Полиэфиры анализ

АНАЛИЗ ПРОСТЫХ ПОЛИЭФИРОВ [c.138]

Анализ сложных полиэфиров [c.5]

Справедливость этого предположения подтверждается анализом продуктов омыления полученного полиэфира. В результате омыления образуется поливиниловый спирт, средняя степень [c.305]

Ширина температурной области стеклования зависит oi молекулярной массы полиэфира. По данным дифференциального термического анализа [46], полиэфиру с большей молекулярной массой соответствует более широкий интервал температурной области стеклования [c.111]

Несмотря на то что определение линии резонанса, обусловленной группой ЫН, может вызывать некоторые затруднения при интегрировании спектра, анализ полиуретанов методом ЯМР позволяет получать хорошие количественные данные. Можно оценить и молекулярный вес простого полиэфира или сложного полиэфир-гликоля. Приведенная ниже таблица показывает, что результаты оценки методом ЯМР мольных долей компонентов полиуретана, полученного из полиэфира, хорошо согласуются с аналогичными результатами, полученными с использованном гидролиза. [c.151]

Для теплоты плавления полиэтилентерефталата приводятся разные значения 46—67 кДж/кг [69] и 38—46 кДж/кг [40]. Различия объясняются тем, что величина эта зависит от степени кристалличности полиэфира. По данным дифференциального термического анализа найдено [70], что теплота плавления кристаллической фазы равна 116,4 кДж/кг (27,8 кал/г). [c.118]

Глава 2. АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ ЛИНЕЙНОЙ СТРУКТУРЫ Анализ простых полиэфиров [c.5]

В последнее время развиваются инструментальные методы анализ смесей. Так, описан [4] анализ смеси полиэфир — шерсть методом инфра красной спектроскопии нарушенного полного отражения. [c.247]

Анализ проводят на хроматографе Гриффин на колонке 2,1 мХб мм, заполненной полиэфиром П-9 (20% вес.) на инзенском кирпиче марки 600. Условия анализа температура колонки 144—146° скорость газа-носителя (гелия) 4,5 л/час проба 0,02 мл. [c.136]

Проведенный теоретический анализ [25, 272] подтвердил, что величины /См существенно зависят от строения и способа введения исходных соединений в сферу реакции. Так, вычисленные на основе опытных данных значения полиэфиров при нанесении их на теоретическую кривую зависимости K от г (рис. 4.12) хорошо совпадают с величинами определенными из такой теоретической зависимости по экспериментально найденным значениям г несимметричных диолов. Тем самым, с одной стороны, подтверждаются правильность и общий характер сделанных выводов о влиянии условий проведения акцепторно-каталитической полиэтерификации на микроструктуру образующихся макромолекул. С другой стороны, доказывается возможность предсказания строения синтезируемых полимеров, исходя из экспериментально полученных значений г. Полученные результаты однозначно свидетельствуют о том, что в условиях неравновесной поликонденсации с участием несимметричных мономеров возможно целенаправленно синтезировать полимеры заданной микроструктуры, а следовательно, и с нужным комплексом ценных свойств. [c.62]

Анализ ненасыщенных полиэфиров......... [c.8]

Выполнение анализа. Навеску полиэфира 0,5—1,0г, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл, добавляют 20 мл раствора КОН,, нагревают 1,5—2 ч на песчаной бане при температуре 150 X с обратным холодильником, охлаждают, добавляют 50 мл воды через холодильник и титруют 0,5 н. раствором хлористоводородной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезпо-в ения розовой окраски. [c.253]

АНАЛИЗ СЛОЖНЫХ ПОЛИЭФИРОВ [c.153]

Выполнение анализа. Взвешивают 0,1—0,3 г стирольного раствора полиэфира с погрешностью не более 0,0002 г в коническую колбу емкостью 100 мл и приливают цилиндром 5 мл хлороформа. После растворения навески приливают цилиндром 35 мл смеси бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте и титруют содержимое колбы 0,1 н. раствором бромата калия при постоянном перемешивании до появления неисчезающей желтой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт. [c.257]

АНАЛИЗ НЕНАСЫЩЕННЫХ ПОЛИЭФИРОВ [c.247]

Выполнение анализа. Навеску полиэфира 1—2 г, взятую с погрешностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу и приливают пипеткой 5 мл ацетилирующей смеси. Закрыв колбу пробкой, круговыми движениями полностью растворяют навеску и выдерживают при комнатной температуре [c.249]

Экстракционный анализ использован для установления зависимости глубины отверждения от состава полиэфира, степени поликонденсации, соотношения реагентов, природы и концентрации отвердителей, метода отверждения и продолжительности реакции [214]. [c.254]

Выполнение анализа. Навеску ненасыщенного полиэфира или его стирольного раствора 0,1—2 г в зависимости от содержания двойных связей, взвешенного с погрешностью не [c.254]

Выполнение анализа. Навеску точно 1,0 г ненасыщенного полиэфира растворяют в 9,0 г хлороформа в колбе [c.257]

