Малеиновый ангидрид для определения

Проверка качества малеинового ангидрида (определение содержания чистого малеинового ангидрида в лабораторном реактиве). Навеску около 0,5 г малеинового ангидрида растворяют в 100 м.л дистиллированной воды и титруют 0,5-н. раствором КОН или ЫаОН на холоду в присутствии фенолфталеина. [c.370]

Фталевый и малеиновый ангидрид определению не мещают [c.107]

Для производства анализа по этому способу мной был предложен особый прибор (649), пользуясь которым можно определить содержа/ ние дивинила, когда оно достаточно высоко (см. 653) но так как определение малых концентраций по бромаТному способу дает значительные ошибки, удобнее пользоваться способом с малеиновым ангидридом. [c.389]

Для количественного определения диолефинов и циклодиенов и отделения их от моноолефинов и нафтиленов и других классов углеводородов применяют обработку малеиновым ангидридом. Последний реагирует с диеновыми углеводородами с образованием кристаллических производных тетрагидрофталевого ангидрида по схеме [c.512]

Химические методы используют для определения в смесях содержания полициклических ароматических углеводородов. Так, антрацен определяют после окисления его хромовым ангидридом в уксусной кислоте в виде антрахинона либо гидролизом продукта взаимодействия антрацена и малеинового ангидрида с последующим титрованием водного раствора малеиновой кислоты [43, с. 366— 369]. Последний метод пригоден для анализа технического антрацена. [c.132]

Для количественного определения и отделения диеновых угле- водородов применяется обработка малеиновым ангидридом [c.63]

Выход малеинового ангидрида определяют по количеству малеиновой кислоты, образовавшейся после гидролиза ангидрида в поглотителях. В отличие от летучих одноосновных кислот, получаемых при окислении бензола, малеиновая кислота не уносится с водяным паром. На этом ее свойстве основан метод определения ангидрида по твердому остатку, получаемому после выпаривания. [c.217]

Работа 65. Определение состава комплекса стирол—малеиновый ангидрид [c.206]

Работа 66. Определение константы комплексообразования в системе стирол — малеиновый ангидрид [c.207]

Работа 2. Определение малеинового ангидрида (ГОСТ 11153—75) [c.344]

Метод основан на] взаимодействии изопрена с малеиновым ангидридом и на определении привеса к последнему. Не вступившие в реакцию продукты (амилены и др). удаляют, отгоняя под разрежением (отсос) или продувая воздухом. - [c.120]

Ход определения. В чистую сухую ампулу через воронку всыпать 0,5—0,6 г малеинового ангидрида, 0,01—0,02 г гидрохинона. Взвесить ампулу на аналитических весах и поместить в охлаждающую смесь из льда и соли. Внести пипеткой 0,25—0,35 г анализируемого продукта, охлажденного до 0° С. Запаять без потери стекла (отпаянный конец поместить на асбест во избежание растрескивания). Запаянную ампулу отмыть водой от приставших частичек соли, поместить в баню или аппарат для нагревания. Довести воду до кипения и выдержать ампулу в кипящей воде 1,5 ч. (Размельчая малеиновый ангидрид и погружая ампулы в кипящую воду, надевать предохранительные очки.) [c.120]

РАБОТА 90. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА (ГОСТ 11153-65) [c.181]

Хим. методы идентификации И. основаны на определении продуктов его взаимод. с малеиновым ангидридом (т.пл. 63-6V ), роданом (т.пл. 76-77°С) или др. соединениями. [c.192]

Для определения углеводородов с сопряженными двойными связями на практике применяют реакцию их с малеиновым ангидридом. Реакция протекает по схеме диенового синтеза [c.73]

При определении содержания диеновых углеводородов по реакции с малеиновым ангидридом результаты обычно выражают малеиновым числом , т. е. числом миллиграммов малеинового ангидрида, которое может присоединиться к 1 г анализируемого продукта. [c.74]

В настоящее время не существует каких-либо разработанных методов определения с использованием меченого малеинового ангидрида. Однако в работе [81] отмечается, что ввиду высокой реакционной способности этого меченого диенофила по отношению к диенам линейной и циклической структуры его можно было бы использовать для определений. Так, например, циклопентадиен превращался в аддукт малеинового ангидрида с выходом 97% [82 [c.237]

Определение малеинового ангидрида в реакционных средах в присутствии стирола [c.4]

Определение этилацетилепа и винилацетилена в смеси газообразных углеводородов производится по следующей схеме [64] сумму ацетиленовых углеводородов вычисляют по количеству кислоты, выделяющейся при действии 2,5-процентного раствора нитрата серебра. Для раздельного определения этилацетилена и винилацетилена применяют каталитическое гидрирование, вводя поправку на водород, поглощаемый олефинами и бутадиеном-1,3. Содержание олефипов вместе с бутадиеном-1,3 вычисляют по бромному числу, а содержание только 1,3-бутадиена — на основании реакции с малеиновым ангидридом. Определение этилацетилена и винилацетилена дает результаты со средней ошибкой 0,8% по отношению ко всей навеске в пределах концентраций 1-100%. [c.41]

ОПРЕДЕЛЕНИ - ДИОЛЕФИНОВ МАЛЕИНОВЫМ АНГИДРИДОМ [c.225]

В реактор вводят 2 г свежеперегнанного малеипового ангидрида. В муфту бюретки для набора газа и в холодильник, соединенный с водяной баней, пускают воду с постоянной скоростью. Баню нагревают до 100° С. Поднимая напорную грушу, в реактор вводят ртуть до тех пор, пока расплавленный малеиновый ангидрид не дойдет до метки. Набрав в бюретку определенный объем газа, ее соединяют с реактором поворачивая трехходовой кран и опуская напорную грушу, доводят ртуть в реакторе до дна. Затем через расплавленный д1алеиновый ангидрид медленно пропускают несколько раз анализируемую газовую смесь, после чего ее вытесняют в бюретку, доводя малепновый ангидрид в реакторе до метки, и заменяют объем оставшегося газа. Перепускание продолжают до прекращения абсорбции. [c.837]

Определение и отделение диолефинов от всей массы анализируемого бепзипа с помощью малеинового ангидрида. [c.89]

МАЛЕИНОВАЯ И ФУМАРОВАЯ КИСЛОТЫ НООССН=СНСООН - геометрические изомеры этилендикарбоно-вой кислоты, при определенных условиях переходят одна в другую. Практическое значение имеет ангидрид М. к. (см. Малеиновый ангидрид). [c.153]

Олефины могут присоединяться к двойным связям и по реакции, отличной от обсуждавщихся к предыдущем разделе. Однако формально она по-прежнему представляет собой присоединение КН к двойной связи. Эта реакция носит название ено-вого синтеза [349], и в некоторых аспектах аналогична реакции Дильса — Альдера (реакция 15-47). Для протекания реакции без катализатора один из реагентов должен представлять собой реакционноспособный диенофил (определение этого термина приведено при обсуждении реакции 15-47), такой, как малеиновый ангидрид, а другой реагент (который служит источником водорода) может быть простым алкеном, например пропеном. Механизм этой реакции широко обсуждался, и [c.198]

Малеиновый ангидрид С4Н2О3 (М, = 98,06), белый кристаллический порошок, получаемый окислением бензола, применяют в производстве ненасыщенных полиэфиров. В основе определения содержания (мае. доли, %) малеинового ангидрида (табл. 17.2) лежит химическая реакция [c.344]

Ход определения. Около 1,5 г испытуемого малеинового ангидрида взвесить с точностью до 0,0002 г, поместить в коническую колбу на 250 мл и растворить в 50 мл свеженрокипяченной воды. Титровать раствором едкого натра в присутствии раствора фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания. [c.181]

Определение дивинила при помощи малеинового ангидрида применяется в тех случаях, когда содержание дивинила в исследуемом газе значительно (от 5 до 60%), Кроме описапног о способа, для определения дивинила в газе широкое распространение получил теграбромидный метод. [c.178]

Используя это овойство аддук а, можно колориметрически определять его образование при конкурентной реакции эквимолекулярных количеств данного диенофила и малеинового ангидрида с одним эквивалентом циклопентадиена. Из резу.1ьтатов таких определений следует, что реакционная способность циклопентендиона э четыре раза меньше реакционной способности малеинового ангидрида. [c.482]

Если аминосоединения более доступны, чем нитросоединения, то первые можно окислять до последних. Например, третичные нитроалканы нельзя получить из алкилгалогенида и нитрита серебра, а жидко- и газофазные методы нитрования едва ли можно рассматривать как методы лабораторного синтеза. Однако эти нитросоединения с превосходными выходами можно получать окислением первичных аминов, в которых аминогруппа связана с третичным атомом углерода [1]. Аналогично аминосоединения ряда пиридина и хинолина легче доступны, чем соответствующие нитросоединения, поскольку известны методы прямого аминирования. Окисление их перекисью водорода в серной кислоте дает удовлетворительные выходы нитросоединений [2]. К тому же этот метод синтеза иногда имеет ценность, если хотят получить соединение с определенным положением заместителей в ароматическом кольце. Например, окисление легко доступного 2,4,6-триброманилина перекисью водорода и малеиновым ангидридом [3] представляет интерес как метод получения 2,4,6-три-бромнитробеизола (90%). Образующаяся в этом случае надмалеиновая кислота несомненно является очень сильным окислителем для аминов, уступающим только надтрифторуксусной кислоте (пример а). При окислении ароматических аминов используют лить надкислоты. [c.503]

ДИЕНОВОЕ ЧИСЛО, масса иода (в г), эквивалентная кол-ву малеинового ангидрида, присоединяющегося к 100 г нена-сыщенпого орг. соединения. Характеризует число сопряженных связей в транс-транс-конфигурации. Для определения Д. ч. проводят р-цию Дильса — Альдера между анализируемым в-вом и малеиновым ангидридом после ее завершения избыток малеинового ангидрида гидролизуют и образовавшуюся малеинов5 ю к-ту определяют иодометрически. 1,269(V2-V.) [c.165]

Сополимеры в зависимости от характера распределения разл. звеньев в макромолекуле делят на регулярные и нерегулярные. В регулярных макромолекулах наблюдается определенная периодичность распределения звеньев. Простейшие примеры-чередующиеся сополимеры стирола с малеиновым ангидридом или нек-рых олефинов с акриловыми мономерами, построенные по типу. .. АВАВАВАВ..., где А и В-мономерные звенья (см. Сополимеризация, Радикальная полимеризация). Более сложные регулярные последовательности чередования звеньев реализованы, напр., в полипептидах-сополимерах а-аминокислот. Для нерегулярных сополимеров характерно случайное, или статистическое (т.е. подчиняющееся определенной статистике, но не регулярное), распределение звеньев оио наблюдается у мн. синтетич. сополимеров. В белках нерегулярные последовательности звеньев задаются генетич, кодом и определяют биохим. и биол. специфичность этих соединений. Сополимеры, в к-рых достаточно длинные непрерывные последовательности, образованные каждым из звеньев, сменяют друг друга в пределах макромолекулы, наз. блок со по ли мера ми (см. Блоксополимеры). Последние нах регулярными, если длины блоков и их чередование подчиняются определенной периодичности. При уменьшении длины блоков различие между блоксополимерами и статистич. сополимерами постепенно утрачивается. К внутр. (неконцевым) звеньям макромолекулярной цепи одного хим. состава или строения м. б. присоединены одна или неск. цепей другого состава или строения такие сополимеры наз. привитыми. [c.441]

В пром-сти Д.у. получают каталитич. дегидрированием алкаиов шш алкенов и выделением из продуктов каталитич. или термич. крекинга иефти и нефтепродуктов, проводимого с целью получения этилена. Д. у. могут быть также получены дегидратацией насьпценных диолов, ненасы(ценных спиртов, дегидрогалогенированием насьпценных дигалогенидов, частичньпи[ гидрированием ви-иилацетиленов, расщеплением 1,4-диаминов и др. Для качеств. и количеств, определения Д. у. используют их р-цию с малеиновым ангидридом, приводящую к получению аддуктов со след, т.пл. бутадиен 103-104°С, изопрен 63 64 °С, пиперилен 62 °С, 2,3-диметилбугадиен 78-79 °С. [c.54]

Степень полимеризации устанавливают определением удельной вязкости 1%-ного раствора сополимера в ди-метилформамиде при 25°. Удельная вязкость вещества равна 0,5 (примечание 11). Полученный сополимер необходимо хранить в сухой атмосфере, чтобы предотвратить Гидролиз ангидридных групп. Для сополимеризации друлих олбфинов с малеиновым ангидридом (примечание 12) описанная выше методика может быть использована с небольшими изменениями. [c.49]

Удобный метод наблюдения за. протеканием реакции состоит в фильтровании аликвотйых частей реакционной массы 1И титровании малеинового ангидрида в фильтрате стандартным раствором щелочи в присутствии индикатора тимолового голубого. Не обязательно в разных опытах применять с качестве проб. равные аликвотные части. Можно брать одинаковые объемы проб и сравнивать результаты их титрования с исходным значением, определенным для реакционной массы непосредственно. перед началом полимеризации. [c.50]

В лаборатории ВНИИ НП была проведена работа по выявлению возможности определения диеновых углеводородов во фракциях олефинов, полученгых при крекинге парафина, а также во фракциях димеров и тримеров пропилена, реакцией с малеиновым ангидридом. [c.74]

Физико-химические свойства смол среднечисловая молекулярная масса смол, определенная криоскопией в нафталине, колеблется от 600 до 800 ед. По данным ЭПР смолы отличаются парамагнетизмом (концентрацией стабильных свободных радикалов) до 10 -10 спин/г и повышенной склонностью к ассоциации, что свидетельствует о наличии в структуре полиаромати-ческих свободнорадикальных фрагментов, отношение С/Н составляет 0,60-0,83. По данным ИК, ПМР и ЯМР С смолы состоят из полициклических нафтеноароматических гетероатомных и карбоциклических структур, включающих цепочки алкильных заместителей и 0-, 8-содержащие функциональные группы. Асфальтены отличаются от смол повышенными молекулярной массой до нескольких тысяч, степенью конденсации нафтеноароматических ядер, содержанием серы и ванадия, парамагнетизмом до 10 спин/г. Существование свободных радикалов и замещенных нафтено-ароматических структур обусловливает высокую реакционную способность АСВ в процессах дегидрополиконденса-ции, сульфирования, галогенирования, хлорметилирования, гидрирования и в процессах их конденсации с формальдегидом, непредельными смолами, малеиновым ангидридом и т. д. Продукты химических превращений АСВ могут быть использованы как модификаторы битумов и сырье для производства эффективных сорбентов, ПАВ и электроизоляционных материалов. Кроме того, возможно применение АСВ для производства пеков, ингибиторов радикальных процессов окислительной деструкции полимеров, ингибиторов коррозии и т. д. В связи с проблемой рационального использования АСВ, определенную перспективу приобретает направление — получение концентратов АСВ путем глубокой деасфальтизации нефтяных остатков бензином (Добен-процесс). Продукты Добен-процесса могут быть использованы как стабилизаторы полимеров, сырье для углеродистых и композиционных материалов и т. д. [c.44]

Найдено, что в ряду растворителей от о-ксилола до хлороформа скорость реакции присоединения тетрацианэтилена к антрацену возрастает в 70 раз [125]. Замена этилацетатной среды на уксусную кислоту ускоряет реакцию между циклопентадиеном и акролеином в 35 раз [129]. Маловероятно, чтобы столь слабая чувствительность к природе растворителя была обусловлена биполярным активированным комплексом. Экспериментальные данные лучше согласуются со следующим механизмом сначала диен и диенофил образуют комплекс типа ДЭП/АЭП, который затем через электроноизбыточный поляризуемый активированный комплекс непосредственно превращается в продукт реакции. В некоторых случаях замена растворителя приводит к существенному изменению энтальпии активации реакции Дильса—Альдера. Определение относительных величин энтальпии сольватации исходных веществ в раствори-телях-ДЭП и АЭП методом калориметрии показало, что в растворителях-ДЭП стабилизированы реагенты, тогда как в более электроотрицательных растворителях-АЭП стабилизируется электроноизбыточный активированный комплекс [128]. Отсюда следует, что влияние растворителей на энтальпию активации реакции Дильса — Альдера с участием электронодефицитного малеинового ангидрида и тетрацианэтилена в качестве диено-фила можно объяснить электронодонорными (или электроноакцепторными) свойствами растворителя, при км сольватация диенофила возрастает в растворителях-ДЭП [128, 538—540] (см., однако, работу [130]). [c.238]

Определение малеинового ангидрида в полиэфирах (по Гарну и Гильроу) 144 [c.4]

Совместное полярографическое определение свободного малеинового ангидрида и малеиновой кислоты в хлорэндико-вом ангидриде предложено Миркиндом с сотр. [214]. Полярографическое определение малеиновой и янтарной кислот в у-бутиролактоне описано в [215], в качестве фона используется 0,1 Ai раствор N( 4Hg)4l в 50%-м спирте. [c.139]