Детектор гелий-ионизационный

Гелий-ионизационный детектор (ГИД) [c.92]

Гелий-ионизационный детектор был разработан в 1950-е годы. Принцип действия ГИД основан на том, что ионизация инертного газа увеличивается, если при постоянном уровне облучения в него добавляют посторонний газ. Точный механизм этого явления не вполне ясен, хотя за последние годы в этом направлении достигнут некоторый прогресс. [c.92]

С/мин, детектор — пламенно-ионизационный, расход гелия и водорода — 50 мл/мин, воздуха — 400—500 мл/мин. Получаемые на хроматограммах симметричные пики нормальных дикарбоновых [c.88]

С/мин детектор — пламенно-ионизационный, газ-носитель — гелий (38 мл/мин). [c.160]

Условия хроматографического анализа были следующими длина колонки 2 м набивка — хромосорб , обработанный 10%-ной щелочью, на которой нанесен апиезон Ь (20% по весу) температура колонок 100°С детектор пламенно-ионизационный газ-носитель гелий, скорость 110 мл/мин. [c.67]

Условия работы колонки. Газ-носитель — азот или гелий, температура испарителя 190°С, температура колонки 80°С, скорость газа-носителя 32 мл/мин, давление, подаваемое в колонку, 1000 мм рт. ст., детектор пламенно-ионизационный. [c.412]

Наконец, для детектирования неорганических газов с высокой чувствительностью можно заменить аргон в ионизационном детекторе гелием. Наиболее высокий среди всех других веществ потенциал ионизации гелия (22,4 эв) позволяет в этом случае детектировать и органические и неорганические компоненты смесей примерно с одинаковой чувствительностью. Однако исключительно высокие требования к чистоте гелия в этом случае ограничивают применение такого детектора [90]. [c.152]

Иониза- ционный детектор Пламенно-ионизационный детектор Катарометр (газ-носитель — гелий) [c.248]

Стеклянная колонка 3650 X 6 мм неподвижная фаза 3% силикона ОУ-17 на хромосорбе W (НР), размер частиц 80/100 меш температура колонки программирование от 70 до (5°С/мин) газ-носитель гелий скорость потока 80 см /мин детектор пламенно-ионизационный. 1 — фосфит 2 — карбонат 3 — оксалат 4 — сульфат 5 — ванадат 6 — фосфат 7 — арсенат. [c.80]

Отсутствие зернистого носителя дает возможность увеличить длину капиллярной колонки от нескольких десятков до нескольких сотен метров. Столь значительное удлинение колонки резко улучшает разделение анализируемой смеси и позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами Генри, например орто-, мета- и лара-изомеры, изотопные соединения. Уменьшение диаметра колонки до 0,02 см позволяет работать с очень малыми дозами (порядка 0,1—10 мкг), т. е. капиллярная хроматография является тонким микрометодом анализа. При малых дозах и соответственно малых количествах жидкой фазы на единицу объема капиллярной колонки объемы удерживания и время удерживания компонентов значительно меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии в заполненных колонках. Это намного сокращает время анализа, а также позволяет работать при более низких температурах. Объемная скорость потока газа-носителя очень мала, что очень важно при использовании дорогостоящих газов-носителей, таких, например, как гелий и аргон. Отметим, однако, что указанные достоинства в полной мере проявляются лишь при высокочувствительном и неинерционном детекторе. Наилучшим оказался пламенно-ионизационный детектор. [c.117]

Для устойчивой работы детектора необходимо прежде всего обеспечить постоянную скорость образования свободных электронов в ионизационной камере, что достигается помещением в нее радиоактивного источника В качестве газа-носителя используются азот, аргон, гелий и другие электронодонорные газы, способные ионизироваться под воздействием радиации с освобождением электрона [c.61]

При работе с детектором по теплопроводности и использовании в качестве газа-носителя водорода или гелия необходимость учета / отпадает, если анализируемая смесь состоит из соединений с большой молекулярной массой (например, с числом атомов углерода более 10) или при анализе изомеров. При работе с ионизационно-пламенным детектором часто пренебрегают градуировочными множителями, анализируя смеси, состоящие только из углеводородов. [c.226]

Сорбент — порапак Р колонка 2,1 ж X 3 мм температура колонки 140 — 215° С (2°/мин)-, газ-носитель — гелий, 13 мл мин пламенно-ионизационный детектор [c.136]

Используют колонку длиной 2,7 м, внутренним диаметром 4 мм, заполненную двумя неподвижными жидкими фазами, нанесенными на хромосорб . В начальный участок колонки (20 см) помещают трикрезилфосфат (15%), остальную часть колонки заполняют ПЭГ-4000 (10%). Оптимальные условия анализа температура колонки 80° С, испарителя 200° С, скорость газа-носителя (гелий) 40 мл/мин, детектор иламенно-ионизационный, доза [c.192]

Аналогичный по абсолютным значениям ряд калибровочных коэффициентов для диметиловых эфиров дикарбоновых кислот С4— ig получен в следующих условиях разделения при программировании температуры [214] колонка размером 122хЗ>2 мм заполнена хромосорбом GAW (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесенной жидкой фазой SE-52 (5%), программирование температуры от. 50 до 330 °С проводят со скоростью 4 °С/мин, детектор — пламенно-ионизационный, расход газа-носителя (гелий) — 50 мл/мин, объем пробы — 1 мкл. , [c.89]

Разделение эфиров проводят на колонке размером 3658x3,2 мм, заполненной хромосорбом W (фракция 0,127—0,104 мм) с нанесенной игвдкой фазой FFAP — продуктом взаимодействия карбовакса с нитротерефталевой кислотой (12%) температуру разделения программируют от 100 до 200 °С со скоростью 5 °С/миН, детектор — пламенно-ионизационный, расход газа-носитеЛя (гелий) — 30 мл/мин, температура детектора и испарителя пробы 250 °С, объем цробы 2 мкл. Предварительно колонку выдерживают i ч при 100 °С без подачи газа-носителя, затем пропускают газ-носитель (30 мл/мин) при 200 °С в течение 24 ч. Для поддержания эффективной работы колонки (в течение 3—4 недель) в ходе хроматографирования в газ-носитель вводят пары воды. Для этого в линию газа-носителя включают медную трубку размером 3048 x12,7 мм, заполненную насыщенным водой молекулярным ситом 5А. [c.157]

Этерификацию и хроматографирование проводят в следующих условиях стеклянную колонку размером 2000x3 мм заполняют на длину 130 мм (форколонка) хромосорбом "УУАХУ (фракция 0,211— 0,160 мм) с нанесенной концентрированной серной кислотой (10%), укрепляют слой тампонами из стеклянной ваты и оставшуюся часть колонки заполняют тем же хромосорбом с нанесенной жидкой фазой — диэтиленгликольсукцинатом (25%) температура испарителя пробы, форколонки и основной колонки соответственно 190 а 200 °С, детектор — пламенно-ионизационный, газ-носитель — гелий (70 мл/мин), объем раствора пробы 4 мкл (раствор О,Г г жирных кислот в 25 мл метанола). [c.165]

Стальную колонку размером 2300 x 4,8 мм заполняют твердым носителем Анакром АБ (фракция 0,180—0,160 мм) с нанесенной жид-л ой фазой диэтиленгликольсукцинат (15%) температура разделения 180 °С, детектор — пламенно-ионизационный, расход газа-но- сителя (гелий) — 55 мл/мин, температура испарителя пробы и детектора соответственно 265 и 290 °С. Быстрое (за 2,7 мин) и почти полное разделение указанных компонентов происходит в этих же условиях хроматографирования при повышении температуры колонки. до 235° С и расходе газа-носителя 110 мл/мин. [c.166]

Пробу разделяют в стальной колонке размером 915x3,1 мм, заполненной носителем Газ Хром р (фракция 0,116—0,104 м) с на-несейной жидкой фазой 1ХК (3%), температуру, колонки программируют от 125 до 325 °С со скоростью 10 °С/мин, детектор — пламенно-ионизационный, расход газа-носителя (гелий) — 37 мл/мин, температура испарителя пробы 250 °С. [c.256]

Анализ проводили на хроматографе Цвет . Колонки длиной 2 м, набивка — хромосорб W (обработанный 10%-ным раствором щелочи), на который нанесено 20% аниезона L температура колонок 100° С детектор пламенно-ионизационный. Газ-носитель гелий, скорость потока 110 мл1мин. [c.340]

Методом газожидкостной хроматографии определены н-па-рафиновые углеводороды, содержащиеся во фракции и. к. — 350°С. Анализ деароматизнрованной фракции проводился на хроматографе ЛХМ-8МД с применением капиллярной медной колонки диаметром 0,35 мм и длиной 50 м. Газ-носитель — гелий, детектор — пламенно-ионизационный, неподвижная. фаза — апиезон Ь, нанесенный из раствора в бензоле [2]. Скорость линейного программирования температуры — [c.107]

Условия разделения хроматограф Цвет , длина колонки 5м и диаметр 0,3 см. Сорбент — диатомитовый носитель с 25% диэти-ленгликольсукцината. Программирование температуры колонок 100—250° со скоростью 4 град мин, расход газа-носителя (гелия) 60 мл1мин, детектор пламенно-ионизационный, величина пробы 0,02 г. [c.55]

Хроматограф модели 204 фирмы Aerograph проба 50 мкл-, колонка из нержа-веющей стали, длиной 2,4 м, с наружным диаметром 3 мм наполнитель — порапак Q зернением 1."0—200 меш в течение первых двух минут разделение проводится при 50 в изотермическом режиме, затем при программировании температуры от 50 до 100 со скоростью 15 град/мин скорость гелия 60 мл мин детектор пламенно-ионизационный. [c.230]

Хроматограф модели 204 фирмы Aerograph проба 1 лосл колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м, с наружным диаметром 3 мм наполнитель — порапак Q зернением 150—200 меш программирование температуры от 170 до 245° со скоростью W град мин, скорэсть гелия 60 лл/лши детектор пламенно-ионизационный. [c.232]

Колонна 200X0,5 см с цеолитом 13Х, 78 °С, газ-носитель— гелий, скорость потока 50 см /мин, объем пробы 3 см , детектор гелиевый ионизационный. [c.192]

Колонка 3,0 мХЗ,0 мм (внутр. диам.) неподвижная фаза 2% 0У-1 на хромосорбе V AW ОМСЗ (60—80 меш) газ-носитель гелий температура программированный подъ-tм температуры, от 100 до 300 "С со скоростью 5°С]мин детектор пламенно-ионизационный. Q — один тетраэдр, соответствующий одной группе ЗСО, в системе конденсированного силиката М —группа (СНз)з5101/ образующаяся в результате реакции триметилсилилирования. [c.340]

Гелиевый детектор. Разработан для ультрамикроанализа газов. Под воздействием тритиевого источника р-излучения и высокого градиента электрического поля (более 2000 В/см) гелий, используемый в качестве газа-носителя, переходит в метастабильное состояние с определенным ионизационным потенциалом. Все соединения с более низким потенциалом ионизации при этом ионизируются и дают положительный сигнал. Гелиевый детектор дает отклик на все газы, исключая неон. Этот детектор удобен для анализа следовых примесей в высоко очищенных этилене, кислороде, аргоне, водороде, диоксиде углерода и т. д. [c.233]

Газ-носитель. В качестве газа-носителя наиболее часто применяют аргон, гелий, азот и водород. Выбор газа обычно зависит от типа детектора. Газы используют прямо из баллонов. Необходимо тщательное удаление воды из газов, для чего используют молекулярные сита. Более тщательная очистка необходима при проведении анализа в условиях программированного изменения температуры колонки и нри работе с высокочувствительными ионизационными детекторами, где примеси искажают пулевую линию. Скорость газа-носителя измеряется вмонтированными в прибор ротаметрами. Она подбирается эксперименталы[о и обычно варьируется в пределах 10—100 см /мии. На воспроизводимость результатов влияет устойчивость газового потока, и поэтому современные приборы снабжены стабилизаторами. [c.296]

Детектор электронного захвата (ДЭЗ) успешно применяется для определения малых концентраций галоген-кислород- и азотсодержащих веществ, металл-оргаиическнх соединений ы других веществ, содержа-, щих атомы с явно выраженным сродством к электрону. В ионизационную камеру детектора помещен радиоактивный источник (тритневый или никелевый N1). В качестве газа-носителя используются азот, аргон, гелий или другие газы, способные ионизироваться, например [c.355]

Работа галиевого детектора основывается на эффекте Пеннинга. В камере находится источник р-излучения. Электроны атома гелия (газа-носителя) в результате столкновения с р-частицами переходят на более высокий энергетический уровень. Энергия возбуждения больше энергии ионизации молекул примеси, поэтому при столкновении возбуждаемых атомов гелия с этими молекулами происходит их ионизация. Величина ионизационного тока характеризует количество примесей. Важной особенностью гелиевого детектора, является то, что он позволяет определять такие примеси постоянных газов, как азот, кислород, водород и т. п. Чувствительность гелиевого детектора достигает объемной концентрации 10" %. [c.402]

Условия ГЖХ хроматограф Цвет-101 пламенно-ионизационный детектор. Колонка из нержавеющей стали (L = 3 м, d = 3 мм), заполненная 15% алиезона на хроматоне N-AW-HMDS газ-носитель - гелий (2 л/ч). [c.175]

Гелий вполне безопасен и удовлетворяет большинству требований, кроме его сравпи тель но высокой стоимости. Если в приборе используется ионизационный детектор, к чистоте гелия предъявляются очень жесткие требования. Из-за близости значений коэффициентов теплопроводности гелия и водорода содержание последнего в анализируемой смеси может быть определено лишь с невысокой точностью. Кроме того, применение гелия может привести к уменьшению эффективности разделительной колонки за счет большого коэффициента диффузии. Снижение разделительной способности колонки особенно заметно при малом расходе газа-носителя (10—30 см 1мин) и практически не сказывается на эф- [c.137]

Для достижения максимальной чувствительности иламенно-ионизационного детектора важен правильный выбор вспомогательного газа. Как следует из данных рис. 4-5, нри исиользовании ПИД в качестве вспомогательного газа лучше использовать азот, а не гелий. Применение гелия приводит к снижению чувствительности детектора на 22%. Однако чувствительность детектора зависит не только от объемной скорости (рис. 4-6). Иа рис. 4-7 приведены хроматограммы, иллюстрирующие зависимость чувствительности детектора от объемной скорости суммарного газового нотока. [c.70]

Для того чтобы обеспечить элюирование компонентов пробы из обладающих высокой адсорбционной способностью PLOT-колонок, проводили модифицирование газового хроматографа. В результате проводили анализ при температуре выше 450°С. Пробу объемом 1 мкл автоматически вводили с использованием стандартного делителя потока (коэффициент деления потока 75 1) в предколонку. Для снижения давления в качестве газа-носителя использовали водород или гелий. Насыщенные углеводороды быстро элюируются из иредколонки и поступают в аналитическую колонку. Непосредственно перед элюированием бензола из предколонки переключатель переводится в состояние "включено", и в результате обратной продувки ароматические соединения одним пиком попадают в пламенно-ионизационный детектор при этом продолжается разделение насыщенных соединений в аналитической колонке. [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология