Число разделений круговой ТСХ

Результаты измерений и расчеты числа разделений, соответствующие как линейной, так и круговой ТСХ, представлены в табл. 1.6. [c.36]

ЧИСЛО РАЗДЕЛЕНИЙ В ЛИНЕЙНОЙ И КРУГОВОЙ ТСХ [c.47]

Число разделений в линейной и круговой ТСХ [c.49]

Число разделений в круговой ТСХ можно рассчитать относительно простым способом. Основные величины [c.53]

Это выражение позволяет сделать вывод о том, что вследствие указанной квадратичной зависимости при переходе от линейной к круговой хроматограмме при больших значениях расстояние между зонами имеет тенденцию к уменьшению, в то время как при малых значениях Ri это расстояние имеет тенденцию к увеличению. Это позволяет не только ограничиваться выбором оптимальных условий в области разделения, но и подбирать лучшее распределение локализации зон. Размывание зон и понижение концентрации вещества в линейной ТСХ пропорциональны длине пути разделения, что подтверждается теоретически и практически, однако в случае круговой ТСХ эта зависимость не приложима. Более того, как показано в гл. 2, размывание зон в линейной ТСХ значительно больше, чем в круговой, что ведет к увеличению числа разделений в последнем методе. Применительно к круговой ТСХ нельзя использовать термины число тарелок и высота тарелки , и расчет числа тарелок через ширину пика при высоких значениях й/кр, в результате которого получают астрономические величины, является поэтому неприемлемым. [c.77]

Приступая к отсчету на приборе, следует прежде всего внимательно рассмотреть его шкалу и определить цену делений, в том числе и самых маленьких. Допустим, что на основной круговой шкале, разделенной на 360°, мы обнаружили крупные деления, около которых стоят цифры О (или 90), 80, 70 и т. д. (рис. 34, а). Это значит, что цена больших делений равна 10 град. В свою очередь эти большие деления делятся на две части, каждая из которых, очевидно, равна [c.105]

Во избежание безосновательных предположений необходимо тщательно обсудить используемую номенклатуру и уяснить вопрос, какой из этих трех близких терминов следует применять для практической оценки результатов разделения. Можно ли использовать в круговой ТСХ термин число тарелок и как объяснить в этой связи поразительную производительность круговой ТСХ, получаемую авторами в течение многих лет [c.76]

Приступая к отсчету на приборе, следует прежде всего внимательно рассмотреть его шкалу и определить цену делений, в том числе и самых маленьких. Допустим, что на основной круговой шкале, разделенной на 330 , мы обнаружили крупные деления, около которых стоят цифры О (или 90), 80, 70 и т. д. (рис. 33, А). Это значит, что цена больших делений равна 10°. В свою очередь эти большие деления делятся на две части, каждая из которых, очевидно, равна 5°. Следующие по величине деления равны 1°, так как между делениями О и 80 имеется 10 таких делений. Наконец, каждое из этих малых делений в свою очередь делится на две части, т. е. цена самого маленького деления равна 0,5°. [c.132]

Хроматографический анализ — это метод разделения веществ. Он обусловлен различиями в их адсорбционных способностях. Сейчас применяется несколько видов хроматографического анализа, в том числе газовая и бумажная хроматография, жидкостная хроматография и др. При одной из разновидностей бумажной хроматографии — круговой — разделяемое вещество наносят в виде капли в центр круга из фильтровальной бумаги. В ту же точку капают из пипетки растворитель. Он равномерно распространяется во все стороны, захватывая с собой и растворяющееся в нем вещество. Получается, как это видно на рисунке, несколько концент- [c.243]

При изучении почвы использовали различные методы разделения на бумаге, в том числе восходящий, нисходящий, круговой, одномерный и двухмерный. Установлено, что состав аминокислот [c.319]

Все три способа разделения, колоночная, линейная ТСХ и круговая ТСХ, характеризуются продольной диффузией, не мешающей разделению, одпако колоночная хроматография характеризуется еще диффузией в двух поперечных направлениях, которая мешает разделению. В линейной ТСХ диффузия протекает в двух взаимно перпендикулярных направлениях (условное допущение), причем поперечная диффузия не мешает разделению. В круговой ТСХ продольная диффузия ухудшает разделение, тогда как поперечная диффузия его улучшает в связи с тем, что радиусы сфер диффузии, в которых происходит движение молекул, суммируются в поперечном направлении. Исследования, посвященные установлению подлинности чисел разделений, не превышающих 100, нашли положительное подтверждение (см. табл. 2.3). Здесь следует рассмотреть тот факт, что число разделений (модель III) получено при ширине пика о = 0,03 и bj = 0,06. Величина — й., = 0,03 соответствует числу тарелок Л эфф = 1500 для даггной конкретной системы. Необходимо также выполнение ряда других условий ширина стартового пятна (например, после фокусировки, как это описано в гл. 3 и 5) и величина молекулярной диффузии вместе не должны превышать 3% длины пути разделения, температура и длительность разделения должны быть достаточно низкими. Величину = 0,03 трудно получить. [c.59]

Перечисленные варианты ТСХ следует оценивать прежде всего с точки зрения целесообразности их применения для решения той или иной задачи. Если разделение смеси возможно несколькими методами, то следует выбрать тот из них, который позволит провести эксперимент наиболее быстро и с применением более простой аппаратуры. Для прицелочных опытов наиболее целесообразно применять круговую хроматографию, для решения сравнительно простых задач — восходящую хроматографию. И только в случае трудноразделяемых или многокомпонентных смесей применяют более сложную методику, в том числе градиентную хроматографию. [c.128]

Современная высокоэффективная ТСХ (ВЭТСХ) включает комплекс методов и средств для получения максимальной эффективности разделения, минимального времени анализа и максимальной чувствительности детектирования. На ВЭТСХ-пластинах фирмы Мерк с диаметром частиц адсорбента 3—8 мкм пробег элюента составляет 2—4 см. Для достижения оптимальных параметров разделения применяют специальные устройства для нанесения проб (с оптимальным размером стартового пятна) и различные методы сжатия зон в направлении движения элюента (круговая и антикруговая ТСХ, многократное хроматографирование и другие), что позволяет увеличить разрешение компонентов (на данном отрезке пластины может разместиться большее число зон). [c.341]

Р и с. 21. Схематическое изображение двух устройств для хроматографии в тонких слоях ири использовании кругового метода. а — для большого числа смесей веществ (до 8) б—для одной смеси, с небольшой колонкой для предварительного разделения. 1 — пластинка 20 х 20 см.-, 2 — сорбционный слой . 3—отверстие диаметром 2 мм 4—место панесеппя пробы С — ватный фитиль 6 — чашка Петри 7—растворитель 8 — ватный тампон, Э — приклеенная полоска стекла [57]. [c.30]

Расположение (А) позволяет координировать катионы, ионный радиус которых превышает приблизительно 0,06 нм, тогда как при расположении (В) нижним пределом является примерно 0,08 нм. Эффективность комплексообразования в случае ациклических полиолов зависит от доступности конформеров с расположением гидроксильных групп типа (В) и наиболее высока для альдитов, содержащих /ссмло-конфигурацию, например для ксилита и сорбита (от С-2 до С-4) [377, 378]. Таким образом, комплексообразование в случае ксилита включает вторичные гидроксильные группы и конформационный переход серп-зигзаг (166). Такие взаимодействия удобно наблюдать м-етодом спектроскопии ЯМР с использованием лантанидных парамагнитных сдвигающих реагентов [например, солей Ей(III), Рг(1П) или Yb(III)] в [377—380]. Практическое применение комплексообразований включает разделение и идентификацию полиолов методом электрофореза в присутствии солей металлов и колоночной хроматографии на катионообменных смолах [381], а также определение конфигурации диолов (обычно вицинальных) путем хироптических измерений. К числу последних относятся применение кругового дихроизма к хорошо известным медно-аммиачным растворам гликолей [c.122]

Вращение электрона вокруг собственной оси в отличие от вращения вокруг атомного ядра обозначают как (нем.) или spin (англ.). Оно определяется квантовым числом, уже упомянутым на стр. 145 и называемым спиновым квантовым числом s. Вращение электрона вокруг собственной оси вносит свою долю в магнитный момент атома, так как вращение электрически заряженного шарика вокруг собственной оси оказывает такое же действие, как электрический круговой ток. Правда, влияние спинового квантового числа s на магнитный момент атома, так же как влияние магнитного квантового числа т, обусловленного орбитальным моментом, проявляется только тогда, когда на атом действует внешнее магнитное поле. Однако, с другой стороны, вращение электрона вокруг собственной оси оказывает также влияние на вращательный импульс атома. Вследствие этого общий вращательный импульс атома и таким образом его энергетическое состояние зависят не только от орбитального квантового числа I, но также и от спинового квантового числа s. Из обоих чисел образуется так называемое внутреннее квантовое число j. Последнее всегда имеет положительное значение, а именно для I = О оно имеет только одно значение (] = 1/2), а для каждого / > О два значения, например j = 1з ж ) = 1/2 ддя I = 1. С позиций волновой механики также можно обосновать спиновое квантовое число s и его комбинацию с I, дающую квантовое число /, хотя объяснение спинового квантового числа S здесь несколько иное. Так как у щелочных металлов все -уровни, за исключением тех, для которых I = 0, делятся на два энергетических уровня, все линии в спектрах щелочных металлов, которые образуются за счет перехода на основной уровень 1 = 0, должны давать дублеты. Это и наблюдается в действительности. Расстояние между линиями дублета сильно возрастает с увеличением атомного веса. У желтой натриевой линии оно так мало (разница в длине волн 5,97 A), что для разделения этих составляющих требуется хороший спектроскоп. У цезия расстояние, однако, так велико, что обе синие линии цезия различаются даже при довольно слабой дисперсии (разница в длине волн составляет здесь 37,94 A для лежащего в инфракрасной области дублета первого члена главной серии цезия она составляет даже 422,4А). При переходах на более высокие уровни, чем основной, в эмиссионном спектре могут появиться более чем две линии, так как в этом случае не только исходный, но и конечный уровень разделяется на два уровня. В таких случаях говорят о сложных дублетах . [c.197]

Отдельные окружности графика соответствуют различным электронным уровням, при этом сплошные окружности изображают достраивающиеся уровни, а штриховые — достроенные. Серии таких окружностей образуют периоды, разделенные друг от друга пробелами. Электронные аналоги расположены по радиусам. Арабскими цифрами обозначают периоды, римскими — группы. Лантаноиды и актиноиды расположены во всех группах, кроме I и II. В связи с этим во всех группах, кроме I и II, имеется по три подгруппы. Радиально-круговой график Н. П. Агафошина неплохо передает основную сущность периодического закона. К числу недостатков этого графика можно отнести следующие. [c.71]

Хашми и др. [104] опубликовали значения Rj, цветные реакции и пределы обнаружения для 19 анионов, разделенных методом круговой тонкослойной хроматографии главным образом на слоях оксида алюминия причем элюирование производилось верхней фазой смеси н-бутанол—пиридин—вода—аммиак (8 4 8 ). Хашми и Чугтаи [163] хроматографировали на силикагеле и на оксиде алюминия анионы хромата, хлорида, бромида, иодида, бромата, хлората, феррицианида, ферроцианида, роданида, арсенита и сульфита, применив тонкослойную круговую хроматографию с различными растворителями, в числе которых были смесь бутанол—вода—пиридин (2 2 1), а также ацетон. Цанич и сотр. [164] разделили на маисовом крахмале [c.511]

В БХ разделение можно проводить в нескольких направлениях. На рис. 1.19 представлены два вида хроматографии в зависимости от направления движения элюента. На рис. 1.19, а изображен восходящий вариант разделения, при котором лист бумаги опускают в элюент- на глубину 5 мм и подвижная фаза поднимается по бумаге за счет капиллярных сил. Эффективность разделения этого метода ограничена, поскольку элюент не поднимается выше чем на 20—22,5 см из-за действия силы тяжести. Для проведения нисходящего метода (рис. 1.19, б) требуется несколько более сложное оборудование, в том числе емкость для элюента, укдепленная в верхней части камеры для разделения, а также стержень для предотвращения сифонного эффекта. В этом методе силы тяготения помогают, а не мешают разделению. Этот вариант БХ. целесообразно применять для разделения веществ с низкими значениями Rf, так как длина пути разделения не ограничена и элюент может даже стекать с нижнего края листа бумаги. Лист бумаги можно размещать и горизонтально как в линейном, так и в круговом вариантах. В линейную горизонтальную систему элюент подают с помощью бюретки или фитиля на один из краев бумажной полосы. В круговом варианте пробу и элюент подают в центр хроматограммы. Одним из преимуществ горизонтального варианта является относительная компактность оборудования, позволяющая помещать систему целиком в сушильный шкаф, термостат или холодильник. Двумерное разделение проводят так же, как и в ТСХ после лроведения процесса в одном направлении хроматограмму высушивают и разделение проводят новой системой растворителей в направлении под прямым углом к первому. [c.80]

Примером вьшолнения дискового насоса с подводом жидкости к наружному диаметру колеса является конструкция,показанная на рис. 103. Рабочее колесо 2 закреплено на валу 4 и представляет собой сплошной 1щ-линдр, по наружной поверхности которого расположены диски с постоянным зазором между ними. Такое колесо можно изготовить как одно целое с дисками, lpoфpeзepoвaв круговые прорези по цилиндрической поверхности. Размеры и число прорезей (междисковых зазоров) определяются требуемым расходом и вязкостью перекачиваемой жидкости. Рабочее колесо помещено в камеру, образованную крьпикой 9 и корпусом 7. Внутренний объем камеры разделен пластиной 7, расположенной в пазу корпуса и прижимающейся к поверхности рабочего колеса с помощью пружины 8 и регулировочного винта 10. Для лучшего разделения внутреннего объема корпуса на шистине вьшолнены выступы 6, которые с малым зазором входят в междисковые каналы. В корпусе по обеим сто- [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология