Метод фракционной дистилляции с носителем

Чувствительность описанного метода испарения для анализа тория выше, чем при использовании метода фракционной дистилляции с носителем [608]. При содержании какого-либо элемента в пробе около 1% чувствительность определения других примесей заметно понижается. [c.222]

Если примеси концентрируются на угольном порошке, кото-ый анализируют методом фракционной дистилляции с носителем 3 канала анода угольной дуги постоянного тока, пределы [c.221]

Очистка готовых электродов затруднена требованием не испортить их формы. Поскольку обгорание электрода в атмосфере аргона незначительно, обжиг в аргоновой дуге постоянного тока 25 а (2 мин) может быть рекомендован для очистки толстостенных каналов и электродов (рис. 98,5). Предложена [865] специальная форма вспомогательного катода для обжига на воздухе (12 а, 30 сек) электродов с каналами с толщиной стенки 0,2—0,5 мм. В методах фракционной дистилляции с носителем обжиг электродов / целесообразно проводить в присутствии носителя. [c.350]

СТИ разряда несмотря на сравнительно низкий потенциал их ионизации (6,2—6,8 эв). Интенсивность линий большинства примесных элементов (значения потенциалов ионизации которых лежат в широких пределах — от 5,5 до 9,4 эв) максимальна в прикатодной области, причем усиление тем больше, чем длиннее дуговой промежуток. Используя эти особенности пространственного распределения частиц и излучения, удалось непосредственно в названных труднолетучих основах с многолинейчатыми спектрами определять весьма малые содержания большого числа обычных примесей (10" —10- %) [952, 954], а также примесей РЗЭ (10" — 5-10 %), не применяя для этого известного метода фракционной дистилляции с носителем [244]. [c.123]

Очевидно, что метод фракционной дистилляции с носителем пригоден не только для анализа материалов, содержащих элементы со сложным спектром. Он успешно применялся также при определении примесей в кварце или корунде, в спектре которых мало линий. В этом случае повышение чувствительности определения достигается за счет увеличения интенсивности линий примесей и уменьшения мешающего влияния фона и линий молекулярных спектров. [c.235]

В последующих, работах проводилось усовершенствование методов фракционной дистилляции с носителем как по линии конструирования электродов и выбора способа нагрева и возбуждения проб, так и по линии подбора наилучшего носителя. [c.134]

Относительная чувствительность определения методом фракционной дистилляции с носителем [c.135]

Мы использовали метод фракционной дистилляции с носителем, который не требует дополнительной очистки реактивов и сложной аппаратуры, но в то же время достаточно чувствителен. В качестве носителя применяли А С1. [c.151]

В этом случае мы выбрали также прямой спектральный метод фракционной дистилляции с носителем [20—23]. [c.154]

Спектральное определение примесей в молибдатах натрий — гадолиния и натрий — неодима основано на применении метода фракционной дистилляции с носителем. В качестве носителя применяли смесь окиси галлия и йодистого натрия. Для подавления многолинейчатого спектра молибдена его переводили в труднолетучий карбид, добавляя к препарату угольный порошок. Чувствительность определения Си, Ре, Мп и N1—1 Ю- % Сг, Со и V —5 10 %. [c.52]

При определении примесей в трехокиси вольфрама использовали метод фракционной дистилляции с носителем. Для подавления многолинейчатого спектра вольфрама к препарату добавляли угольный порошок. В качестве носителей применяли смесь иодистого калия и фтористого натрия, что дало возможность увеличить чувствительность одновременно для всех определяемых примесей. Чувствительность определения ЫО —5-10- %. [c.231]

МЕТОД ФРАКЦИОННОЙ дистилляции с НОСИТЕЛЕМ 319 [c.319]

МЕТОД ФРАКЦИОННОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ С НОСИТЕЛЕМ [c.319]

Опишем теперь на примере анализа урана процедуры, применяемые в методе фракционной дистилляции с носителем. [c.328]

Однако применение приборов с такой большой дисперсией не обязательно. Можно рекомендовать одновременную съемку спектров на два спектрографа ИСП-22 (или КСА) и ИСП-51 с камерой / = 270 мм. При этом можно определить практически всю группу элементов, для которых целесообразно применение метода фракционной дистилляции с носителем. Почти полное отсутствие спектра основы (урана, тория, циркония и др.) позволяет использовать приборы средней дисперсии. [c.331]

ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ МЕТОДА ФРАКЦИОННОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ С НОСИТЕЛЕМ [c.332]

Чувствительность определений примесей в других материалах с помощью метода фракционной дистилляции с носителем мало отличается от данных, приведенных в табл. 29. Следовательно, допустимо считать, что эта таблица характеризует возможности метода. [c.332]

Метод анализа ВеО, предложенный А. К. Русановым, обладает чувствительностью и точностью, характерными для метода фракционной дистилляции с носителем. В табл. 32 приведены данные о чувствительности, аналитических линиях и погрешности анализа. [c.338]

Рис. 142. Градуировочные графики для определения хрома, никеля и титана в молибдене методом фракционной дистилляции с носителем.

Таким образом, метод фракционной дистилляции с носителем оказался весьма удобным приемом не только в тех случаях анализа, для которых он был первоначально предназначен, но и во многих разнообразных задачах анализа труднолетучих веществ, [c.344]

Целью усовершенствования метода фракционной дистилляции с носителем было улучшение чувствительности определений и повышение точности с тем, чтобы он оказался применимым при анализе особо чистых материалов. Попытки усовершенствования метода велись в двух направлениях 1) изучались различные вещества, которые были бы наилучшими носителями в данной конкретной аналитической задаче 2) конструировались электроды и предлагались способы нагрева и возбуждения проб, дающие более стабильные условия, с тем, чтобы уменьшить зависимость результатов анализа от состава проб и упростить построение градуировочных графиков. [c.345]

Указанные выше усовершенствования метода фракционной дистилляции с носителем явились основой для создания нового метода анализа малолетучих материалов (с полным отделением процесса испарения примесей от возбуждения их в источнике света), который будет подробно рассмотрен в следующей главе. [c.347]

Позднее Ю. И. Коровин и Л. В. Липис [- ] показали, что анализ в полом катоде может быть с успехом использован при определении целого ряда примесей в труднолетучих основах, давая результаты, иногда лишь немногим уступающие тем, которые дают разработанные для этой цели методы фракционной дистилляции с носителем и метод испарения (см. гл. УП и VUI). В цитированных работах изложено применение полого катода к анализу окиси циркония, которая выбрана как типичный пример окиси элемента со сложным спектром, имеющей малую упругость паров. [c.418]

Об определении бериллия методом фракционной дистилляции с носителем ОагОз см. работу [480]. [c.100]

Металлический уран предварительно переводят в окисел UgOg и анализируют методом фракционной дистилляции с носителями ОагОз [1521 или ВаСОз [791. [c.158]

Определение фосфора в окиси тория осуш ествляют методом фракционной дистилляции с носителем. Наибольшую интенсивность аналитических линий дает применение в качестве носителя Ag l при отношении окись тория носитель, равном 24 1. [c.153]

Ниже приведены значения пределов обнаружения (Х10 %) примесей в закиси-окиси урана, полученные методом фракционной дистилляции с носителем багОз [c.148]

Хотя приведенная классификация не является общепринятой, она позволяет качественно объяснить действие той или иной добавки. Идея применения метода фракционной дистилляции с носителем возникла у Скрибнера и Мулина при определении примесей в уране. В качестве носителя (карьера) использовалась окись галлия, в присутствии которой резко усиливались линии некоторых элементов примесей. Скрибнер и Мулин считали, что действие носителя сводится к выносу примесей в плазму разряда и стабилизации процесса горения дуги. Добавки (иногда их называют носителями независимо от их действия) широко применяются при определении примесей в самых разнообразных материалах и позволяют повышать чувствительность определения [c.130]

Несколько работ [3—4] посвящены анализу Т Ог методом фракционной дистилляции с носителем (А5С1). В работе [3] 98 [c.98]

За последние годы среди различных способов увеличения чувствительности спектральных методов анализа соединений тугоплавких металлов широкое распространение получил метод фракционной дистилляции с носителем. При фракционном испарении таких веществ в зависимости от положения анализируемых элементов в ряду летучести [1] наблюдается сложная картина изменения во времени интенсивности линий и последовательности их появления в спектре. Увеличить чувствительность анализа в этом случае можно правильным подбором соответствующего интервала времени экспонирования элементов различной летучести. Значительному увеличению интенсивности спектральных линий способствует также введение в пробу различных добавок. Авторами работы [2] эти добавки были названы носителями , поскольку, по их предположению, пары этих добавок уносят пары примесей в зону разряда. Более поздние работы [3—6] показали, однако, что действие носителей представляет собой значительно более сложный процесс, связанный с созданием более лучших условий диффузионного уноса примесей из зоны разряда, с изменением температуры дуги, а часто и с протеканием химических реакций в кратере электрода между добавляемым химически активным реагентом и определяемым элементом. Последнее же может привести к удалению за время экспозиции большей части определяемого элемента из кратера электрода. Именно с помощью таких химических активных добавор нами было осуществлено фракционирование примесей из окислов тугоплавких металлов вольфрама и циркония. [c.150]

NaGd .MoO ) основано на применении метода фракционной дистилляции с носителем (ОзгОз Ч-НаЛ). Чувствительность определения Си, Ее, Мп и N1 —1 10- %, Сг, Со и V —5 10 %. [c.205]

Определение Мп, Со, Fe, Си, Сг и Ni основано на применении метода фракционной дистилляции с носителем — хлористым серебром при использовании угольного порошка, подавляющего многолиненчатый спектр молибдена и лантана. Чувствительность определения составляет 1-10 —1-10- %. [c.229]

За рубежом, особенно в США, для фотографирования спектров в методе фракционной дистилляции с носителем чаще рсего используют спектрографы с дифракционными решетками, [c.330]

Первая работа Скрибнера и Муллина вызвала в дальнейшем большое число приложений метода фракционной дистилляции с носителем к анализу различных объектов. [c.334]

Дель-Гроссо и Лэндис разбили анализ циркония и его сплавов, в том числе и сплава с ураном, на четыре этапа. Первые два этапа охватывали определение примесей с помощью метода фракционной дистилляции с носителем, третий и четвертый этапы предназначались для определения W и Hf с помощью метода полного сжигания пробы. Тонко измельченный порошок Zr или сплава осторожно прокаливают в муфельной печи. Для определения 29 элементов, указанных в табл. 30, двуокись циркония смешивают с носителем (5% Ag l). Затем отбирают пробы весом 100 мг и переносят в электроды, применяемые в методе Скрибнера и Муллина. Спектры проб и эталонов трижды фотографируют на одну фотопластинку на кварцевом спектрографе Гертнера. Спектры возбуждаются в дуге постоянного тока (г = 10 а). Промежуток между электродами составляет 6 мм, [c.335]

Тсчиость. Опыт показал, что введение подходящих внутренних стандартов позволяет не только улучшить воспроизводимость анализа, но и избежать ошибок, связанных с неожиданным появлением в отдельных образцах повышенного содержания каких-либо загрязнений. Выбор внутреннего стандарта при применении метода испарения облегчен по сравнению с теми требованиями, которые предъявляются к элементу сравнения при обычном анализе в дуге даже в методе фракционной дистилляции с носителем. Для применения в качестве внутреннего стандарта в первом случае вводимый элемент не должен обладать летучестью, равной летучести определяемых элементов. Важно лишь, чтобы в условиях проведения испарения коэффициенты конденсации для обоих элементов — внутреннего стандарта и примеси — сохранялись постоянными. Разумеется, при большой разности летучести обоих элементов это накладывает [c.375]