Выполнение анализа. Навеску полиэфира 0,1—0,5 г (в зависимости от содержания гидроксильных групп), взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 25— 100 мл толуола в мерной колбе. После перемешивания отбирают пипеткой от 1 до 5 мл раствора полиэфира, помещают в делительную воронку, доливают до 5 мл толуола и экстрагируют дважды встряхиванием в течение 5 мин с 5 мл горячего I %-ного раствора гидроксида калия. Одновременно готовят контрольный раствор, проводят двукратную экстракцию 5 мл толуола горячим раствором щелочи. Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. [c.262]

Применяемые газы содержат примеси в ничтожно малых концентрациях. Присутствие этих примесей чаще всего не влияет на процесс разделения, однако, они оказывают вредное действие на неподвижную фазу, находящуюся в колонке. Кислород и водяной пар при температурах выше 100°С разлагают полигликоли, полиэфиры и некоторые силиконовые фазы, что приводит к изменению термостойкости и хроматографических свойств неподвижных фаз. Органические примеси даже в ничтожно малых концентрациях вносят искажения при проведении анализа с программированием температуры. На стадии охлаждения колонки эти вещества накапливаются в ее начале и по мере повышения температуры мигрируют к ее концу. Иногда эти примеси могут выходить с анализируемыми компонентами и при пониженных концентрациях последних даже маскировать их. Поэтому все примеси рекомендуется удалять из применяемых газов физическими или химическими методами. [c.32]

Исследование пирокатехинаминов, трипта-минов и других биологически активных аминов с помощью газовой хроматографии. П. Амины, родственные триптамину и пирокате-хинам. (НФ различные полиэфиры. Анализ в виде ацетильных производных.) [c.76]

Прокопенко H.A..Майорова Р.В..Дементьева М.И. - Сб.науч.тр.по газ.хроматогр.Н. -и.физ.-хим.ин-т.1973.вып.20.12-17 РЖХим,1974,17Г212. Полиэфирные неподвижные фазы для разделения высококипящих кислородсодержащих веществ. Зависшость величия удерживания веществ от строения полиэфира. (Анализ спиртов и углеводородов). [c.78]

Так как покрытия часто являются сложными смесями многих компонентов (некоторые из них могут иметь сильное поглощение, а другие — слабое), то такие грубые, усредненные анализы могут ввести в заблуждение. Кравер [64] представила в ка естве примера две различные фталевые алкидные смолы. В их спектрах преобладал фрагмент фталата, доля которого составляла только 26 %. Более полный анализ таких композиций требует тщательного разделения на компоненты, которые затем необходимо охарактеризовать. Каппельмайер [149] предложил последовательность операций для анализа покрытий на основе смол, которые включают методы местных проб, омыление и другие химические операции, а также экстракцию растворителем. В качестве примера на рис. 5.24 показана схема анализа полиэфиров. [c.202]

В третьем методе анализа ассоциированных объектов их спектры записывают при условии полной ассоциации. Это можно сделать, используя в качестве растворителя либо основание Льюиса (или кислоту в зависимости от условий), либо само исследуемое вещество. Например, полипропиленгликоли можно проанализировать на гидрок-сидные группы in situ [22], так как группы ОН образуют внутри-, молекулярную водородную связь с кислородом простого эфира, и возникающая в результате этого полоса поглощения достаточно точно подчиняется закону Бугера — Бера. Для коррекции величины оптической плотности группы ОН может оказаться необходимым независимое определение воды. В ближней ИК-области в качестве ассоциирующего растворителя для связывания гвдроксвдных групп и гарантии воспроизводимости анализа часто используется хлороформ. Простые и сложные полиэфиры анализировались с целью определения гидроксидного числа в области 2—3,2 мкм, при этом в качестве растворителя применялся Q4, содержащий 10 % H I3 [54]. Смеси [c.269]

Газовая хроматография предложена как метод Джеймсом и Мартином в 1952 г. как метод химического анализа ГХ отличается особо высокой производительностью. Благодаря высокой скорости потока подвижной фазы (газообразные водород, гелий, азот и аргон) достигается быстрое установление фазового равновесия. В качестве стационарной фазы применяют чаще всего силикон, полиэфир или полигликоль на таких носителях, как цеолит, хромосорб, стерхамол и др. Длина колонки при обычных разделениях колеблется от 1 до 6 м, при разделениях энантиомеров на капиллярных колонках их длина достигает 150 м. Идентификация разделенных веществ производится высокочувствительными детекторами — пламенноионизационным (10 моль), электронзахватывающим, а также работающими на основе измерения теплопроводности (10 моль). Предел обнару- [c.61]

Для количественной оценки микроструктуры синтезированных сополиэфиров, содержащих фрагменты "голова к хвосту", применяли метод ЯМР Н, С этой целью были получены соответствующие гомополимеры, анализ спектров ЯМР которых показал, что разным типам структур соответствуют различные значения химических сдвигов протонов. В зависимости от характера и степени упорядоченности микроструктуры полиэфира в спектрах наблюдаются разные соотнои ения сигналов, соответствующих различным соотношениям триад [289, 290]. [c.69]

Поликонденсационные полимеры при деструкции разлагаются с выделением исходных веществ феноло-формальдегидные на фенол и формальдегид, мочевино-формальдегидные на мочевину и формальдегид, анилино-формальдегидные на анилин и формальдегид, полиэфиры на кислоты и гликоли и т. п. Деструкция поликонденсациоиных полимеров лежит в основе их качественного анализа. [c.6]

В отсутствие полярных групп эфиры легко количественно определить методом ГХ. В этих анализах ншроко применяют полиэфирные жидкие фазы, которые позволяют получать симметричные хроматографические пики для простых эфиров и, кроме того, обеспечивают разделение в зависимости от числа ненасыщенных связей. Симметричные пики и хорошие количественные данные можно получить и на неполярных жидких фазах, но они не позволяют разделять насыщенные и ненасыщенные эфиры. Колонки с неполярными фазами можно использовать только для грубого разделения эфиров по их молекулярным весам (например, отделить эфиры H- i6 от эфиров я- is), а колонки с полиэфирами — для дополнительного разделения по числу ненасыщенных связей (О, 1, 2 или большее число двойных связей). Эфиры с высоким молекулярным весом или их нелетучие комплексы (например, фосфолипид) обычно превращают в более летучие производные (по кислотной или спиртовой группе или по обеим этим группам) путем переэтерификации, алкоголиза или омыления с последующим превращением в простые или сложные эфиры. Если эфиры содержат полярные группы, то на одном из этапов определения получают производные по этим группам. Так, например, ацетилирование моно- и диглицеридов обеспечивало полное элюирование этих эфиров в ГХ-анализе в то же время без ацетилирования элюирование может оказаться неполным [41, 42]. Моноглицериды (Сг— is) и диглицериды (С4—Сзб) определяли также и путем превращения их по свободным оксигруппам в триметилсилильные эфиры под действием бис- (триметилсилил) ацетамида [43]. [c.140]

Анализ кинетических кривых термоокисления полиэфиров, стабилизированных указанными антиоксидантами, показал, что одно-и двухатомные фенолы менее эффективны, чем бисфенолы. Наиболее эффективными являются тиобисфенолы особенно СаО-6 и фосфорсодержащие соединения — полигард, полифосфинит. [c.108]

Гарн и Гильрой [306] разработали методику определения малеинового ангидрида в полиэфирных смолах путем омыления полиэфиров щелочью и определения малеинового ангидрида в виде малеиновой кислоты. С целью исключения изомеризации малеиновой кислоты авторы предлагают проводить омыление в гетерогенной среде. Для этого полиэфир растворяют в бензоле или хлороформе и встряхивают с 1 М раствором NaOH в течение 3 ч. Аликвотную часть нейтрализованного раствора прибавляют к фону, содержащему 0,025 М серной кислоты и 0,2 М бромида тетраметиламмония, и полярографируют. Этот метод дает удовлетворительные результаты только при анализе полиэфиров, содержащих низкомолекулярные спирты (например, этиленгликоль), так как при наличии спиртов с большей молекулярной массой (диоктиловый) гидролиз полиэфиров в этих условиях практически не идет. [c.203]

Выполнение анализа. Навеску полиэфира 0,8—1,6 г в зависимости от молекулярной массы, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 200 мл, приливают 10 мл я-пропанола или 15 мл изопропанола, точно 25 мл 0,1 н. водного раствора NaOH. Соединяют колбу с обратным холодильником и помещают на электроплитку с сеткой на 10 мин (учтен и период до закипания реакционной смеси). [c.253]

Выполнение анализа. Навеску полиэфира около 3 г взвешенную с /погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вмест имостью 100 мл, растворяют в 50 мл смеси диоксана с бензолом и добавляют из бюретки по каплям дистиллирован- [c.255]

Кривая дифференциального термического анализа для вещества, отверждающегося в течение 24 ч при 80 °С, показывает, что отверждение полиэфира почти полное, хотя и в этом случае проявляется довольно заметный низкотемпературный пик. Высокотемпературный лик меняется относительно мало, что указывает на неполноту отверждения триаллилцианурата и при такой термической обработке. Отверждение полимера при 180 °С приводит к завершению процесса отверждения. [c.264]

Методические рекомендации по анализу продуктов производства полиамидов, полиэфиров, карбамидных смол, полиимидов, полисульфонов, поли-бензоксазолов и пластификаторов/Под ред. А. И. Малышева. Черкассы, НИИТЭХИМ, 1981. 76 с. [c.293]

Итоги науки химические науки химия и технология синтетических высокомолекулярных соединений том 7 (1961) -- [ c.49 , c.70 , c.71 , c.82 , c.111 , c.112 ]

Итоги науки химические науки химия и технология синтетических высокомолекулярных соединений том 8 (1966) -- [ c.165 , c.214 ]

Гетероцепные полиэфиры (1958) -- [ c.213 , c.214 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология