ-области. Оии установили, что в этой области поглощение различных структурных групп углеводородов почти ие перекрывается, это позволяет определять их содержание. Кроме того, молярные коэффициенты экстинкции этих групп в максимумах поглощения в основном постоянны и ие зависят от характера замещения ароматического ядра. Поэтому можно проводить калибровку спектрометра по любому индивидуальному углеводороду из этой группы. [c.165]

В табл. 21 приведен список радиоактивных изотопов, наиболее подходящих для калибровки спектрометра в области энергий примерно от 60 кэв до 2,6 Мэе [310]. [c.239]

В-третьих, причиной разброса данных может быть неправильная калибровка спектрометра. [c.113]

Б мед хорошо согласуются с данными специальных измерений Eat после тщательной калибровки спектрометра (см. табл. 1.3), и их можно использовать для проверки калибровки. [c.114]

Рис. 99. Схема калибровки спектрометра флуоресценции в ультрафиолетовой области [160].

Положение линий в спектре эталонной смеси для калибровки спектрометров АРМ при 37 С [16] [c.46]

Иногда применяются другие типы фильтров с большей крутизной спада, однако их фазовые характеристики более сложны. В этом случае частотная зависимость обычно определяется путем калибровки спектрометра по одиночной линии, сдвигаемой по шкале частот. И наконец, каким бы способом ни устанавливалась функциональная зависимость р от частоты, численные значения р для каждого спектра [c.118]

Проще всего сфокусировать луч лазера внутри газовой кюветы при этом изображение фокальной области должно находиться на входной щели спектрографа. Фотографический метод регистрации с таким способом освещения образца приводит к очень длительным экспозициям, однако фотоэлектрическая регистрация чисто вращательных спектров в этом случае легко осуществима [97]. Чисто вращательный спектр молекул Ог и N2, содержащихся в воздухе, можно использовать для непосредственной калибровки спектрометра по волновым числам как для стоксовой, так и для антистоксовой областей до 120 см от возбуждающей линии. Более эффективная схема освещения при установке кюветы вне резонатора лазера приведена на рис. 18. Луч лазера, прошедший через полупрозрачное окошко лазера /, разводится линзой 2, а затем фокусируется линзой 3 с минимально [c.203]

Пробоподготовка и калибровка спектрометра при РФА за> висят от природы вещества, массы пробы, области определяемых концентраций, агрегатного состояния, а также от диапазона длин волн аналитических линий. При выборе способов калибровки спектрометра и пробоподготовки обычно исходят из целей анализа. Эти процедуры могут быть значительно упрощены при относительных, т. е. сравнительных, измерениях, когда целью анализа является выяснение неких закономерностей в изменении свойств, связанных с изменением содержания гетероэлемента. Относительно просты также задачи технологического РФ-контроля. [c.241]

Во всех случаях интенсивность зависит от условий возбуждения, т. е. от напряжения на аноде рентгеновской трубки (РТ), анодного тока, спектрального состава первичного излучения. Поэтому при количественном анализе необходима калибровка спектрометра. Определяемые при калибровке калибровочные коэффициенты для каждого элемента и каждой из его аналитических линий будут разными в зависимости от типа образца. [c.244]

Критерии выбора условий разбавления, область рабочих концентраций и параметры калибровки спектрометра. Условия разбавления выбирают, исходя из соотнощения [c.249]

Параметр А находят при калибровке спектрометра. Он зависит от условий спектрометрии, размеров образца и состава разбавителя. [c.250]

Калибровка спектрометра позволяет выяснить коэффициенты связи в уравнении (8) между измеряемым сигналом I и определяемой концентрацией с . В зависимости от способа пробоподготовки для определения одного и того же элемента получаемые коэффициенты связи различны. Они соответствуют спектрометрическим параметрам изготовленных образцов (размерам, составу наполнителя, массе и т. д.). Достоверность найденных при калибровке параметров обеспечивается набором калибровочных образцов. Используют несколько калибровочных образцов. Воспроизводимость способа пробоподготовки и РФ-анализа оценивают по результатам расчета параметров А к В [c.254]

Калибровку спектрометра проводят по двум-трем калибровочным образцам и образцу чистого растворителя. [c.261]

Определение брома. Для калибровки спектрометра используют бромбензойную кислоту, растворимую в этаноле, бензоле, гексане и в других растворителях. Область рабочих концентраций Вг 0,01—0,08 мг/мл. [c.261]

В растворах определяли также ртуть, свинец, кобальт, рутений, железо и другие металлы. Однако тол№о при определении ртути для калибровки спектрометра было использовано одно вещество сравнения (сулема), растворимое в воде, бензоле, этаноле и ацетонитриле. На рис. 73 показано, насколько различны наклоны калибровочных гра- [c.262]

Для калибровки спектрометра используют ЭОС определяемых элементов перечень некоторых из них приведен в табл. 16. [c.264]

Время счета и коэффициенты, найденные при калибровке спектрометра УКА-2, следующие [c.265]

Для калибровки спектрометров при таких работах пользуются небольшими количествами соединений высокой степени чистоты, так называемыми эталонными образцами углеводородов Американского бюро стандартов [6]. [c.220]

Наиболее просто калибровку спектрометра можно провести с помощью радиоизотопов с известной абсолютной активностью. Если для этих экспериментов применить радиоактивный ряд, начинающийся с 228 1-, находящийся в равновесии, то калибровочный график получается в результате однократного измерения [200]. [c.178]

Активация пробы сложного состава с последующим измере-пием на детекторе высокого разрешения может дать обширную информацию в виде спектра с большим количеством пиков (до сотни), фиксированного в памяти многоканального анализатора (до 10 каналов). К этому следует добавить данные по эталонам, условиям облучения и измерения. Значителен также объем вспомогательной информации, касающейся параметров схем распада радиоизотопов, эталонных спектров, сведений по калибровке спектрометра и т. д. [c.181]

Для калибровки спектрометров часто применяют такие соединения, как аммиак. При этом необходимо использовать довольно узкие щели. Желательно, чтобы ширина полос поглощения в спектрах калибровочных веществ была сопоставима с шириной полос полимера. Таким соединением является свежеперегнанный инден. Положение полос (в волновых числах) в спектре индена установлено Томпсоном [132]. [c.43]

Масс-спектроскопия основана на разделении заряженных частиц переменной массы способами электрического и магнитного полей. Основными частями масс-спектрометра являются ионизационная камера (ионы в ней образуются при электронной бомбардировке газообразных веществ), электрический потенциал для того, чтобы ускорить движение ионов, и магнитное поле, которое индуцирует угловое отклонение. Если изменить силу либо электрического, либо магнитного полей, то ионы могут быть соответственно разделены и собраны на основе отношения массы к заряду. Углеводороды ионизируют для того, чтобы получить определенные обрывы цепей. Так как такие обрывы характерны для углеводородного ряда, то поэтому возможны типовые анализы узкокипящих фракций в газообразных нефтепродуктах, смазочных маслах и парафинах однако [219—220] могут встречаться и смешанные структуры [222]. Необходимо использовать стандарты для калибровки спектрометра. [c.191]

КВАНТ-2А (сертификат Ки.С.31.003.А№5802) ООО КОРТЕК (г. Москва, Россия) Программное обеспечение сохраняет автоматически устанавливаемые параметры настройки и калибровки спектрометра, обеспечивает выполнение поджига пламени, регулирование расхода газов, контроль безопасности, управление ГРГ, БПИ и автосэмплером. Метрологические характеристики [c.926]

Максвел и Бакс [27] снимали спектры таблеток цеолитов со связующим sl (3 мг цеолита в 300 мг sl), при этом они проверяли калибровку спектрометра. Цеолиты высушивали под вакуумом и подвергали гидратации, выдерживая над насыщенным раствором хлористого аммония. Обсуждая данные работы [27], Кубасов отмечает, что при исследовании ИК-спектров гидратированных цеолитов, содержащих различные многозарядные катионы, Максвелу и Баксу не удалось обнаружить существенного влияния природы катиона на ИК-спектр в области 400—800 см . Дегидратация же приводила к заметным изменениям. В ответ на это Максвел [48] пишет, что они наблюдали интересное проявление влияния двузарядных кйтионов на ИК-спектры цеолитов А и X в гидратированном состоянии. [c.130]

Значения АЕсв в оксиде относительно металла не зависят от калибровки спектрометра и обычно хорошо совпадают у разных авторов. Для ориентировки в значениях св при переходе металл — оксид в табл. 2.3 приведены справочные данные об энергиях связи большинства элементов в металлах и оксидах. Отметим, что значения в табл. 2.3 получены авторами цитированных работ при различных способах калибровки энергий, поэтому абсолютные значения энергий в отличие от относительных могут быть не точны. В ряде случаев данные по Есв для металла и оксида близки друг другу. В таких случаях рекомендуется [c.33]

Для тех сл1есей, которые не могут быть проанализированы рефрактометрически, состав можно легко определить соответстующим спектрометрическим методом, так как теперь вполне доступны стандартные образцы для калибровки спектрометров [АНИИП 6-139]. [c.32]

В наших прежних работах очищенные образцы углеводородов помогали при идентификации соединений, выделенных из нефти при ее исследовании. Для того чтобы удовлетворить требования нефтяной промышленности на образцы гарантированнсй степени чистоты для калибровки спектрометров, наши работы по проблеме были расширены в 1944 г. с включением приготовления образцов стандартных углеводородов АНИ. В качестве отдельной части этой программы была поставлена задача приготовления небольших количеств образцов каждого соединения самой высокой степени чистоты в качестве углеводородов для исследовательских целей АНИ и для снабжения ими квалифицированных исследователей, занимающихся ояределением необходимых физических, термодинамических и спектральных свойств 1. [c.247]

Для калибровки спектрометров, определения показателя преломления и других целей широко используются натриевые лампы, В спектрофлуориметрии они применяться не могут, поскольку имеют малый выход света, Эленбаас и Рименс [133] описали множество ламп, используемых для получения атомных спектров. В табл, 16 приведены интенсивности большинства сильных линий, испускаемых кадмиевыми и цинковыми лампами на 25 Вт. Размеры этих источников немного больше, чем размеры ртутных ламп среднего давления на 125 Вт (см, табл. 14), и поскольку интенсивности линий меньше, чем у ртутной лампы (ср. табл. 16 и рис, 56), они применяются только тогда, когда не может быть использована ни одна из ртутных линий. Лампы среднего и высокого давления, содержащие ртуть помимо кадмия и (или) цинка, наиболее часто используются в спектрофлуориметрии. Компактная лампа высокого давления, содержащая ртуть и кадмий, описана Нельсоном [134]. Эти лампы работают на постоянном токе. В табл. 17 приведено типичное для этих ламп спектральное распределение. [c.172]

Описанная установка может быть использована для проведения экспериментальных исследований характеристик молекулярного излучения и поглощения газов в водородно-кислородном, водородновоздушном, пропан-бутан-кислородном, пропан-бутан-воздушном пламенах в области спектра 0,2—25 мкм при температурах газа 1000— 2500 К, а также для исследования характеристик поглощения селективного излучения пламени моделируемой атмосферой заданного химического состава. На рис. 2 в качестве примера приведена спектральная излучательная способность углекислого газа, полученная на установке при различных соотношениях водорода, кислорода и углекислого газа в полосе излучения 4,3 мкм. Калибровка спектрометра осуществлялась по изучению абсолютно черного тела. [c.136]

Часто для быстрой калибровки спектрометра удобно снять спектр смеси веществ с известными расстояниями между пиками. Такой калибровочной смесью может служить раствор 1% бензола и 1% тетраметилсилана в четыреххлористом углероде расстояние между двумя пиками 436 гц при 60 Мгц или 291 гц при 40 Мгц. Другая смесь содержит ряд веществ, растворейных в четыреххлористом углероде каждая из компонент дает узкий одиночный пик, смещенный относительно сигнала тетраметилсилана. В табл. 1-2 указан состав смеси и положение линий в ее спектре. [c.45]

Указанные два способа калибровки этой шкалы используются в масс-спектрометрах двух принципиально различных типов и назначения— приборах низкого и высокого разрешения (см. гл. 2). Калибровку спектрометров низкого разрешения практически всегда удобнее проводить по целочисленным массовььм числам, а при разметке спектрограмм вручную по известным фоновым сигналам—-это единственно возмол<ный способ их представления. Для точной калибровки масс-маркеров (специальных устройств для автоматической разметки шкалы массовых чисел на спектрометрах, оснащенных ЭВМ) чаще всего используются специальные фторсодержащие соединения или их смеси (перфторкеросин, перфтортрибутиламин и некоторые другие), поскольку пики осколочных ионов в их спектрах характеризуются минимальными значениями AM (численные значения разностей масс частиц, выраженных в двух системах отсчета) по сравнению с соединениями других классов. Например, для реперных пиков с массовыми числами 69, 293 и 581 в спектре нерфторкеросина эти значения ЛМ не превышают 0,04 а. е. м. (точные массы перфторсодержащих ионов с перечисленными массовыми числами равны соответственно 68,995, 292,986 и 580,965), и поэтому их округление до целых значений при калибровке не вносит серьезных погрешностей. [c.8]

Там, где это возможно, значения частот (см ) даны из измерений вводных рас-творах. Часто существуют значительные расхождения мелчду данными различных работ. В некоторых случаях это происходит из-за использования образцов в различных фазовых состояниях, в других—вследствие некорректного отнесения, связанного с присутствием линий комплексов другого состава, а иногда из-за ошибочной калибровки спектрометра. Обозначение колебаний VI—симметричное валентное, —деформационное, Ув —антисимметричное валентное, У4 — деформационное. Данные ИК-спектров. [c.62]

Среди операций, выполняемых в ходе подготовки к проведению спектроскопического эксперимента, важное значение имеет градуировка (или калибровка) спектрометра по длинам аолн, а также по пропусканию или квантовой чувствительности. Градуировке первого рода подлежат все без исключения спектральные приборы, в результате чего устанавливается связь между показаниями устройства, посредством которого осуществляется сканирование спектра (деления барабана, отсчетная шкала и т. д.), и длиной волны X (или частотой v) радиации, попадающей на приемник. Конечной целью такой градуировки является нанесение на полученную спектральую кривую шкалы длин волн или частот, позволяющей производить анализ спектра. [c.152]

Определение родия. В качестве вещества сравнения используют бис-трифенилфосфинкарбонилхлорид родия область рабочих концентраций — 0,02—0,8 мг/мл КН. Калибровку спектрометра проводят по 3—5 калибровочным растворам, измерения — по записи спектра линии родия на ленте самописца (измеряется высота к пика в мм). Стандартное отклонение — 0,48%. [c.266]

Определение железа [456]. В качестве вещества сравнения используют FeS04-7H20, область рабочих концентраций — 0,005—1,2% Ре. Калибровку спектрометра проводят по 3—5 калибровочным образцам, масса осажденного железа в которых не больще 0,6 мг. Массу железа т (в мг) рассчитывают по формуле [c.267]

Определение палладия (457]. В качестве вещества сравнения используют бис-трифенилфосфиндихлорид палладия, область рабочих концентраций — 0,01—1% Pd. Калибровку спектрометра проводят по 3—5 калибровочным образцам. Стандартное отклонений— 0,13% (абс.). [c.268]

Для анализа сплошных -спектров ни один тип спектрометров не имеет особых преимуществ перед другим. Определение р, макс С помощью бвта-спектрометров может производиться в дифференциальном или интегральном режиме как из тонких, так и из толстых источников. В зависимости от условий калибровка спектрометра производится по радиоизотопам с известной [c.154]

На точность определения энергии -излучения оказывает влияние стабильность работы спектрометра. Так, по данным работы [195], дрейф калибровочной шкалы полупроводникового спектрометра, работающего в нетермостатированных условиях, достигает 10 кэв за 24 ч. Следовательно, во время проведения экспериментов требуется контроль за калибровкой спектрометра, который может выполняться путем эпизодических измерений эталонных источников или постоянно специальными системами стабилизации [203]. [c.173]

Качественный анализ спектров на ЭВМ. Примером может служить методика качественного анализа у-спектров, предложенная Лдамсом и Дамсом [218] применительно к аналитическим определениям на основе облучения тепловыми нейтронами. Для получения спектров использован Ое(Ь1)-спектрометр. Положение ппков в спектре определяли визуально по электроннолучевому индикатору многоканального анализатора. Однако эта операция может быть выполнена ЭВМ по специальной программе. Положение пика, выраженное номером канала анализатора, конвертируется в энергию пика по калибровке спектрометра, которая записана в памяти ЭВМ в форме степенного полинома вида [c.184]

Для снижения внешнего фона детектор (кристалл, фотоумножитель, катодный повторитель) у Спектрометра и измеряемый образец помещались в специальный защитный свинцовый домик с толщиной стенок 55 мм. Калибровка спектрометра производилась по у--тиниям с известной энергией изотопов. [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология