спектроскопическое отбор проб

Для комбинации хроматографического разделения со спектроскопическим анализом пригоден любой газовый хроматограф, позволяющий улавливать вымываемые из колонки вещества и снабженный детектором, не разрушающим пробу. В противном случае отбор проб для снятия спектров следует производить непосредственно на выходе из колонки. [c.195]

Большие удобства представляют спектроскопический и радиоспектроскопические методы, устраняющие необходимость применения сложной техники отбора проб, в большей или меньшей степени нарушающего нормальный ход реакции. Примеры применения этих методов будут рассмотрены в следующем параграфе. [c.52]

Основные узлы хроматографа соответствуют показанной на рис. 3.2 схеме. Разработано несколько типов устройств отбора проб как жидких (шприцы), так и газообразных (кран-дозатор, показанный на рис. 2.3). Любое из этих устройств может работать под управлением компьютера, при этом точность анализа увеличивается. Собственно разделение проводится в одной или нескольких хроматографических колонках, которые могут заполняться различными сорбентами. Длина колонки, температура, поток газа и свойства сорбентов — все это сильно влияет на эффективность разделения. Хроматограф может иметь одну или несколько колонок, расположенных параллельно или последовательно в зависимости от цели, которую нужно достичь. Элюируемые из колонки (колонок) компоненты обнаруживаются при помощи одного или нескольких детекторов. В хроматографии применяются следующие типы детекторов катарометры, пламенно-ионизационные, термоионные, электронного захвата, пламенно-фотометрические, атомно-адсорбционные, спектроскопические, электрохимические, радиометрические, фотоионизационные и т. д. Детекторы этих типов различаются по чувствительности, селективности и инерционности. В литературе [49, 50] описаны некоторые типы детекторов, обычно используемые в газовой хроматографии. [c.110]

Весьма перспективны методы кинетической ИК-спектроскопии [12—14], развитые специально для исследования Н-обмена. Эти методы сочетают высокую чувствительность с высокой временной разрешающей способностью. В комбинации с техникой остановленной струи [15] ИК-спектроскопия применима к изучению Н-обмена в растворах с периодом полуобмена до нескольких миллисекунд. При этом методики, основанные на использовании ИК-спектроскопии, требуют применения меченых (как правило, дейтерированных) соединений, что приводит к необходимости рассмотрения влияния изотопных эффектов [16, 17]. На рис. 3 и 4 приведены примеры спектроскопических исследований Н-обмена в растворе методами ИКС и ЯМР. Из других методик отметим применяемый для изучения медленного дейтеро-обмена химический анализ с отбором проб [18] несколько работ выполнено с помощью метода ЭПР (см., например, [19])., [c.275]

Преимущество физических методов анализа, как правило, состоит в их быстроте. Они дают также возможность получать большее число экспериментальных точек в данный промежуток времени. Часто измерения можно выполнять в самом реакционном сосуде, так что отпадает отбор пробы и связанные с этой операцией ошибки. Обычно физическое измерение никак не влияет на состояние системы. При этом часто можно применить непрерывную автоматическую запись изменений свойства. Однако физические методы не дают непосредственно абсолютных значений концентрации. Кроме того, могут появиться ошибки, связанные с самой реакцией. Например, при спектроскопическом изучении малые количества сильно окрашенных загрязнений или побочных продуктов могут совершенно исказить картину. Поэтому для полного изучения какой-либо реакции следует применять не один, а несколько методов. Это особенно желательно, когда следует проверить стехиометрию изучаемой реакции. [c.30]

Визуальный способ, использующий спектроскопические признаки. Для анализа очень крупных и тяжелых деталей можно пользоваться переносным стилоскопом, но возможно и другое решение —отбор пробы на электрод методом электроискрового переноса. Такой электрод можно исследовать уже в лаборатории любым из доступных методов. Условия отбора и количество отобранного материала можно варьировать в широких пределах, а сам отбор выполнить и с внутренней поверхности полых изделий. Возможен анализ и по способу исчезновения линий, т. е. с учетом времени, в течение которого от пробы-электрода излучается линия определяемого элемента. [c.187]

Отобранные пробы анализировались спектрально. Полнота отделения редкоземельных элементов от висмута контролировав лась как спектроскопически, так и методом радиоактивных индикаторов. Отбор пробы из разделительной системы производился после достижения ионами меди границы песок-кислота в катодном пространстве. Для этого, при положении границы ионов меди 1, из катодного пространства удаляли пипеткой электролит, вместо которого заливали 1,5—2 мл чистого 2,5Ы раствора НС1. Электролиз продолжался до тех пор, пока ионы меди не смещались в положение 2. Электролит из катодной части, содержащий [c.495]

Анализ состава воздуха верхних слоев атмосферы. Спектроскопически анализ воздуха верхних слоев атмосферы может быть проведен лишь на 3 компонента (азот, кислород, аргон). Практически методика анализа на эти составляющие мало отличается от анализа приземного воздуха. Трудность заключается в том, что анализируются газы, легко поглощающиеся в разряде, а количества анализируемой смеси малы. Для получения достоверных результатов анализа необходимо тщательно отработать два момента 1) отбор и сохранение пробы для анализа, 2) проведение анализа микроколичеств газа. [c.214]

В ряде случаев точность определений по спектроскопическим признакам или с помощью фотометрического клина (см. с. 115) вполне удовлетворяет требованиям производства. Применение этих способе будет весьма эффективным. Достижение максимальной точности необходимо начинать с приобретения правильных навыков в отборе и подготовке пробы, сравнении интенсивностей и взятии отсчета по шкале клина, а также с правильной установки электродов и строгого выполнения всех прочих условий анализа. Можно быть гораздо увереннее в результатах работы, если соотношение интенсивностей линий или положение градуировочного графика контролируется чаще, а сами результаты выдаются как усредненные из определений от двух-трех точек пробы, включая и усреднение ряда независимых отсчетов от каждой из них. [c.189]

Большие удобства представляет спектроскопический метод поглощения, устраняющий необходимость применения сложной техники отбора проб, в большей илл меньшей степени нарушающего нормальный ход реакции. Примеры применения этого метода будут рассмотрены в следующем параграфе. Из других физических методов здесь коснемся еще метода вращающегося сектора, с успехом применявшегося различными авторами для изучения быстрых радикальных реакций. Так, метод вращающегося сектора в простейшей его модификации, позволяющей измерять скорость реакции через определенные промежутки времени после образования некоторого начального количества радикалов, Ольденберг [996] и В. Н. Кондратьев и М. С. Зискин [141] применили для изучения кинетики рекомби- [c.66]

Величина представительной пробы определяется требуемой точностью анализа она зависит от степени неоднородности материала и его степени измельчения. Однако сведения о том, как распределены микропримеси в чистых веществах, крайне скудны, количественные данные о степени их неоднородности отсутствуют. В то же время известно, что многие процессы получения веществ ос. ч., в частности, кристаллизационные [379, 524], приводят к существенной неоднородности материала. Масс-спектроскопическое исследование образцов арсенида галлия, антимонида индия и металлического титана [875] показало, что при концентрации до 10" ат.% примеси распределяются гомогенно, при меньшем содержании их распределение уже неоднородно. По этой причине расхождение между результатами масс-спектрального (использующего малые навески) и спектрального анализа с предварительным концентрированием примесей составили до порядка величины концентрации. Экспериментально подтверждено неравномерное распределение микропримесей в поликристаллических металлах чистоты выше 99,999 [1024]. В разных частях одного образца содержание примесей может отличаться в 5—10 раз [1230]. Таким образом, погрешности, обусловленные неоднородностью материала, достаточно велики их значимость должна, быть исследована в каждом случае, чтобы разработать обоснованную схему отбора пробы. [c.339]

Точность спектроскопических методов, особенно при анализе веществ в небольших концентрациях, превосходит точность химических методов. Преимущества первых по сравнению с химическими методами анализа особенно проявляются при идентификации нестабильных молекул и свободных радикалов, спектры которых наблюдаются в диапазоне 230—11С0 ммк. Преимуществом метода является быстрота определения, отсутствие влияния измерений на ход реакции, в то время как химический анализ требует прекращения реакции на различных стадиях для отбора проб. При спектральном анализе во многих случаях удается проводить непрерывную и автоматическую запись процесса. [c.67]

В последние несколько десятилетий автоматизация методов аналитической химии превратилась в основную тенденцию ее развития В 0 всех аспектах - научном и прикладных. Автоматизация химико-аналитических процессов - это доступное и эффективное средство повышения производительности труда химика-аналитика на всех стащях отбор, транспортировка, преобразование, утилизация проб, измерение параметров преобразованной пробы, а также стабилизация и (или) измерение параметров отбора и преобразования, обработка измерительной информации. Она позволяет своевременно обеспечивать информацией высокой точности и надежности промышленность, науку, здравоохранение и другие области человеческой деятельности. С другой стороны, разработка и внедрение современных спектроскопических, радиохимических, кинетических, электрохимических и других методов определения, а также методов разделения смесей, контроля состава веществ в потоке (без отбора проб) с использованием полученных сигналов в схемах управления технологическими процессами невозможны без применения автоматизированных технических средств, включая вычислительную технику. [c.5]

Содержание 2F4 при отборе пробы через катод всегда оказывается выше, чем при отборе через анод. Опыты по материальному балансу показали, что углерод, необходимый для реакции, расходуется в основном катодом. Были проведены прямые масс-спектроскопические измерения состава стабильных продуктов, извлеченных из различных зон разряда [2]. Эти измерения показали, что наибольшая концентрация 2F4 наблюдается вблизи катода. [c.74]

Один химический анализ редко дает удовлетворительное доказательство существования данного соединения. Часто для установления природы летучего соединения измеряют плотность пара и проводят спектроскопические исследования. Для идентификации соединения большое значение имеют рентгенограммы порошков и магнитные измерения (даже в случае летучих фторидов). Особенно важны эти методики для идентификации нелетучих фторидов. Так, парамагнитный фторид палладия с эмпирической формулой Р(1Рз (который удобно получать термическим разложением комплекса с ВгГз) реагирует с двумя молями фторида калия, растворенными в трифториде брома, с образованием желтой соли. Данные анализа этой соли не удовлетворяют стехиометрическому соединению [16], но основные линии рентгенограммы порошка подобны линиям соединения КаТгГв. Далее, эта соль диамагнита [21], и это подтверждает наличие нечетного числа несвязанных электронов, как это требуется для Р(1(1У) (т. е. ). Это вещество (К2Р(1Рб) не является чистым. Склонность к гидролизу большинства фторидов обусловливает необходимость использования при отборе проб надежных сухих боксов или же простых приспособлений, показанных на рис. 5. [c.395]

Описание плазмы. Для понимания механизма реакций в плазме необходимо иметь сведения о составе плазмы. Современная информация о химических свойствах соединений в плазме очень неполная. Необходимы фундаментальные исследования для того, чтобы разобраться в одновременном взаимодействии присутствующих в электрических полях электронов и ионов с атомами, нейтральными молекулами и свободными радикалами различного химического состава. Можно ожидать, что в качестве первого шага в этом направлении наиболее полезными будут работы, в которых будут непосредственно идентифицироваться соединения, присутствующие в плазме. Состав чистой газовой плазмы, например Аг, N3, Не, Нд, довольно хорошо известен при различных условиях. Однако слишком мало сделано для исследования состава интересных химических систем, таких, как система углерод — фтор или азот — фтор. Одним из подходов будет спектроскопическое идентифицирование и количественное определение состава плазмы. Необходимо быть осторожным при проведении как эмиссионных, так и абсорбционных исследований, чтобы не опустить соединения, которые оказались неизлучающими или непоглощающими в применяемом диапазоне длин волн. Непосредственный отбор пробы из плазмы чегез тщательно спроектигован-ный входной диффузор и расширение ее в масс-спектрограф будет другим ценным методом количественного определения состава плазмы. [c.222]