Анализ малеиновых смол

Анализ малеиновых смол [c.405]

Значительное число работ посвящено применению полярографического метода для анализа алкидных смол, в частности для определения фталевого ангидрида в алкидных смолах [202], для определения малеатов в ненасыщенных полиэфирных смолах [203]. Малеиновая и фумаровая кислоты были изучены многими исследователями [79, с. 193 137 204]. Из [c.136]

Эта работа была позднее повторена и расширена для анализов элюата использовали рефрактометр проточного типа [49]. В диапазоне 1—10 мг высота пиков была, прямо пропорциональна содержанию кислот в образце. В этом исследовании использовали боратный буфер с pH 7,1, который имел лучшие буферные свойства. Было показано, что дикарбоновые кислоты удерживаются сильнее, чем монокарбоновые кислоты, и что с увеличением числа гидроксильных групп и двойных связей увеличивается сорбция, что согласуется с теоретическими соображениями. Сродство к смоле уменьшается в следующем порядке щавелевая>яблочная>винная кислота. Фумаровая кислота связывается сильнее, чем малеиновая кислота. [c.175]

На рис. 117 представлены кинетические кривые газовыделения для неотвержденной смолы и смолы отвержденной малеиновым ангидридом, снятые в широком диапазоне температур. Хроматографический анализ газовых продуктов деструкции этих смол показал наличие значительных количеств метана, окиси углерода, формальдегида, ацетальдегида и акролеина. [c.238]

В реакционную колбу загружают фурфуриловый спирт и фурфурол и при перемешивании вводят малеиновый ангидрид. После растворения ангидрида смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 40—60 мин, а затем нейтрализуют щелочью. Горячую смолу выливают в фарфоровую чашку, а затем отверждают (см. Работу № 54), оставляя часть смолы для анализа. [c.258]

Заключение. По данным анализа, исследуемый стеклопластик имеет следующий состав 66% наполнителя и 34% связующего (смола+сшивающий агент). Наполнителем является стеклоткань, а связующее состоит из полиэфирной смолы, полученной из малеиновой кислоты, и смеси этилен- и диэтиленгли-колей. В качестве сшивающего агента применен стирол. [c.282]

В работе Персиваля и Стивенса [88] описан метод полуколи-чественного анализа полиэфирных смол. Пробы в этом методе растворяют в ацетоне или бензоле, что приводит к наложению линий анализируемого соединения и растворителя. Для приготовления полиэфирных смол использовали такие кислоты, как изо-фталевая, малеиновая, фумаровая, адипиновая, а также эмпол 1014. Из гликолей применяли этиленгликоль, пропиленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль и другие соединения, имеющиеся в продаже. В работе [88] описан анализ восемнадцати смол и приведены значения химических сдвигов для их компонентов. Количественные данные получали путем измерения площадей резонансных линий. [c.150]

Суонн и другие [472, 473—479] предложили определять общее содержание фталатов в алкидных смолах спектрографически. В ряде работ рекомендовано определение в полиэфирных смолах фталевого ангидрида и эфиров фталевой кислоты 468, 469, 480], малеинового ангидрида [470] полярографическим методом. Разработан хроматографический адсорбционный метод анализа глифталевых смол [481]. [c.28]

Гарн и Гильрой [306] разработали методику определения малеинового ангидрида в полиэфирных смолах путем омыления полиэфиров щелочью и определения малеинового ангидрида в виде малеиновой кислоты. С целью исключения изомеризации малеиновой кислоты авторы предлагают проводить омыление в гетерогенной среде. Для этого полиэфир растворяют в бензоле или хлороформе и встряхивают с 1 М раствором NaOH в течение 3 ч. Аликвотную часть нейтрализованного раствора прибавляют к фону, содержащему 0,025 М серной кислоты и 0,2 М бромида тетраметиламмония, и полярографируют. Этот метод дает удовлетворительные результаты только при анализе полиэфиров, содержащих низкомолекулярные спирты (например, этиленгликоль), так как при наличии спиртов с большей молекулярной массой (диоктиловый) гидролиз полиэфиров в этих условиях практически не идет. [c.203]

Мерфи и др. [232] исследовали дифференциальным термическим анализом циклы отверждения смолы, полученной конденсацией гликоля и малеиновой кислоты с политриаллилциа-нуратом с применением в качестве катализатора трет-бутило-вого эфира надбензойной кислоты. Отверждение проводилось [c.264]

На рис. 48 показано разделение метиловых эфиров кислот на колонках с карбоваксом 20 М и силиконовой смазкой. На полярной колонке с карбоваксом 20 М достигается более четкое разделение, но изофталевая и о-фталевая кислоты элюируются одним пиком, а малеиновая, фумаровая, лауриловая и адининовая кислоты разделяются неполностью. На колонке с силиконовой смазкой изофталевая и о-фталевая кислоты разделяются, но ряд других соединений выходит из колонки одним пиком. Описанная методика была успешно использована при анализе алкидных и полиэфирных смол. Присутствие модифицирующих добавок, таких, как фенол, канифоль, нитроцеллюлоза, меламин- и мочевинофор-мальдегидные смолы, не влияет на результаты. Тетра-хлорфталевую и хлорэндиковую кислоты определить этим методом невозможно, но они не влияют на идентификацию других кислот. [c.197]

Фенантрен впервые обнаружили в каменноугольной смоле почти одновременно Остермайер и Фиттиг и Глазер Каменноугольная смола является и в настоящее время наиболее важным сырьем для получения фенантрена. При перекристаллизации сырого антрацена (см. стр. 282) из сольвент-нафты фенантрен остается в растворе и может быть выделен из него упариванием. Небольшое количество карбазола удаляют из фенантрена сплавлением его с едким кали. После повторной перекристаллизации образец все еще содержит небольшое количество антрацена, который лучше всего удалить кипячением в ксилоле с избытком малеинового ангидрида Продукт присоединения малеинового ангидрида к антрацену удаляют обработкой разбавленным раствором каустической соды. Указанная чистка особенно важна, если необходим спектроскопически чистый фенантрен. Фенантрен, выделенный из каменноугольной смолы и даже имеющий постоянную температуру плавления, содержит небольшое количество антрацена, которое обнаруживается при спектральном анализе Дальнейшая очистка фенантрена может быть осуш,ествлена через его пикрат. [c.220]

АНАЛИЗ СТОЧНЫХ ВОД ПРОИЗВОДСТВА ПОЛИЭФИРНЫХ смол Определение малеиновой, фумаровой и фталевой кйслот [c.437]

При пластификации и модификации смолы ЭД-16, отверждаемой эндикангидридом, введение 20 масс. ч. полиэфирной смолы МГФ-9 не вызывает изменения общей величины 6, однако при этом изменяется состав выделяющихся газов. Анализом газовой смеси в этом случае установлено возрастание содержания водорода и значительное уменьшение количества окиси и двуокиси углерода по сравнению с их количеством в компаунде без добавки МГФ-9. Следует обратить внимание на то, что изменение соотношения компонентов газа пропорционально поглощенной дозе излучения. Компаунд горячего отверждения с малеиновым ангидридом при различных условиях облучения выделяет газообразные продукты радиолиза с высоким содержанием окиси углерода. Радиационно-химический выход газов резко уменьшается при введении в состав компаунда на основе смолы ЭД-16, отверждаемого малеиновым ангидридом, 30 масс-ч. тиокола с одновременным снижением количества отвердителя. По сравнению с компаундом без тиокола при облучении этого материала в выделяющейся газовой смеси преобладает водород. При повышении температуры облучения радиационно-химический выход газов из компаунда с дициандиамидом возрастает, что можно объяснить облегчением условий диффузии газов из материала. Обычно для компаунда с малеиновым ангидридом характерна обратная зависимость. [c.95]

Диффере щиальный термический анализ можно также использовать для определения относительной реакционной способности различных отверждающих агентов например, рис. 4-41 показывает сравнительную реакционную способность малеиновой кислоты и NMA. Дифференциальный термический анализ более предпочтителен для анализа отвердителей, чем смол, и менее предпочтителен, чем термогравиметрия, для определения нагревостойкости. [c.58]

Нелетучая часть живицы, называемая живичной канифолью, состоит примерно из 90% смоляных кислот и 10% нейтральных масел, не улетучивающихся со скипидаром при температуре 150—170°. Типичная американская живичная канифоль имеет кислотное число 166. число омылегшя 172, цвет 80А+13К (шкала Ловибонда), удельное вращение [а] - п =+23° и зольность 0,03%. Анализы показали, что иностранные канифоли очень мало отличаются от описанной. Живичная канифоль производится во Франции, России, Португалии, Испании, Греции, Мексике, Германии и других странах. На долю Соединенных Штатов приходится при нормальной конъюнктуре примерно 53% всего мирового производства [36 [ живичной канифоли. Живичная и экстракционная канифоль находят широкое применение в бумажной, мыловаренной и лакокрасочной промышленности. Они потребляют около 7з всей канифоли [36], производимой в США. Канифоль приобрела огромное значение в производстве различных химикатов, фармацевтических препаратов, эфиров (например, эфиров глицерина и пентаэритрита) и других синтетических смол, модифицированных малеиновым ангидридом. Канифольные эфиры с низким молекулярным весом используются в качестве пластификаторов и мягчителей в производстве нитроцеллюлозных лаков и термопластиков. Одним из первых направлений использования канифоли была ее деструктивная перегонка для получения смоляного масла. Современные технологические методы направлены на стабилизацию канифоли преимущественно путем окисления, гидрирования, диспропорционирования и полимеризации. Производным этих стабилизированных канифолей свойственно превосходное сопротивление старению. [c.507]