Нитрит натрия Нитроанилин

Д и азотированием называют процесс взаимодействия солей первичных ароматических аминов (соли минеральных кислот) с азотистой кислотой, приводящий к образованию диазосоединений. Исходными веществами во всех процессах диазотирования служат первичные ароматические амины (анилин, -нитроанилин, нафтиламин, аминонафтолсульфокислоты, бензи-дин, дианизидин и т. д.). Диазотирующим агентом почти всегда является нитрит натрия, который под действием кислот (серной или соляной) выделяет азотистую кислоту, взаимодействующую в момент выделения с аминами. [c.298]

Диазотирование о-нитроанилина. В фарфоровый стакан наливают 150 мл воды, 150 мл 34%-ной соляной кислоты (уд. в. 1,18) и при температуре 90—95° вносят 56,0 г (0,40 М) 98,5%-ного о-нитроанилина. Полученный раствор солянокислого о-нитроанилина переносят в стеклянную банку емкостью 1 л. снабженную мешалкой рамного типа, и охлаждают при перемешивании (в бане с ледяной водой) до 5°. При этом солянокислый о-нитроанилин выделяется в виде светло-желтых игл. Когда температура снижается до 5°, добавляют 200 г мелко раздробленного чистого льда и при хорошем перемешивании вливают, по возможности быстрее, через трубку, опущенную в жидкость на 1—2 см до дна, раствор 33 г (0,47 М) 97%-ного нитрита натрия в 150 мл воды (температура повышается до 8—10" ). Реакционную массу охлаждают до 3—5" , перемешивают 20 минут и проверяют по йодкрахмальной бумажке наличие нитрита (мгновенное посинение). В случае отрицательного результата добавляют нитрит натрия. [c.98]

Реактивы п-нитроанилин 3,5 г соляная кислота (I моль/л) 50 мл нитрит натрия 1,8 г р-нафтол 3,7 г ацетат натрия 3,5 г едкий натр, 2%-ный раствор. [c.199]

Реактивы. ж-Нитроанилин 5 г, нитрит натрия 2,5 г, серная кислота [й — 1,84 г/смЗ) [c.160]

Реактивы. ж-Нитроанилин 14 г, нитрит натрия 7,6 г, соляная кислота (й — 1,19 г/см ) хлорид меди (I) готовят непосредственно перед работой (см с 240), бензол, гидроксид натрия, хлорид кальция [c.161]

Реактивы. п-Нитроанилин 7 г, нитрит натрия 3,6 г, серная кислота (с1 — 1,84 г/см ), медный купорос 3,2 г медные стружки 1 г, бромид натрия 7,7 г [c.166]

Реактивы. -Нитроанилин 3,5 г нитрит натрия 11,5 г медь (порошок) 7 г (получение см. с 240) серная кислота (с1 — 1,84 г/см ) азотная кислота (63%-ный раствор). [c.168]

Реактивы. и-Нитроанилин 0,5 г, Р-нафтол 0,5 г, нитрит натрия 0,3 г, ацетат натрия 1 г, соляная кислота 6 н раствор, гидроксид иатрия 8 н раствор, хлорид натрия (20%-ный раствор) [c.171]

Бензол, фенол, формальдегид ТУ 6-09-4054 75 Аммония нитрат, иод (стандарт-титр), натрия гидроксид, натрия карбонат кристаллический, натрия нитрит, натрия тиосульфат (стандарт-титр), ге-нитроанилин, фенол, фуксии основной [c.385]

Хлор-4-нитроанилин. Кипятят 1,0 г препарата с 20 мл мета-пола Р в течение 2 мин, охлаждают, прибавляют достаточное количество соляной кислоты (1 моль/л) ТР до получения 50 мл и фильтруют. К 10 мл фильтрата прибавляют 1,0 мл раствора нитрита натрия (3 г/л) ИР и оставляют стоять на 10 мин при бавляют 1 мл раствора сульфамата аммония (25 г/л)ИР, встряхивают, оставляют стоять на 10 мин и прибавляют 1 мл раствора гидрохлорида Л -(1-нафтил) этилендиамина (5 г/л) ИР. Обрабатывают аналогичным образом 10 мкг 2-хлор-4-нитро-анилина Р. Окраска испытуемого раствора не должна быть более интенсивной, чем окраска раствора сравнения сравнение-проводят методом, описанным в разделе Окраска жидкостей (т. 1, с. 57). [c.217]

Реактивы я-нитроанилин 3,5 г соляная кислота (1 н.) 50 мл нитрит натрия [c.123]

Реактивы анилин, нитрит натрия, концентрированная соляная кислота, бромная вода, иодид калия, -толуидин, иодкрахмальная бумага, ж-нитроанилин, 1-процентный раствор гидросульфита натрия, концентрированная серная кислота, раствор хлорида железа (II ), мочевина. [c.182]

Представляет интерес мет(/д разложения нитрокобальтиата и-нитро-фенилдиазония в растворе нитрита натрия в присутствии окислов меди . rt-Динитробензол получают также окислением и-нитроанилина кислотой Каро или персульфатом аммония . [c.473]

Анилин и толуидин смешивают с водой, добавляют рассчитанное количество соляной кислоты и образовавшийся раствор солянокислой соли амина охлаждают при размешивании до О— 2° С. Солянокислые соли анилина и его гомологов хорошо растворимы в воде и при охлаждении не выпадают в осадок. К охлажденному раствору постепенно приливают раствор нитрита натрия. Температура реакционной массы при диазотировании не должна превышать 5° С. Диазосоединение образуется в форме соли диазония СбНзКаС . Изомерные нитроанилины и хлорани-лины плохо растворимы в растворе кислоты. Для диазотирования их растворяют при нагревании в соляной кислоте, взятой в избытке по сравнению с теоретическим количеством. Приготовленный раствор охлаждают. При этом выпадает в осадок в форме мелких кристаллов солянокислая соль аминосоединения. К образовавшейся суспензии быстро добавляют нитрит натрия в виде концентрированного раствора или сухой соли. Диазосоединение образуется в форме соли диазония [c.205]

Для получения я-нитроанилина молекулярные количества п-нитро хлорбензола и иодида натрия нагревают в запаянной трубке в течение 10 час. при 100° с 15 молями спиртового раствора аммиака. Выход/г-нитроанилина составляет 66%. Хотя этот метод заслуживает внимания, но он дорог и не очень удобен. [c.227]

Реактивы л-нитроанилин — 14 г соляная кислота (р = 1,19 г/см )—47,6 г (40 мл) нитрит натрия —7 г медиый купорос —30 г хлорид иатрия (безводный)— 10 г гидросульфит натрня—5 г гидроксид натрия — 2.5 г бензол— 50 мл. [c.188]

Размешивают 10,8 г (0,040 уИ) п-нитроанилин-о-арсоновой кислоты [4] с 80 мл воды, к полученной суспензии приливают раствор из 2,7 г едкого натра в 40 мл воды, прибавляют нитрит натрия (2,9 г 0,043 М NaN02 в 40 мл воды) и отфильтровывают. Фильтрат выливают на охлажденную до 5° разбавленную соляную кислоту (13 мл концентрированной соляной кислоты в 200 мл воды). [c.15]

При диазотировании га-нитроанилина в аналогичных условиях нитрит натрия вносят в один прием к хорошо размеиш-ваемой суспензии, которая после этого медленно переходит в раствор. При медленном же прибавлении нитрита натрия образуется значительное количество осадка желтого цвета. Чем это вызвано [c.290]

Азопигменты получают диазотированием ароматических первичных аминов с последующим сочетанием диазониевых солен с соединениями, содержащими фенольные, енольные или амин-ные функции. Диазотирование (действие азотистой кислоты на ароматический первичный амин) обычно проводят при температуре около 0°, вводя нитрит натрия в растворенный или диспергированный в воде амин в присутствии избытка соляной кислоты. Исходя из амина К—ННг, таким путем получают диазониевое соединение Н—НгО (хлористый диазоний). В производстве азопигментов чаще всего применяют следующие амины хлоранилины, дихлоранилины, нитроанилины, хлорнитро-анилины, нитротолуидины, нитроанизидины. Азопигменты бензидинового ряда получаются из дифенилдиаминов, преимущественно из дихлорбензидина. Диазониевые производные пере- [c.377]

Ароматические амииы, обладающие малой основностью, соли которых значительно гидролизуются водой, как, например, нитроанилины, не удается диазотировать в водной среде. В этом случае диазотирование проводят в коицентрироваивой серной кислоте, а нитрит натрия добавляют в твердом состоянии. [c.573]

При диазотировани и слабоосновных аминов необходимо значительное повышение концентрации водородных ионов, т. е. применение большего количества кислоты, чем теоретические два эквивалента, следующие из уравнения (1). Классическим примером этого является получение п-нитродиазобензола п-нитроанилин растворяется с горячей 5—10 н. НС1 (т. е. переводится в анилиний-ион), раствор либо быстро охлаждается, либо выливается на лед. При этом выпадает хлористый нитро-анилиний без заметного гидролиза. Если добавить нитрит натрия сразу же, то диазотирование протекает гладко. Получается практически прозрачный и не мутнеющий при стоянии в темноте диазораствор. Проведение этой операции требует некоторого навыка. Подробности описаны в различных источниках - Фирц и Бланже приводят обзор большинства основных вариантов осуществления реакции диазотирования. [c.23]

Анизидин получается с выходом 90—94% от теории при вое становлении о-нитроанизола чугунной стружкой. Затруднения возникают при выделении полученного продукта из реакционной массы. При экстрагировании о-анизидина хлорбензолом раствор с трудом отстаивается от суспензии шлама, а потерн растворителя достигают 20%. Экстрагирование бензолом протекает лучше, но потери бензола все же велики (—14%). Прн вакуум-дистилляции о-анизидина из реакционной массы возникают трудности при конструировании перегонного куба, в ко тором к концу отгонки остается сухой шлам. Все эти трудности отпадают при восстановлении о-нитроанизола сернистым натрием или гидросульфидом натрия. Поэтому данный метод при меняется в производстве, несмотря на снижение выхода до 86—87%. Этим же методом получают п-анизидин, о- и п-фе-нетидины, аминосалициловые кислоты (из нитpo aлицилoвы, кислот), ж-нитроанилин (из ж-динитробензола), аминофенолы (из нитрофенолов), хлораминофенолы (из хлорнитрофенолов . пикраминовую кислоту, 4-нитро-2-аминофенол и др. [c.254]

Согласно указаниям авторов синтеза, борофторид л-нитро-бензолдиазония можно также получить следующим образом. В смеси 63 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,19) и 50 жл воды растворяют 34,5 г п-нитроанилина. Жидкость охлаждают до 0° и медленно при сильном перемешивании прибавляют к ней раствор 17,3 г нитрита натрия в 40 мл воды. После того, как диазотирование будет полностью закончено, на что указьшает положительная проба на иодокрахмальную бумажку, к смеси прибавляют раствор 55 г натриевой соли борофтористоводороднои кислоты в 110 мл воды. Густую кашеобразную массу перемешивают в течение 15 мин., а затем фильтруют с отсасыванием и промывают один раз ледяной водой, два раза метиотовым спиртом и два раза эфиром. После каждого промывания осадок слсдуст отсасывать как можно лучше. До применения препарат хранят в вакуум-эксикаторе. [c.379]

В 4-литровый стакан помещают210 г (1,5 мол.) тщательно измельченного л<-нитроанилина (примечание 1) и при работающей механической мешалке или при перемешивании массы от руки прибавляют сперва холодную смесь из 450 мл воды и 330 мл концентрированной серной кислоты, а затем 800 г тонко измельченного льда. По получении однородной смеси через делительную воронку, ножка, которой опущена до дна стакана, быстро (в течение 8—10 мин.) приливают раствор 105 г (1,52 мол.) нитрита натрия в 250 мл воды (примечание 2) до неисчезающей реакции на свободную азотистую кислоту по иодокрахмальной бумажке (остаются неиспользованными 25—30 мл раствора нитрита). Во время диазотирования температуру смеси необходимо поддерживать при 0—5°. По прибавлении нитрита перемешивание продолжают 5—10 мин., после чего реакционной массе дают стоять еще 5 мин. При этом на дно стакана оседает тяжелый кристаллический осадок сернокислого л<-нитро-фенилдиазония затем жидкость сливают с образовавшегося осадка (примечание 3). [c.313]

Сернистые щелочи — мягкие восстановители. Ими восстанавливают соединения с несколькими нитрогруппами (нитро- и азогруппами и т. п.), например ж-динитробензол до л-нитроанилина, причем тогда, когда надо восстановить не все группы, а лишь одну из них. В качестве восстановителей берут растворы сульфида натрия ЫагЗ, гидросульфида натрия Ыа8Н и полисульфидов натрия Na2S [c.44]

В фарфоровом стакане для диазотирования емкостью 200 мл растворяют, нагревая, 6,9 г (0,05 моль) л-нитроанилина в 50 мл 10 о-ной соляной кислоты. Добавляя лед в раствор, охлаждают его до 0°. Хорошо размешивая, приливают к нему 1—2 мин раствор 3,5 г (0,05 моль) нитрита натрия в 8 мл воды. Кислота и нитрит при диазотировании должны быть в избытке. Температура дпазо-тирования не выше 3°. [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология