Определение содержания примеси железа

Так, например, при анализе песка, применяющегося для изготовления бесцветного стекла, имеет важное значение процентное содержание железа если содержание железа выше 0,2—0,3%, песок непригоден для производства, так как полученное стекло будет окрашено в желтый цвет. Для определения железа навеску песка сплавляют с содой, затем плав разлагают соляной кислотой и определяют железо колориметрически. На нейтрализацию содового сплава расходуется не меньше 20—25 мл кислоты. ЛегкО видеть, что если соляная кислота содержит примесь железа хотя бы в количестве 0,01%, то железа будет найдено приблизительно в два раза больше, чем его в действительности содержится в песке, и, следовательно, доброкачественный песок будет признан негодным. [c.140]

Во многих случаях нет необходимости в пользовании реактивами высокой частоты так, в приведенном выше примере достаточно снизить содержание железа в кислоте в 10 раз, чтобы ошибка от его присутствия не имела существенного значения. При определении двуокиси кремния в силикате примесь железа в применяющейся соляной кислоте, очевидно, не будет оказывать никакого влияния на точность анализа. Поэтому обычно не требуется полного отсутствия примесей в реактивах значительно важнее знать, сколько и каких именно примесей содержится в каждом реактиве и в каждом отдельном случае применять реактив требуемой степени чистоты. [c.140]

Для построения калибровочной кривой в мерные колбы емкостью 10—100 мл прибавляют из микробюретки различные количества стандартного раствора хлорида железа (111), добавляют сульфосалициловую кислоту и аммиак в том же количестве, что и при определении железа в анализируемом образце. Окрашенные растворы переносят последовательно в кювету и измеряют оптическую плотность раствора. По полученным результатам строят кривую зависимости оптической плотности от содержания железа. Так как реактивы могут содержать примесь железа, то следует проводить холостое определение, начиная с момента разложения навески. [c.128]

В настоящее время (согласно ГОСТ и ТУ па химические реактивы и препараты лабораторного назначения) содержание примесей железа, меди и некоторых других контролируют визуально-колориметрическими методами, основанными на цветных реакциях с различными реактивами. Контроль осуществляют путем сопоставления интенсивностей окраски испытуемого раствора и эталонного раствора, содержащего определяемую примесь в количестве, ранном допускаемой норме. Такой способ не позволяет установить истинное содержание определяемых примесей, а следовательно, охарактеризовать качество продукции и найти возможность снижения содержания этих примесей. Поэтому авторами разработаны фотоколориметрические методы, более объективные и позволяющие при той же затрате труда проводить количественные определения. [c.231]

Простое качественное исследование образца (без хотя бы грубого определения количеств входящих в него компонентов) едва ли имеет ценность. Так, например, если образец сульфата аммония-железа (И) содержит ничтожную примесь мышьяка и примененные методы анализа были достаточно чувствительны, чтобы определить ее, сообщение о том, что анализируемый образец содержит Ре, Ы, 5 и Аз, было бы в высшей степени обманчивым. Даже при качественном анализе следует указывать по крайней мере порядок величины для содержания каждого компонента (например, большое содержание, умеренное, малое или следы). [c.207]

Предположим, что в образце доломита содержится около 90% карбоната магния. Тогда для определения магния навеску этого образца придется взять не больше 0,3 г. Соединений алюминия и железа в доломите содержится только около 0,2%, следовательно, во всей навеске их будет содержаться только 0,2% от 0,3 г, т. е. всего 0,0006 г. Если примем чувствительность весов в 0,0002 г, то возможная ошибка определения достигнет 30%, что совершенно недопустимо. Поэтому из одной навески можно определять только такие составные части, содержание которых в образце более или менее одинаково. [c.121]

Рентгеноструктурный анализ отработанных кремнемедных сплавав показывает, что эти сплавы содержат в своем составе свободный кремний, металлическую медь и, кроме того, в них имеется примесь углерода и небольшие примеси адсорбированных хлорсиланов. Такие сплавы подвергают отжигу для удаления основной массы образующегося углерода и используют яри синтезе фенилхлорсиланов. Методика определения состава исходного кремнемедного сплава (см. стр. 449) непригодна для анализа отработанного сплава, так как в последнем содержится еще и углерод. Анализ сплава на содержание углерода, хлора, кремния, меди и железа производят так, как описано в гл. IV, стр. 297. [c.474]

В тех случаях, когда примесь не влияет непосредственно на интенсивность спектральных линий, но содержание ее значительно, последнее должно быть известно, чтобы можно было правильно вычислить по результатам анализа содержание примеси по отношению к основному элементу. Так, например, при определении Н1 в 2г измеряется отношение интенсивности линии Н1 к линии 2г, которое не зависит от присутствия в пробе значительных количеств железа. Однако если содержание железа в пробе будет, например, 10%, то содержание НГ будет определено только по отношению к 2г, а по отношению ко всей пробе окажется завышенным почти на 10%. Если мы измерим содержание Н в такой пробе ио градуировочному графику, построенному с помощью эталонных смесей, не содержащих железа, и найдем его равным 1%, то это будет соответствовать содержанию Н в пробе в 0,91%- [c.86]

Если содержание висмута в пробе превышает 5—10 ч. на млн., приме няют обычно иодидный метод непосредственно после разрушения органи ческого материала. Преимущества этого метода — его простота и быстрота Такие малые количества свинца, меди, железа и других металлов, которые вероятно, присутствуют в большинстве проб, не мешают определению С другой стороны, если содержание висмута настолько мало, что конечный аликвотный раствор содержит менее 10 у В1, то наиболее удобным методом определения является дитизоновый. Однако с большой точностью можно также определить висмут в количестве нескольких ч. на млн. иодидным методом, применяя при конечном определении весь образец, если экстрагировать иодидный комплекс органическим растворителем и применять для измерения прозрачности кюветы 3—5 см. [c.305]

Описанный метод позволяет определять примесь железа в иодиде натрия при содержании его 2- 10 5%. Одним из преимуществ метода является также возможность его применения при анализе образцов иодида натрия, регенерированного после производства монокристаллов и содержащего таллии. Было установлено, что присутствие до 0,25% таллия в иодиде щатрия -не мешает определению железа эт м методом. Та ким образом, метод может быть использован для контроля чистоты монокристаллов иодида иаприя, активированных таллием. [c.188]

Ошибки при определении железа обусловлены содержанием в аммиаке кремниевой кислоты, которая соосаждается с Ре(ОН)л. Поэтому нельзя применять аммиак, который долго хранился в стеклянной посуде. Fe(OH)i может адсорбировать до 2% кремниевой кислоты. Если Ре(ОН)г, осаждается из раствора, содержащего хлориды, го недостаточно промытый осадок содержит РеС1 ,, который улетучивается при прокаливании осадка. Примесь кре.мниевой кислоты завышает содержание железа, а примесь хлорного железа и образование Рсз04 дает заниженные результаты. [c.323]

Описанные выще методы анализа были проверены на воспроизводимость результатов на ряде синтезированных препаратов FeS и FeSj и на природном пирите на навесках 20—30 мг. Серия анализов односернистого железа на общую серу методом сжигания и на сульфидную серу методом разложения соляной кислотой с объемным определением выделяющегося сероводорода показала, что каждый метод дает достаточно воспроизводимые результаты с точностью до 0,5%. Содержание сульфидной серы оказывается меньше на 1—1,5%, чем содержание общей серы. Это различие может быть сйязапо или с методической ошибкой в определении сульфидной серы или указывает на примесь кислорода в FeS. [c.51]

Основные источники ошибок при определении железа об услов-лены содержанием в аммиаке кремниевой кислоты, которая соосаждается с Ре(ОН)з. Поэтому нельзя пользоваться аммиаком, который долго хранился в стеклянной посуде. Нужно пользоваться фарфоровой посудой или посудой из стойкого стекла. Ре(ОН)з может адсорбировать до 2% кремниевой кислоты. Если Ре(ОН)з осаждается из раствора, содержащего хлориды, то недостаточно промытый осадок может содержать значительное количество РеС1з, которое улетучивается при прокаливании осадка. Примесь кремниевой кислоты дает завышенное содержание железа, а примесь хлорного железа и превращение окиси в закись-окись железа дает заниженное содержание железа. [c.408]

Примеси железа и меди определяли в остатке от прокаливания пробы щавелевой кислоты колориметрированием соответственно роданидного или батофенантролинового комплекса железа или диэтилдитиокарбаматного комплекса меди после экстракции комплексов изоамиловым спиртом при соот ветствующем pH растворов. При определении примеси железа роданидным способом применяли предварительно очищенный до содержания железа 1.10 % роданистый аммоний (см. настоящий сборник, стр. 378). Примесь хлор-иона определяли нефелометрически. Примесь свинца определяли полярографически (Ю. И. Вайнштейн). [c.370]

Представляет интерес метод вакуумной экстракции для определения кислорода в ниобии [27], основанный на результатах исследований, утверждающих, что кислород можно экстрагировать из ниобия при нагревании до 2000° в вакууме 10торр. Водородный метод применяется для определения кислорода в висмуте [28] и сурьме [29]. Образцы висмута весом 1—10 г в зависимости от содержания кислорода в металле нагреваются при 850—900° в течение 30 мин. Примесь углерода приводит к завышенному содержанию кислорода. Восстановление окислов сурьмы водородом происходит в токе сухого водорода при 700°. Полное время восстановления равно около 4,5 час. Метод вакуум-плавления с железной ванной применяется для определения газов в хроме [30], молибдене, вольфраме [26] из элементов седьмой группы в марганце [1] в элементах восьмой группы в кобальте, никеле [31]. Газы в железе и платине также определяются методом вакуум-плавления. Из рассмотрения свойств других платиновых металлов можно ожидать, что методом вакуум-плавления могут определяться газы в родии и палладии. [c.87]

Если в анализируемом материале имеется примесь сульфидных минералов, растворимых в кислотах, то результаты определения железа (II) получаются повышенные, так как при растворении в кислоте сульфиды выделяют сероводород, который восстанавливает железо (III), и вследствие этого увеличивается содержание железа (II). Растворимость сульфидных минералов в кислотах возрастает с увеличением количества железа (III) в минерале . Обычно присутствие пирита (FeS.,) сказывается меньше, чем пирротина (FeySg), который легко растворим в серной кислоте. [c.129]

Короче говоря, идеальный способ измельчения горных пород и минералов для анализа еще не найден. Введение стали помимэ того, что искажает величину содержания железа, может изменить и результат определения никеля и марганца. Примесь древесины поведет к заниженной сумме и, вероятно, вызовет восстановление закисного железа до металла и, как следствие, сплавление с платиной при главном сплавлении с содой. Если это останется необнаруженным и неучтенным (см. стр. 205), то тоже поведет к снижению суммы. Искажено будет и определение закисного железа, так как часть перманганата пойдет на [c.29]

Имеется много примеров применения экстракции для выделения следов элементов при концентрациях порядка 10 —10" %. При анализе кадмия высокой чистоты Т1 при содержании порядка 10" % экстрагировали эфиром из 8 М НС1 и затем определяли полярографически [76]. До 10" % таллия и железа в индии определяли полярографически после экстрагирования примесей диизопропиловым эфиром из 6 М НС1 [77]. В очищенном зонной плавкой алюминии определяли спектрофотометрически 5-10 % железа после экстракции метилизобутилкетоном из слабокислого концентрированного раствора хлорида алюминия [78]. Примесь золота в меди (менее 10" %) отделяли экстракцией этилацетатом из раствора, содержащего азотную и соляную кислоты, и затем определяли спектрофотометрически [79]. Экстракцию бора раствором хлорида тетрафениларсония в хлороформе применяли при эмиссионном спектральном определении бора в уране [80]. Нижний предел определения 5-10" %. [c.98]

В первой работе Сиборга и Ливингуда [П27] приведен ряд примеров активационного анализа. Примесь 0,0006% галлия к железу была обнаружена облучением образца дейтеронами 6,4 Мэв из циклотрона. При этом галлий дает по реакциям Оа й, р) и (й, р) два, 8-активных изотопа Оа и Оа с полупериодами 20,3 мин. и 14,3 час. После прибавления небольшого количества галлия, в качестве носителя, он был отделен химическим путем от железа, которое также содержало -активный изотоп Ре с полупериодом 47,1 дня, образовавшийся в результате реакции Ре ( , р). Дейтеронное облучение железа дает также несколько радиоактивных изотопов кобальта и марганца, но они не попадали в железную фракцию после ее отделения. Из сравнения активностей Оа °, Оа и Ре , соотношение которых, после поправки на распад за время после облучения, было 0,16 0,091 217, и из природного изотопного состава галлия и железа было вычислено указанное содержание галлия в образце, предполагая, что активность каждого компонента в начальный момент пропорциональна его концентрации, как дает уравнение (9—3) при одинаковых а. В той же работе приведено определение примеси железа к окиси кобальта, в которой после облучения дейтеронами- обнаружена В-активность с полупериодом 18,2 час., принадлежащая Со , образовавшемуся по реакции Ре й, р). Примеси 0,01—0,1% меди к никелю, а также ничтожные следы серы и фосфора в бумаге были открыты после облучения нейтронами, полученными от бериллиевой мишени, на которую направлялся пучок дейтеронов из того же циклотрона. В этих случаях радиоактивные изотопы образуются по реакциям п, ) из стабильных Си и Си , и 5 . В работе Кинга и Гендерсона [1128] примеси до 0,01% меди в серебре были открыты путем облучения а-частицами из циклотрона. Реакция Си (а, п) дает -активный Оа с полупериодом 9,45 часа, который легко может быть отличен от одновременно образующихся из серебра изотопов и с гораздо [c.439]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология