Специальная часть Анализ катионов

Определение концентрации ионов водорода. Одним из специальных видов анализа, очень часто выполняемого потенциометрическим методом, является определение концентрации ионов водорода. Теория этого метода совпадает с теорией определения катионов металла, поскольку водород в этом случае рассматривается как металл. [c.148]

Крайне важное значение в химическом анализе азокрасителя имеет определение азогруппы. Для производственных испытаний существует стандартный метод, однако во многих публикуемых работах по азосоединениям он довольно часто игнорируется, вероятно, из-за того, что использование раствора титановой соли, подверженной окислению воздухом, требует применения специальной аппаратуры. Были исследованы другие методы определения азосвязи, основанные на ее окислении стабильными растворами, но они часто не имеют преимущества по сравнению с классическим. Один из таких способов основан на определении азота, выделяющегося при окислении азокрасителя бихроматом калия [49, 50]. Однако он также требует применения сложной аппаратуры. В другом используется реакция обесцвечивания азосоединения сульфатом церия [50]. Недостаток этого способа заключается в том, что больщая часть исследованных азокрасителеЙ не подвергается количественному окислению. Был также предложен простой, быстрый и точный метод определения сульфогрупп в анионном красителе [51], который включает в себя добавление к анализируемому веществу стандартного раствора солянокислой соли бензидина, удаление нерастворимой бензидиновой соли красителя и титрование избытка бензидина в фильтрате. Для установления строения сульфированных азокрасителей большое значение продолжает иметь элементарный анализ и расщепление азосвязи гидросульфитом натрия с последующей идентификацией образующихся аминов. В случае нерастворимых в воде и катионных красителей эти методы в значительной степени подкреплены современными методами, в частности масс-спектрометрией, с помощью которой можно однозначно получить значение молекулярного веса и элементарный состав, а также ЯМР-спектроскопйей, которая дает ценную информацию о протонах, присутствующих в молекуле. [c.1908]

Вопросу анализа аминокислот методом хроматографии на бумаге посвящено большое число работ советских и иностранных авторов. Однако почти все они связаны с разделением аминокислот белков и других биологических препаратов [61. Наша попытка применить их для анализа мелассы не дала положительных результатов, что можно объяснить мешающим действием остальных компонентов мелассы, ио отношению к которым содержание отдельных аминокислот составляет лишь 0,1—3 вес. %. Описанный в литературе метод 17, 81, состоящий в сорбции аминокислот на катионите с последующей их элюцией и идентификацией на бумаге неудобен, так как требует сложной специальной аппаратуры и чрезмерно длителен. Первой частью нашего исследования было хроматографическое разделение искусственной смеси из десяти аминокислот, приблизительно имитирующей аминокислотный состав мелассы [1, 81. Смесь включала лизин, аргинин, серии, глицин, аспарагиновую и глютаминовую кислоты, а-аланин, валин, метионин и лейцин. Растворы аминокислот готовили в 15%-ном этиловом спирте с концентрацией 0,5—1 у аминокислоты в 1 мкл. [c.212]

Для ознакомления с начальными основами микрокристаллоскопии мы приводим ниже некоторые микрореакции на наиболее часто встречающиеся в анализе катионы. Интересующихся микрокристаллоскопией отсылаем к специальным руководствам . [c.563]

Реакция низкотемпературного алкилирования ароматических углеводородов растущими полимерными цепями заслуживает специального рассмотрения, так как представляет не часто встречающуюся в катионной полимеризации изобутилена возможность анализа закономерностей реакции обрыва (передачи) цепи, но создает предпосылки для управления этими элементарными актами. Если не учитывать каталитическую природу реакции, процесс формально представляет теломеризацию изобутилена, при которой в качестве телогена выступает арен [c.99]

В современных электрохимических методах анализа все большее распространение получает так называемый стеклянный электрод, работа которого также основана на распределении ионов между раствором и поверхностью твердой фазы. Между поверхностью электрода, изготовленного из специального стекла, содержащего значительное количество натрия, и водным раствором, в который он погружен, возникает разность потенциалов из-за того, что часть ионов натрия переходит в раствор. Измеряя эту разность потенциалов, после соответствующей калибровки можно определять концентрацию ионов натрия в растворе. На основе соответствующих сортов стекла изготовляют электроды, позволяющие избирательно определять также концентрации катионов водорода, калия и многих других элементов. [c.449]

На рис. 17 изображена специальная колонка для ионообменного анализа растворов катионов и анионов, снабженная воронкой, регулятором уровня жидкости, нутч-фильтром, на котором лежит слой зерен ионита, образующих ионообменную колонку, и специальным стеклянным краном для регулирования скорости вытекания фильтрата из колонки. При этом анализируемый раствор наливают прямо в воронку. Воронка в нижней части пришлифована к колонке и ее можно снимать для насыпания или удаления зерен ионита при ее снаряжении. При работах с мечеными атомами или ионами колонку ионита мож- [c.157]

Основные растворы готовят путем растворения хлоридов Си, UO. , Pb, Fe, Bi, Sb, d, Ti(0H)4, NH4VO3 и (NH4).,Mo04 в 20%-ном водном растворе соляной кислоты. Растворы готовят таким образом, чтобы в 0,25 мл раствора содержалось около 100 отдельных катионов. Хроматографирование ведут нисходящим способом в системе, состоящей из к-бутанола и 5% концентрированной соляной кислоты. Хроматограмму сушат лампой инфракрасного света, затем опрыскивают насыщенным раствором бутанола в воде и вновь сушат. После обработки хроматограммы нарами аммиака появляется синяя зона Мо (еслп Мо содержится в количестве 100 з). Затем хроматограмму разрезают на дво части (разрез выше пятна Мо). На нижней части хроматограммы вместе с Мо остаются Fe, Bi, Sb, d на верхней части — V, u, UO3, Pb, Ti. Обе части хроматограммы сначала кипятят в течение 1 мин с водой, затем с насыщенным водным раствором салициловой кислоты и, наконец, с 2 н. сорной кислотой. Полученные при экстракции растворы выливают в специальные сосуды. Для удаления ионов хлора из раствора к водному экстракту и экстракту в салициловой кислоте прибавляют 1 каплю суспензии Hg S04 в разбавленной серной кислоте. После фильтрования все три экстракта смешивают и добавляют воду до определенного объема. Анализ катионов осуществляют полярографическим методом. Отдельные катионы восстанавливаются при следующих потенциалах полуволны V —0,025 в Си — 0,374 е UO2 —0,575 в РЬ — 0,725 в Ti — 1,025 е Fe — 0,025 в Мо (в виде молибденового сипего) — 0,20 в Bi — 0,40 е Sb — 0,60 е d — 1,125 в. Содержание катионов определяли но калибровочным кривым, полученным для стандартных растворов в тех же условиях. [c.794]

Флюорометрическое определение тиамина часто затрудняется присутствием в ряде объектов соединений, также обладающих флюоресценцией. Эти примеси, маскируя флюоресценцию тиохрома, искажают результаты анализа и делают невозможным проведение определения без специальных обработок проб. Удаляют мешающие вещества очисткой на колонках с ионообменными смолами (катионит СДВ-3, КУ-2, сильнокислотные сульфосмолы марки КРС-1п и КРС-ЗпТ40 с размером частиц 0,5—1,0 мм). Многие объекты (молоко, мясо, картофель, некоторые овощи, пшеничный хлеб и др.) содержат незначительное количество флюоресцирующих примесей, поэтому при их анализе нет необходимости употреблять адсорбционные колонки. В этом случае флюоресцирующие примеси могут быть удалены из экстрактов встряхиванием с изобутиловым или бутиловым спиртом [7, 19. 23]. [c.198]

При различных исследованиях в лабораторной практике часто бывает необходимо установить характер раствора, например, при анализе мочи — кислый, щелочной или средний (жй-тральный). Так как катионы водорода Н " и анионы гидрокснь ла 0Н бесцветны, то для их открытия, т. е. для установления кислого или щелочного характера раствора, существуют специальные вещества, о которых мы уже упоминали выше. Они называются индикаторами (от латинского слова indi are — указывать). [c.147]

Если перед аналитиком стоит задача определения примесей, то возникает проблема рационального выделения их или отделения основы. При этом можно использовать те же рекомендации, которые приведены для металлов. После перевода в раствор получаются те же растворы, что и при растворении металлов. Для определения примесей в силикатных породах очень часто используют разложение силикатов фтористоводородной и азотной кислотами. В этом случае кремний, составляющий основу силиката, удаляют в виде летучего тетрафторида кремния. Однако в остатке кроме примесей могут остаться соединения алюминия, составляющие, наряду с кремнием, основу многих силикатов. Для отделения его от других катионов можно использовать обработку щелочью. Особенности отделения других элементов можно найти в специальных руководствах. Полученный таким образом остаток подвергают систематическому анализу. В тех случаях, когда требуется определить только присутствие определенного элемента, после описанного выше переведения в растворимое состояние поступают так же, как это описано для металлов. В некоторых случаях определение отдельных элементов, если их соединения составляют в минерале отдельную фазу, может быть осуществлено описанными далее методами фазового анализа. Например, для определения окнсных форм меди (СиО, Си504, СиСО ) в свинцово-цинковых рудах обрабатывают руду сульфитом натрия и 5%-ной серной кислотой, которые переводят в раствор все подобные соединения меди в полученном растворе тем или другим методом можно открыть медь. [c.304]

В систематическом ходе анализа минералов медь отделяется совместно с другими катионами IV аналитической группы при действии сероводорода. Если же это отделение не проводилось, то при дальнейшем осаждении аммиаком медь проходит в фильтрат совместно со щелочноземельными металлами в виде аммиачного комплексного соединения [ u(NH .)Определение больших количеств меди в минералах проводится различными M TjOflaMH. Из них наиболее часто в микрохимическом анализе применяют весовой электрохимический весовой после осаждения солью Рейнеке и объемный иодометрический , который в отличие от электрохимического более быстр и не требует специальной -аппаратуры. Хорошие результаты получаются также при амперометрическом варианте иодометрического метода с вращающимся платиновым мйкроэлектродом Метод разработан для определения меди в природных объектах—рудах, почвах и др. Особенно [c.226]

Если принять во внимание, что почти половина всех катионов осаж дается аммиаком, а большая часть их также и другими реактивами, ука запными в заголовке, то становится ясным, что осадки, полученные таким способом при анализе горных пород, минералов, руд и металлургических продуктов, должны иметь очень сложный состав. Например, исключая те элементы группы сероводорода, которые также осаждаются названными реактивами и которые, как предполагается, были удалены раньше, получим следующий перечень элементов, которые могут встретиться в весомых и легко открываемых количествах в сложных случаях анализа изверженных, метаморфических или осадочных горных пород кремний, титан, цирконий, алюминий, железо, хром, ванадий, фосфор (изредка— уран), бериллий, тантал, ниобий и редкоземельные металлы. В этот список не вошли те элементы, которые могут попасть в осадок при неправильно проведенном осаждении, как, например, марганец, затем такие элементы, как магний и щелочноземельные металлы, которые могут оказаться в осадке при некоторых особых обстоятельствах, и, наконец, бор, который будет всегда находиться в осадке, если он присутствовал в заметных количествах в исходном материале. Несомненно, что многие из перечисленных элементов встречаются редко, некоторые могут быть удалены до осаждения специальной обработкой, другие могут быть количественно определены из отдельных навесок пробы. Все же остается так много элементов, что надо очень тщательно исследовать взвешенный осадок, прежде чем вычис.лять содержание алюминия по разности, как этс обычно делается. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология