Аппаратура для определения фтора

Методы и соответствующая аппаратура для проведения пол ных химических анализов, в том числе определения фтора в условиях полевой п горной разведки, указаны в работах [8, iO, 95, 102, 106, 117, 141, 164, 278, 281, 582. 583, 605, 666, 709. 729. 730. 771, 821. 870]. [c.91]

Книга представляет собой пособие для научных работников, химиков-аналитиков и лаборантов, работающих в области аналитической химии. В ней содержится свыше 100 методик по определению фтора и его соединений в различных средах с применением химических и физико-химических методов, даны методики определения фторидов металлов и их смесей (продуктов коррозии аппаратуры). Кратко описаны условия и материалы, рекомендуемые для работы, указано токсическое и физиологическое действие фтора и его производных. [c.2]

Однако повышение температуры приводит к попаданию в дистиллят кислоты, что мешает определению фтор-иона по ряду методов применение сложной аппаратуры удорожает анализ фосфорная кислота не нашла в свое время широкого применения из-за боязни попадания в дистиллят РО ", который мешает определению фтор-иона остальные способы сильно удлиняют время анализа. [c.35]

Гидролитическое превращение UP4 в окислы урана используется как аналитический метод определения фтора в UF4. Реакцию проводят в платиновой аппаратуре действием перегретого пара при 900°С. Плавиковая кислота собирается в платиновом конденсаторе и определяется титрованием. [c.278]

Аппаратура может быть использована для определения фтора в присутствии фтористого водорода и других газов, которые не поглощают излучение вблизи Х=в60 нм и не вытесняют хлор из хлорида натрия. Элементарный фтор -слабо поглощает в ультрафиолетовой и в(идимой областях спектра с максиму. МОМ Х=285 нм. [c.148]

Предложена специальная аппаратура для быстрого измерения активности облученной пробы [762]. Определению мешает фтор вследствие реакции F (п, а)Ы . [c.194]

В книге описано свыше 100 методик по анализу фтора и его соединений в различных средах, а также даны методики определения фторидов металлов и их смесей (продуктов коррозии аппаратуры). Приведено описание условий и материалов, рекомендуемых для работы. [c.8]

Отбор пробы воздуха. Пробу газообразного НР отбирают в два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих 10 мл бидистиллята в каждом. Воздух просасывают со скоростью 30 л/ч. Для определения предельно допустимой концентрации следует отобрать не менее 20 л воздуха. Перед отбором пробы проверяют аппаратуру (особенно парафинированные колбы) на содержание фтор-иона в сосуд наливают 10 мл бидистиллята, закрывают и оставляют на 10—15 ч, после чего проводят анализ раствора на содержание фтор-иона по методике, описанной ниже. [c.165]

Энтальпия образования фтористого нитрозила (—15,8 ккал/моль) определена Джонстоном и Бертиным [122], которые провели в калориметре реакцию фтора с окисью азота. В работе [122] отсутствует ряд методических подробностей и не указана ошибка определения. Данные тем более нуждаются в проверке, что экспериментальная работа с фтористым нитрозилом весьма сложна вещество легко реагирует с материалом аппаратуры, при этом возможно образование окиси и двуокиси азота. [c.62]

И все-таки удача определенно сопутствовала Муассану. Вскоре ему удалось найти недорогой и надежный материал для аппаратов, в которых получается фтор. Эта проблема была не менее сложной, чем получение неподатливого элемента. Фтористый водород и фтор разрушали любую аппаратуру. Еще Дэви испытывал сосуды из кристаллической серы, угля, серебра и платины, но все эти [c.149]

Пирогцдролнз прн определении фтора может быть осуществлен в аппаратуре из платины (400], монель-металла [803], а также из кварца [672]. Проба помещается в этих случаях в лодочку из того же материала или из платины. Фтор определяют прямым или обратным титрованием сконденсированной фтористоводородной кислоты. При наличии в конденсате кремнефтористово-дородной кислоты применяют титрование, основанное на разрушении ионом фтора комплекса типа ализариновых лаков. [c.106]

Для контроля состава газовых смесей ири производстве фторокисных соединений Комер [379] разработал метод определения фтора в присутствии кислорода. Измерительная аппаратура (рис. 40) по- [c.146]

A. G а u t i e г и P. С 1 а u s m а n [ . r., 154, 1670 (1912) 158, 1389, 1631 (1914) 162, 105 (1916)] опубликовали ряд работ об определении фтора в природных водах, минералах и других материалах. Авторы приводят разработанный ими, по-видимому, исключительно чувсгвительный метод определения очень малых количеств фтора. Выводы авторов метода приводятся в последней ссылке. Ограниченность места не позволяет нам дать описаг[ие этого метода и требуемой аппаратуры. [c.820]

Сожжение в закрытой колбе, наполненной кислородом [9—15]. Данный метод имеет преимущество перед другими благодаря своей простоте, отсутствию дорогостоящих установок и ошибок, связанных с коррозией аппаратуры. Метод пригоден для определения многих элементов в органических соединениях фосфора и мышьяка [16], селена [17], серы и галогенов [18—20]. Для определения фтора описано большое количество вариантов [9, 12, 14, 21—24], так как многие соединения, особенно высоко-фторированные, обладают повышенной термостойкостью и способностью взаимодействовать со стеклом некоторые соединения летучи. Все это требует специальных условий для проведения анализа, чтобы предотвратить потери фтора. Для повышения эффективности сожжения применяют различные окислители (КагОг, КСЮз, ЫН4МОз, КНОз), а для увеличения продолжительности горения вводят горючие вещества (сахарозу, глюкозу, парафин, полиэтилен). [c.21]

Псследование проводилось в платиновой аппаратуре при температуре водяного пара 850—900° С. В течение 15 мин собиралась первая фракция конденсата, а затем — контрольные порции для определения полноты гидролиза. oiepaHHbie вместе порции конденсата титровали щелочью по фенолфталеину. Ошибка определения фтора составляла 0,44%. [c.107]

Радиохимические методы позволяют определять фтор непосредственно в исходных соединениях и характеризуются высокой чувствительностью и быстротой. Общим недостатком этих методов является техническая сложность используемой аппаратуры, для обслуживгния которой требуются высококвалифицированные специалисты. Техника индикации мягких у- и рентгеновского излучений позволяет использовать для определения легких металлоидов фотоядерные реакции. [c.40]

Аппаратура п реагенты для определения содержания фтора в искусственном криолнте описаны в ГОСТе 10561—63 [69]. [c.91]

Наиболее надежным для пирогидролиза Ловаси [575] считает применение платиновой аппаратуры. Процесс проводился парокислородной смесью. Объекты исследования были те же, что и у Пека [670]. Фтор определялся обратным титрованием избытка щелочи кислотой или потенциометрическим титрованием нитратом тория. Продолжительность анализа 25—40 мин. Ошибка определения 2 отн. %. [c.106]

Богардус и Смит [331] создали аппаратуру для непрерывного контроля содержания фтора в газовых смесях при конверсии двуокиси урана в гексафторид. Принцип метода состоит в замене фтора эквивалентным количеством брома и определении последнего. Лабораторная аппаратура для этой цели была уже ранее использована Степлом [787] измерялось поглощение в газовой кювете, через которую протекала смесь газов. [c.108]

Разложение в токе влажного кислорода в платиновой трубке, в трубке с платиновой набивкой при 900—1250° С [5] или в трубке с кварцевым наполнителем [6—8] (методика № 4). Газообразные и летучие жидкие фторуглероды разлагают, пропуская их с азотом или воздухом в смеси с кислородом [6]. При сожжении серусодержащих соединений образуется сульфат, который может быть определен в виде Ва804. С целью восстановления оксифторида кремния и удаления абсорбированного фторида кремния трубку после сожжения рекомендуют продувать последовательно кислородом, азотом, водородом и снова азотом [7]. Практически фторорганические соединения сжигают в кварцевой аппаратуре с применением обычного элементарного анализа, т. е. с одновременным определением углерода, водорода, азота, хлора и фтора. Это возможно вследствие того, что 51р4 проходит через СиО без изменения, в то время как все остальные элементы окисляются [3]. См. также методы пиролиза. [c.21]

Степень истощения фторирующего агента (в %) определяется отношением количества вещества, вступившего в реакцию, к его первоначальному количеству. Эта величина также зависит от размеров реактора, но в лабораторной аппаратуре, особенно если требуется полностью профторировать исходный продукт, может оказаться необходимым ограничить степень использования полезного фтора до величины, меньшей -50%. По-видимому, для получения полностью фторированного продукта необходимо, чтобы пары исходного вещества проходили над слоем еще не прореагировавшего фторирующего агента, имеющим определенную минимальную длину. Поэтому нужно ограничивать его истощение. Как и следовало ожидать, было обнаружено, что даже в условиях частичного фторирования вначале получаются полностью фторированные продукты, и лишь по мере протекания реакции содержание фтора в- образующихся продуктах постепенно падает. [c.435]

Для определения углерода и водорода во фторорганических соединениях, содержащих азот, галоген и серу, применяют метод каталитического сжигания. В качестве катализатора используют ванадиевокислое серебро (мета) AgVOg на пемзе, которое при 500° С способствует полному окислению углерода до двуокиси углерода, водорода — до воды и полностью поглощает хлор, бром, серу и фтор. Скорость потока кислорода 15—16 мл/мин. Аппаратура применяется та же, что и для сжигания веществ, содержащих углерод, водород, кислород и азот (см. стр. 138). [c.141]

После работ Свартса в течение ряда лет никто из термохимиков не занимался фторорганическими веществами. Только в последние годы методика измерения теплот сгорания этих соединений подверглась детальному изучению в лаборатории Рудного управления (Bureau of Mines) в США. Результаты этой очень тщательной и проведенной на высоком уровне работы опубликованы Гудом и Скоттом [5]. Позднее Кокс, Хандри и Хэд [26] в Англии также очень тщательно занимались этой методикой и дали ряд ценных добавлений к работе [5]. Таким образом, методика определения энтальпий сгорания фторорганических соединений в настоящее время разработана уже настолько, что может обеспечить получение результатов с точностью —0,01—0,02% даже для соединений, содержащих большое количество фтора. Такие успехи стали возможными лишь после того, как была создана специальная аппаратура, тщательно изучены процессы, протекающие в бомбе, найдены оптимальные условия сожжения и измерены тепловые эффекты некоторых процессов, нужные для отнесения результатов к реакции, протекающей в стандартных условиях. [c.69]

Другими проблемами, требовавшими рассмотрения, были конструирование подходящих весов и разработка конечных методов определения. Разработка весов обсуждается ниже (стр. 15). Гравиметрические методы рассматривались мало помимо их неудобства при малых навесках, большая чувствительность может быть достигнута только в такой конструкции весов, когда их используют исключительно для взвешивания образца. Было высказано соображение, что титриметрические методы в данном случае предпочтительны хотя они и требуют большего искусства, чем спектрофотометрические методы, точность их обычно выше. Более сложные инструментальные методы в монографии не обсуждаются вследствие их недостаточной простоты. Применялись некоторые спектрофотометрические методы, но только в тех случаях, когда они давали удобную альтернативу титриметрическо-му методу (определение фосфора) или когда не удавалось разработать подходящий титриметрический метод (определение мышьяка, фтора, окисление перйодатом при образовании ацетальдегида). Единственный случай, в котором не используется ни титриметрический, ни спектрофотометрический конечный метод, — определение углерода и водорода. Это единственный метод, требующий высокоспециализирован-ной аппаратуры. [c.10]

Поскольку в элементном анализе приходится всегда иметь дело с разрушением анализируемых соединений, свойства самого фтора и его простейших неорганических соединений, образующихся в процессе разложения, и в первую очередь фторо-водорода, играют существенную роль. Анализ любых фторидов осложнен чрезвычайной агрессивностью фтора и HF по отношению к материалам, из которых изготовлена аналитическая аппаратура и химическая посуда. Кроме их разрушения в результате коррозии могут быть потери фтора в аппаратуре вследствие образования труднолетучих продуктов взаимодействия фторидов с материалом аппаратуры, а также могут образовываться побочные газообразные продукты разложения, например труднопоглощаемый тетрафторид кремния. Последний в присутствии незначительных количеств паров воды легко гидролизуется, загрязняя ответственные части аппаратуры диоксидом кремния. Выделяющийся фтороводород вновь реагирует с Si02 с образованием Sip4, и этот реакционный цикл многократно повторяется. Эти особенности характерны для всех методов элементного анализа фторорганических соединений, но они были четко выявлены и устранены как раз при разработке основного метода — определения углерода, водорода и фтора [156, 157, 160, 174, 175, 180, 181]. [c.109]

При прямом определении кислорода в присутствии гетероэлементов в анализируемом соединении необходимо в каждом конкретном случае оценивать возможность применения метода, чтобы избежать ошибок, связанных с образованием труднораз-лагаемых оксидов и вторичным взаимодействием продуктов пиролиза между собой, с реагентами, имеющимися в реакционной трубке или с материалом аппаратуры. Помехи от присутствия фтора связаны с образованием тетрафторида кремния (8) при действии HF на кварцевую аппаратуру [c.138]

Определение теплот сгорания фторорганических веществ, находящихся в конденсированном состоянии. Эта методика является развитием обычно используемой методики определения теплот сгорания органических соединений в калориметрической бомбе [25, 33]. Изменения сцязаны прежде всего с а) необходимостью защиты аппаратуры от коррозионного действия плавиковой кислоты (а также хлора, если исследуются соединения, содержащие одновременно фтор и хлор), [c.109]

Варианты такого метода дозирования применены для ввода проб смесей хлорфторпарафинов с гексафторидом урана [72], а также трехфтористого хлора, фтористого водорода, брома и его соединений с фтором [74]. При этом было установлено, что единственными подходящими материалами для создания аппаратуры являются никель, монель, фторопласт, гостафлон (Ке1-Р), индий и неопрен. Устройство для ввода пробы состоит из никелевой трубки и никелированных вентилей с диафрагмами из гостафлона. В качестве прокладочного материала используют фторопласт. Ввод газовых проб методом байпасирования имеет определенные преимущества перед многоходовыми кранами и золотниковыми дозаторами с точки зрения надежности работы и обеспечения герметичности при условии автоматизации управления. [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология