Катионы приготовление раствора для анализа

Приготовление раствора для анализа катионов Исследуемое вещество — твердое [c.65]

Приготовление раствора для анализа анионов. Если в растворе присутствуют ионы К , Na или NH , то для анализа анионов используют водный раствор исследуемой соли. Если же присутствуют катионы II—IV групп и магний, то их необходимо предварительно удалить. Для этого в фарфоровую чашку помещают около I г анализируемой соли и приблизительно столько же безводного карбоната натрия, добавляют 20—30 мл воды и кипятят при постоянном помешивании 3—5 мин. После центрифугирования и отделения осадка раствор осторожно нейтрализуют уксусной кислотой до нейтральной реакции и используют для обнаружения анионов. [c.199]

Химический анализ проб, отобранных при обработке катионита четырьмя эквивалентными объемами возвратов и двумя объемами свежей соляной кислоты, показал, что основная масса катионов извлекается возвратами. Свежим объемом кислоты десорбируется незначительное количество катионов. Так, эффективность регенерации катионита возвратами составляет 67—70%, а последующая обработка вновь приготовленным раствором 1 н. НС1 — 0,55—1%. [c.118]

Увеличение степени полимерности растворов с возрастанием модуля показывают также ИК-спектры. Если низкомодульные растворы имеют глубокий максимум поглощения в области 1020 см , то с увеличением модуля этот максимум сливается с максимумом поглощения при 1120 см , образуя сплошную зону поглощения. Возрастание частоты поглощаемых квантов связано с возрастанием доли силоксановых связей в исследуемой системе. Все полученные факты свидетельствуют, что стабилизирующая способность ионов четвертичного аммония велика и строение полисиликатов в растворе существеннейшим образом связано не только с модулем и концентрацией раствора, но также с видом катиона в растворе и способом получения раствора. Анализ на растворенный кремнезем (а-ЗЮг), отличаясь простотой, может быть использован для определения окончания процесса взаимодействия раствора гидроокиси ЧА с кремнеземом. Если для приготовления раствора использовать кристаллические или малоактивные плотные формы кремнезема, то растворение протекает медленно, ограничивается переходом в раствор 5102 только в а-форме, высокомодульные полисиликатные растворы не образуются. [c.93]

Анализ вещества, не растворимого в воде, но растворимого в кислотах а) Открытие катионов. Около 0,03—0,05 г вещества растворите в возможно малом количестве той кислоты, которую вы нашли пригодной для этой цели при испытании по 117 (в). Приготовленный раствор исследуйте по обычной методике, Т. е. сначала определите групповую принадлежность катиона, а затем дробными реакциями установите, какой вто катион. [c.221]

Открытие анионов 127, Приготовление и анализ -раствора анионов. После того, как обнаружены катионы, входящие в состав минеральной смеси, обратитесь к таблице растворимости солей (стр. 222) и составьте список анионов, присутствие которых исключается. [c.229]

Чтобы приготовить раствор для анализа, следует смешать хлористые соли катионов 1-й группы, приливая в маленькую колбочку по 5 мл 2 н. раствора каждой из них, кроме соли аммония, которой взять 2—3 мл. Аналогично следует поступать и при приготовлении растворов катионов других групп. [c.41]

Почти предела очистки достигает вода, предназначенная для особо точных физических измерений, для исследований ядерных процессов, приготовления и анализа ультрачистых материалов. Потребность в такой воде возникла еще в прошлом веке в связи с измерениями электропроводности растворов и неизмеримо возросла с возникновением производства полупроводников, люминофоров, монокристаллов для радиоэлектроники и оптики, сцинтилляторов и т. д. Критерием чистоты воды в таких случаях выступает ее проводимость. В этом случае требуется вода с удельной электропроводностью (0,8ч-2) 10 ом- -см.- . Такую воду получают путем двух-трехкратной перегонки в посуде из плавленого кварца, а затем двух-трехкратного последовательного пропускания через катионит (КУ-2, СБС, амберлиты, вофатиты) и анионит (АВ-16, АВ-17, амберлиты). Колонки для ионитов изготовляют из фторопласта. Используемая в производстве полупроводниковых материалов вода становится недопустимо грязной, если в литр внести пару капель обычной дистиллированной воды. [c.79]

В осадке после обработки вещества карбонатом натрия наряду с карбонатами и гидроокисями осажденных катионов могут быть галогениды серебра, некоторые фосфаты, фториды и сульфиды поэтому следует испытать осадок на ионы F", S=, С1 , Вг" и J", если они не были найдены при анализе приготовленного раствора или если на них не были сделаны реакции с отдельными порциями исходного вещества. [c.326]

Приготовление раствора для анализа катионов [c.357]

Приготовление раствора для исследования на анионы. Если в исследуемом растворе присутствуют катионы тяжелых металлов, то перед анализом на анионы эти катионы необходимо удалить. Удаление катионов тяжелых металлов проводится или осаждением их карбонатом (обычно Na. Og) или хроматографическим методом. [c.599]

Хлоридные комплексы в 8 М растворе хлористоводородной кислоты легко сорбируются на сильноосновном анионите АВ-17 и на слабоосновном анионите ЭДЭ-10. Катионы алюминия, никеля, хрома (III), ванадия (IV) не образуют отрицательно заряженных хло-ридных комплексов и не сорбируются анионитами. Разделение на анионите состоит из следующих операций 1) подготовка колонки с анионитом 2) приготовление анализируемого раствора 3) сорбция на анионите хлоридных комплексов 4) исследование первичного фильтрата 5) последовательная десорбция,определяемых ионов 6) анализ полученных после десорбции фильтратов 7) регенерация анионита. [c.219]

Разделение катионов на анионите состоит из следующих операций 1) подготовка колонки с анионитом, 2) приготовление анализируемого раствора, 3) сорбция на анионите хлоридных комплексов, 4) анализ первичного фильтрата, 5) десорбция определяемых компонентов 6) анализ полученных после десорбции фильтратов, 7) регенерация зерен анионита в первоначальную форму. [c.336]

Широкое применение получило изученное Самуэльсоном [18] определение общей концентрации ионов в солевом растворе, которое заключается в алкалиметрическом титровании после предварительного обмена (в колонке с катионитом) катионов раствора на ионы водорода. Принцип метода ясен из схемы 1.1. Этим методом выполняются многие анализы, имеющие практическое значение, например, определения сульфат-иона в сульфате алюминия, нитрат-иона во взрывчатых веществах, общей концентрации оснований в кровяной сыворотке. Этот точный и быстрый метод пригоден также для приготовления стандартных растворов в лаборатории. [c.21]

Обнаружение анионов. Оставшуюся от анализа катионов часть солянокислого раствора кипятят с N3,003. Никель выпадает в осадок и его отделяют фильтрованием. Фильтрат нейтрализуют, и приготовленный таким образом раствор используют для обнаружения анионов. [c.573]

Определению сульфатов описанным методом мешают катионы, образующие нерастворимые хлоранилаты, и поэтому их предварительно удаляют катионообменным методом. Не мешает определению сульфатов до 100 ррт хлоридов, нитратов, фосфатов и оксалатов. Дальнейшими исследованиями [118] установлено, что верхний предел содержаний фторидов и фосфатов при определении сульфата составляет 10 мг. Предложенный метод имеет ряд недостатков. Неприемлемо высокие результаты контрольного опыта отмечались, например, при анализе пластиков [119]. Рекомендованный фталатный буферный раствор заменен другими растворами, так как он не обеспечивает требуемого значения pH после операции катионного обмена [146, 147]. На воспроизводимости методики сильно сказывается способ приготовления реагента [120, 121]. Был выполнен математический анализ имеющихся в этой методике равновесий [122], и это вызвало дальнейшие дискуссии [120, 123]. [c.540]

Лабораторные работы в качественном анализе включают в себя опыты по изучению общих реакций ионов, тренировочный анализ смеси, состав которой заранее известен , и выполнение контрольных аналитических задач. Раствор или твердое вещество, получаемое от преподавателя для исследования, помещают в заранее приготовленную чисто вымытую и сухую снаружи колбу или пробирку с наклеенной этикеткой Контрольная работа на определение катионов (анионов)... группы . Под надписью следует поставить свою фамилию и номер рабочего места. [c.41]

Если анализу подлежит твердое вещество, то раствор, полученный после обработки исходного вещества растворителями, удаления мешающих катионов содой и нейтрализации, называется приготовленным, (см. ниже). [c.228]

Для качественного полумикроанализа предложено обнаружение 40 катионов и 19 анионов методом круговой ТСХ с общей продолжительностью анализа, включая время для приготовления анализируемого раствора, равной 2—3 час. (хроматографический процесс — 2 мин.) [207]. [c.92]

В пособии объединены традиционный практикум по неорганической химии и основы качественного полумикроанализа Первая часть содержит работы общего характера приготовление растворов, гомогенные и гетерогенные равновесия, комплексные соединения, окислительно-восстановительные взаимодействия. Во второй приведены работы по химии соединений наиболее важных неметаллически элементов, описываются качественные реакции отдельных анионов и систематический ход анализа. В третьей рассматриваются качественный анализ катионов и простейшие синтезы некоторых неорганических соединений. [c.296]

Руководствуясь описанием Анализа смеси катионов I и II групп (см. работу 17, опыт 130), провести полный алализ приготовленного раствора. [c.251]

Описанный метод анализа может давать сильно завышенные результаты, если не уделяется должного внимания вопросам очистки воды, применяемой в операциях приготовления растворов, разбавления и промывки. Чистота обычной дистиллированной воды во многих случаях оказывается недостаточной. Для проверки качества воды рекомендуется пропускать ее через катионит в Н-форме и титровать вытекающий раствор едким натром с метиловым красным. Если от одной капли (0,03 мл) 0,1 н. NaOH, добавленной к 100 мл пропущенной через колонку воды, появляется отчетливая желтая окраска, то чистоту воды можно считать достаточной для большинства аналитических целей. Если чистота воды пе удовлетворяет этому испытанию, то следует усовершенствовать аппаратуру для дистилляции или проводить дополнительную очистку воды с помощью ионитов. Если содержание примесей в дистиллированной воде постоянно, то вместо ее очистки можно вводить соответствующую поправку в результаты анализа. [c.222]

Методика анализа. Приготавливают исходный раствор смеси концентрация солей должна соответствовать приблизительно 0,01 н. раствору. Для этого отвешивают на аналитических весах нужное количество смеси. В электролитическую ячейку переносят 25 мл приготовленного раствора и добавляют 25 мл 0,1 н. раствора НС1. Титрование ионов железа (III) проводят комплексоном III. Когда повышение электропроводности раствора сменится понижением, заканчивают первое титрование. Затем в раствор добавляют 10 мл 1,0 н. раствора СНзСООЫ и проводят титрование ионов кобальта. При титровании ионов железа (III) комплексоном III в присутствии кислоты электропроводность раствора до точки эквивалентности повышается менее сильно, чем при титровании раствора, не содержащего кислоту. Также менее резко выражено понижение электропроводности раствора после первой точки эквивалентности. Это объясняется тем, что раствор с начала титрования имеет высокую электропроводность и повышение электропроводности от выделяющихся при реакции ионов водорода менее сильно сказывается. С другой стороны, на фоне высокоэлектропроводного раствора менее сильно сказывается понижение концентрации ионов водорода в связи с их взаимодействием с Н2У2--ионами после точки эквивалентности. При втором титровании до точки эквивалентности, соответствующей окончанию титрования катионов кобальта, электропроводность раствора немного понижается, а после нее немного увеличивается. Подобно рассмотренному выше, [c.202]

При анализе растворов вначале опреде чяют анионы, а затем катионы. Для анализа анионов к мл раствора прибавьте Naa Os до щелочной реакции. Затем прибавьте избыток, прокипятите и центрифугируйте. Центрифугат представляет собой приготовленный раствор. Исследуйте его и осадок на анионы (стр. 324). [c.355]

Димеркапто-1,3,4-тиадиазол. Для идентификации висмута при систематическом ходе анализа при помощи меркап-тотиадиазола отфильтрованную и промытую гидроокись висмута растворяют в разбавленной соляной кислоте и к полученному слабокислому раствору прибавляют несколько капель раствора реагента, приготовленного растворением 0,7 г СзНдКзЗз в 35 мл 0,1 н. КОН. В присутствии висмута образуется характерный красный осадок. Уверенно открываемый минимум 1,2 у В1, предельное разбавление 1 28 000. Другие катионы группы сероводорода дают следующие осадки двухвалентная ртуть и серебро — слизистые бледножелтые, свинец, сурьма и двухвалентное олово — оранжево-желтые, медь —желтовато-бурый, а одновалентная ртуть—черный. Катионы остальных аналитических групп не дают осадков или окрашиваний [476, 478]. [c.147]

Гетероциклические азосоединения стали применять и в электрохимических методах анализа. Описано приготовление ионселектив-ного электрода с жидкими мембранами, содержащими в качестве активного вещества соль кристаллического фиолетового и ПАР [636]. По селективности этого электрода к анионам установлен ряд оранжевый IV > солохромовый фиолетовый РС > С10 > ПАР > > ]> НОз. Отклик электрода не зависит от pH лишь в той области, где не изменяется строение катиона и аниона соли, входящей в мембрану. Электроды использованы как индикаторы при потенциометрическом титровании красителей стандартным раствором кристаллического фиолетового. [c.191]

Для определения анионов берут другую часть раствора и удаляют мешающие систематическому ходу анализа катионь тяжелых металлов путем приготовления содовой вытяжкь (см. стр. 346). [c.421]

Органические реактивы в неорганическом анализе применяются для разделения смеси элементов, определения отдельных элементов, для титриметрического анализа, приготовления эталонов, в качестве стабилизаторов эмульсий и т. д. Исключительно большее значение имеют специфические реактивы на катионы и анионы. К ним относятся реактивы, образующие осадки, которые можно определить гравиметрическим методом или нефе-лометрически (по степени помутнения раствора), и реактивы, образующие окрашенные осадки или растворы, что позволяет применить колориметрический метод определения, отличающийся большой чувствительностью. Многие из современных органических реактивов используются в электрохимическом, фотометрическом и других методах анализа. [c.48]

Содержащие осадок фосфатов 50 мл испытуемого раствора обрабатывают соляной кислотой с тем, чтобы концентрация последней в полученной смеси не превышала 0,5 и. Это достигается прибавлением а каждые 50 мл испытуемой смеси 3—4 мл 6 н. НС1. Полученный раствор нагревают до кипения и прибавляют к нему по каплям суспензию хлорного олова, приготовленную взбалтыванием 5 г Sn U ЗН2О с 5 мл воды. Реакционную смесь хорошо перемешивают и осадку дают осесть. Последний содержит адсорбционное соединение, образовавшееся вследствие гидролиза хлорида олова и соединения Sn (ОН) 4 со Sns(P04)4. Несколько капель прозрачного фильтрата испытывают на присутствие ионов РО4" с помощью молибденовой жидкости. Если полнота осаждения их не была достигнута, реакционную смесь снова нагревают и действуют на нее раствором- хлорного олова. Когда проба на ион РО4 " даст отрицательный результат, осадку дают осесть и фильтруют. Если фильтрат содержит избыток ионов Sn"", последние осаждают сероводородом, в результате чего выпадает желтое двусернистое олово, не растворимое в разбавленной НС1. Его отфильтровывают. Кислый раствор, содержащий соли 1-й, 2-й. и 3-й аналитических групп катионов, кипятят для удаоТения H2S и концентрируют. Если он оказывается мутным от выпавшей серы, последнюю отфильтровывают. Фильтрат подвергают систематическому ходу анализа на смесь катионов 1-й—3-й групп. [c.183]

Совместно с центральными лабораториями заводов химических реактивов было включено за 1958—1960 гг, в ГОСТы— 46, ТУ и ВТУ—120 комплексонометрических методик [3—9]. На этой основе в настоящее время нами разработан проект ГОСТа на комплексонометрический метод определения основного вещества в реактивах с включением в него отдельных унифицированных методов предварительной подготовки проб к анализу (например, труднорастворимых фторидов). Комплексонометрический метод дает возможность быстрого, удобного и точного определения большого числа катионов и анионов. Этот метод не только ускоряет выполнение каждого анализа в отдельности, но и дает возможность сократить время приготовления титрованных и вспомогательных растворов, число которых значительно уменьшается. Метод комплексонометрического титрования основан на практически мгновенном образовании малодиссоциированных комплексных соединений различных катионов с трилоном Б. В литературе кроме трилона Б [12] описан ряд других комплексонов, применяемых для объем-274 [c.272]

Этот способ окончания скомбинирован также с предварительным сожжением в колбе Шёнигера и переведением всех галогенов в форму HHal. Кулонометрическое титрование один из немногих абсолютных методов анализа, в которых не требуются калибровка по стандартным веществам и приготовление титрованных растворов. Метод характеризуется большой точностью и чувствительностью. Это дает по сравнению с визуальным титрованием возможность расширить диапазон определяемых концентраций. Будучи инструментальным методом, кулонометрическое титрование в отличие от метода с визуальной индикацией КТТ по изменению цвета раствора применимо для анализа минерализатов, содержащих так называемые цветные катионы, а также для анализа мутных растворов. [c.231]