Железо определение из отдельной навески

В обычном ходе анализа горных пород предварительная обработка анализируемой пробы приводит к получению железа в трехвалентном состоянии, в котором оно количественно осаждается аммиаком. Общее содержание железа может быть затем определено , как указано в разделе Методы определения (стр. 439), после растворения прокаленного и взвешенного осадка. Для некоторых целей удобнее определять железо из отдельной навески или же разделить фильтрат, полученный после отделения кремнекислоты, на две равные части одну — для определения железа, другую — для осаждения аммиаком. [c.434]

Определение двуокиси кремния весовым методом Определение общего железа из отдельной навески Определение сульфидной серы по методу УНИХИМ [c.3]

Определение общего железа из отдельной навески [c.27]

Если требуется повторное определение окиси железа, то его следует произвести из отдельной навески по следующему способу. [c.423]

Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]

Если количество ванадия неизвестно и нужна большая точность, осторожность требует, чтобы или определение общего количества железа было проведено в отдельной навеске после удаления ванадия или чтобы после осаждения аммиаком в сернокислом растворе железа, алюминия, титана, ванадия и т. д. было отделено железо от ванадия прокаливанием и сплавлением прокаленных окислов с карбонатом, натрия, выщелачиванием плава водой, фильтрованием, переведением нерастворимого остатка в сернокислый раствор и титрованием, как в случае отсутствия ванадия. Но если при этом не соблюдать определенных предосторожностей, то здесь может быть сделана ошибка ббльшая, чем та, которой старались избежать. [c.958]

Как было показано выше (стр. 959), весовое определение марганца нередко приводит к большим ошибкам, да ке если его проводят очень тщательно. Это происходит от различных причин от неполноты отделения алюминия и железа, неполного осаждения марганца сульфидом аммония и загрязнения осадка другими веществами. Так как определяемые количества марганца обычно очень малы, то относительная величина этих ошибок может быть весьма значительной и нельзя быть уверенным, что они будут компенсировать друг друга. Поэтому лучше определять общее содержание марганца в отдельной навеске, а в главной навеске определять [c.962]

Железо и титан во взвешенной смеси окислов могут быть определены после сплавления ее с пиросульфатом, как описано на стр. 957, но обычно их можно определить быстрее в отдельных навесках пробы, так же как и фосфор. Содержание окиси алюминия находят по разности — вычитанием массы всех определенных окислов из массы их суммы. Если вычитают содержание одной лишь окиси железа, то содержание окиси алюминия может получиться совершенно неверным. При проведении только однократного осаждения аммиаком масса суммы окислов получается несколько повышенной, и соответственно повышенным получают и содержание алюминия. [c.1067]

При отдельном определении окиси железа могут быть применены любые из описанных в 6 методов. При анализе цементов чаще всего применяют йодометрический метод. Окись железа может быть определена как из прокаленного осадка полуторных окислов, которые сплавляют со смесью буры с содой или бисульфатом калия, так и из отдельной навески. [c.67]

При анализе этих сплавов определение олова и сурьмы хорошо производить из отдельной навески свинец, медь, железо, никкель, кобальт и т. д. определяют из /ругой навески. [c.286]

Содержание трехвалентного железа определяется по разности между общим железом и суммой металлического и двухвалентного железа (второе определение). Общее железо определяют из отдельной навески обычным методом. [c.100]

Определение полуторных окислов в минералах, содержащих большое количество фосфора, проводят по одному из следующих способов. Минерал сплавляют с карбонатом натрия и сплав выщелачивают водой. Операцию сплавления и выщелачивания проводят дважды. Этим путем удается полностью освободиться от фосфора, а также от ванадия и хрома. Однако при этом в ш,е-лочную вытяжку переходит значительная часть алюминия, который определяют в виде фосфата или 8-оксихинолината и вносят поправку на его содержание. Фосфат-ион отделяют от элементов третьей аналитической группы перед осаждением полуторных окислов молибдатом аммония , избыток которого удаляют в виде сульфида из кислого раствора под давлением или в некоторых случаях выделяют молибден электролизом на ртутном катоде в 0,5 и. растворе серной кислоты . При этом одновременно с молибденом из раствора выделяются также железо и хром (которые определяют в отдельной навеске). [c.99]

Отделение алюминия, железа, титана, редкоземельных элементов и циркония от марганца, кальция и магния и их определение проводят, как описано при анализе силикатов (см. стр. 370). Если фтор определяют в отдельной навеске, то для проведения полного анализа минерал разлагают упариванием с ИСЮ . При этом удаляется фтор, и ход анализа в дальнейшем проводят, как описано. 1ля силикатов (см. стр. 369). [c.372]

Определение железа (II), щелочных металлов и двуокиси углерода проводят в отдельных навесках. [c.372]

Определение воды, щелочных металлов и железа (И) проводят в отдельных навесках. [c.377]

Обычно при анализе горных пород титан определяют в растворе, после того как в нем было оттитровано общее содержание железа перманганатом. Следующий ход анализа пригоден для определения титана в отдельной навеске. [c.487]

Фосфатным методом определение магния может быть выполнено из отдельной навески или по ходу анализа при одновременном определении меди, железа и цинка. [c.79]

Прокаленные смешанные окислы особенно инертны после прокаливания при температуре 1200 °С. Однако нх можно перевести в раствор последующим сплавлением с пиросульфатом калия. Малое количество кремнезема, известное как следы кремнезема , обычно выделяют из смешанных окислов, отфильтровывают и определяют, как указано выше. Если необходимо, в сульфатном растворе определяют железо, титан, ванадий и фосфор, хотя, как указано ранее, эти определения лучше делать из отдельной навески. [c.48]

Определение двуокиси кремния в этом случае производят из отдельной навески, как обычно. В фильтрате после отделения кремнекислоты определяют общее содержание железа и другие компоненты, по усмотрению. [c.25]

Определение закиси железа производят из отдельной навески, а содержание окиси железа находят по разности вычитанием из общего содержания железа, выраженного в виде РбгОз, количества закиси железа, также пересчитанного на ГегОз. [c.43]

Обычно ванадий определяют колориметрическим методом при содержании десятых долей процента нередко применяют объемный метод. Определение, как правило, производится из отдельной навески, но часто его определяют и из прокаленного осадка окислов алюминия, железа, титана и т. д. [c.80]

Определение из отдельной навески. Навеску 0,5—2 г тонкоизмельченной руды сплавляют с перекисью натрия или едкой щелочью в никелевом или железном тигле в течение 10— 20 мин. или навеску руды тщательно растирают пестиком в агатовой ступке с 10-кратным количеством соды и сплавляют в платиновом тигле. Сплав выщелачивают водой, при этом железо и титан остаются в остатке, а ванадий и хром переходят в раствор в виде ванадата и хромата натрия. [c.80]

В зависимости от количества присутствующего хрома его определяют колориметрическим или объемным методом из отдельной навески при ограниченном количестве анализируемого материала определение хрома может быть произведено из прокаленного осадка окислов алюминия, железа, титана и т. д. [c.95]

Определение хрома в хромитах обычно производится из отдельной навески. Кроме того, хром может быть определен из навески для определения закиси железа — разложением серной кислотой (1 2) при 250° в запаянной стеклянной трубке под давлением (см. стр. 315). Наибольшее распространение получили следующие способы разложения и онределения хрома. [c.310]

В качестве иллюстрации можно привести пример осадка от аммиака в анализе горных пород. Вместе с алюминием, железом, титаном и небольшим количеством кремния, которые являются почти постоянными компонентами этого осадка, он содержит также фосфор, хром, цирконий и т. п., которые могли присутствовать в породе, затем большее или меньшее количество ванадия и марганец. После нахождения веса этого сложного осадка обычно определяют в нем или в отдельных навесках пробы все перечисленные элементы, кроме алюминия. Так поступают из-за отсутствия точного метода определения алюминия в такой смеси. [c.857]

Для определения палладия и железа берут отдельную навеску сплава (5 г), растворяют в царской водке и обрабатывают раствором нитрита натрия, как указано выше. Железо в виде гидроокиси отфильтровывают вместе с золотом. Растворяют гидроокись железа в H2SO4 и, окислив железо азотной кислотой, осаждают аммиаком. После прокаливания осадка определяют железо в виде ЕегОз. [c.285]

Для определе11ня железа из отдельной навески материал спекают с содой в платиновом тигле (Ю. И. Усатенко, П. А. Булахова, 1949) или в фарфоровом тигле (по данным С. Т. Волкова и В. М. Бродской за 1949 г.). В общем ходе анализа этим способом железо можно определить из раствора пиросульфатного сплава полуторных окислов. Присутствующая обычно при этo i в растворе платина определению не мешает. [c.48]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Алюминий. Содержание алюминия вычисляют по разности между массой всех окислов и массой окислов железа и титана, найденных, как указано выше, а также фосфорного ангидрида, онределенного в отдельной навеске пробы (см. ниже, стр. 1057) и МП3О4, если последнюю намеренно осаждали вместе с гидроокисями железа и алюминия методом, описанным на стр. 1052 (Обсуждение преимуществ и недостатков прямых и косвенных методов определения алюминия см. на стр. 953 и 960). [c.1055]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Второй, предложенный нами и значительно более быстрый способ, состоит в том, что сумму редкоземельных элементов определяют фотометрически с реагентом арсеназо П1. В отдельной навеске определяют церий объемным методом после окисления церия и марганца до высших степеней валентности и оттитровы-вания марганца. В тол1 случае, когда требуется определить только церий, это делают из одной навески с определением марганца, титруя сначала марганец раствором арсенитно-нитритной смеси, а затем церий сульфатом закисного железа в присутствии индикатора ферроина. [c.143]

Церий определяют объемным методом по ходу анализа или из отдельной навески, если требуется определить только церий. При определении церия из отдельной навески 0,1 г мишметалла растворяют в 25 мл серной кислоты (1 5), прибавляют 50—70 мл воды, 20—25 мл 25%-ного раствора персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и кипятят 7—8 мин. Растворы, окрашенные в желтый цвет благодаря Се (IV), снимают с плиты и оставляют на рабочем столе для охлаждения. К холодным растворам (при комнатной температуре) прибавляют I каплю индикатора орто-фенаптролин -Ь сернокислое заиисное железо и титруют 0,02-н. раствором сернокислого закисного железа до возникновения неисчезающего более розового цвета титруемого раствора. По количеству затраченного на титрование раствора железа рассчитывают содержание церия. Титр сернокислого раствора железа устанавливают титрованным раствором перманганата калия на железо и, помножив его на 2,49, получают титр раствора сернокислого железа по церию. [c.306]

В третьей части настоящей работы ( Определение окиси железа и окиси кальция из отдельных навесок ) описан объемный бихроматный метод определения железа при применении в качестве индикаторов кремнемолибденовой и фенилантрани-ловой кислот. Бихроматный метод может быть использован для определения железа не только из отдельной навески, но и из растворов, не содержащих желатины, получаемых в ходе полного анализа. [c.13]

В главной навеске определяют кремнекислоту, R2O3, окиси кальция и магния. Осадок, состоящий после прокаливания из смеси окислов, служит для дальнейшего анализа путем сплавления с пиросульфатом и последующего растворения для определения суммы железа и титана. При желании можно сумму железа и титана определять в отдельной навеске, если остаток смеси окислов отброшен. [c.52]

Иначе обстоит дело с железом и титаном, где не приходится выбирать между использованием осадка R2O3 и определением из отдельной навески. Опыт автора и знакомство с работами студентов показывают, что при определении общего количества железа и титана из отдельной навески часто получаются очень не- [c.70]

Классическая схема анализа силикатных пород подразумевает определение общего количества каждого из тринадцати наиболее часто встречающихся компонентов. Из них щелочные металлы определяют из отдельной навески, так же как и влагу, общую воду и закисное железо. Большинство аналитиков предпочитают также определять марганец, титан, фосфор и общее железо из отдельных навесок, считая, что только кремнезем, смешанные окислы , кальций и магний должны определяться из так называемой основной навески . Там, где количество силикатной породы, приготовленной для анализа, мало, навеску, используемую для определения влаги, применяют для определения элементов основной навески , а также для определения общего железа и иногда титана. Стронций, если он присутствует в количествах больших, чем следовые, осаждают с кальцием в виде оксалата, затем его отделяют и определяют весовым методом. [c.39]

Определение окиси железа проводится из отдельной навески боксита без отделения SIO2, что несколько ускоряет анализ. Окись железа можно также определить и из фильтрата, полученного после отделения кремнезема. [c.88]

В хГолных анализах железных руд, когда требуется определить обе формы железа, содержание окисного железа находят по разности между общим содержанием железа, выраженным в виде ГеаОз, и закисным железом, пересчитанным на ГвгОз (определенным из отдельной навески). [c.29]

Объединенные фильтраты от оксалатов нейтрализуют аммиаком, вводя его в очень небольшом избытке затем добавляют 1 г таннина, растворенного в небольшом объеме воды, который осаждает в виде оксалатов, фосфатов или танниновых комплексов все присутствующие основания. Осадок смешивают с небольшим количеством бумажной массы, фильтруют под небольшим вакуумом, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония и прокаливают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 2—3 г соды, сплав извлекают горячей водой, нерастворимые вещества от( )ильтровывают, промывают 2%-ным раствором соды до удаления фосфата, возвращают обратно в стакан и напревают с концентрированной соляной кислотой. После разбавления и добавления бумажной массы и хлористого аммония железо, титан, уран и цирконий дважды выделяют двукратным осаждением аммиаком, не содержащим карбонатов в фильтрате определяют кальций. Осадок гидроокисей прокаливают и снова сплавляют с содой для отделения последних следов фосфорной кислоты нерастворимый остаток употребляют для определений железа, урана, титана и циркония обычными методами. Два содовых фильтрата содержат алюминий его выделяют и взвешивают в виде AIPO4. Содержание урана в монаците обычно очень мало и его лучше определять хроматографически из отдельной навески, как описано в гл. XXI, разд. IX. [c.150]

Определению низших окислов титана мешают металлическое и закисное железо. Влияние металлического железа устраняют обработкой анализируемого образца водным раствором сернокислой меди при кипячении. Закисное железо определяют из отдельной навески и вносят поправку в результат определения одноокиси и полутораокиси титана. [c.254]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология