Дистиллят серной кислотой

Примерно до 1930 г. очистка серной кислотой была почти универсальным методом очистки для всех видов нефтепродуктов, особенно для крекинг-бензинов, керосина и масляных дистиллятов. Крекинг-дистиллят обрабатывался серной кислотой для того, чтобы обеспечить его стабильность против окисления (которое ведет к образованию смол и порче цвета), а также, если нужно было, — для уменьшения содержания сернистых соединений. Однако сернокислотная очистка сопровождалась суш ественными потерями нефтепродуктов в результате полимеризации и растворения в кислоте. [c.223]

Небольшое время контакта при очистке рекомендуется для того, чтобы свести к минимуму те реакции, которые не связаны с удалением сернистых соединений. Необходимая глубина сероочистки достигается очень быстро [41, 56]. На рис. 1У-3 приведены зависимости между содержанием серы и потенциальных смол, потерями от полимеризации и временем контакта, наблюдавшиеся при очистке крекинг-дистиллята иранской нефти 96 %-ной серной кислотой при 4—10° С (расход кислоты 2 о вес. на дистиллят). [c.232]

Химический состав очищенного дистиллята в сильной степени зависит от времени контакта. В табл. 1У-4 приведены результаты очистки дистиллята глубокого термического крекинга румынской нефти. Очистка производилась 98%-ноп серной кислотой нри 20° С и расходе кислоты 3% вес. на дистиллят. Как следует из данных табл. 1У-4, преимущества короткого времени контакта неоспоримы. [c.232]

Коэффициент расширения уменьшается с очисткой нефтепродуктов так, машинный дистиллят до очистки имел а=0,000609 при 10—20° С и после обработки серной кислотой и обесцвечивания флоридином а=0,000599. [c.62]

Дистиллят трансформаторного масла, очищенный 9% серной кислоты, нейтрализованный щелочью и промытый дистиллированной водой 1 раз. .......... Вне балла 0,0043 15 [c.539]

Тяжелый остаток атмосферной перегонки—мазут—выпускается в качестве товарного котельного топлива. Часть мазута направляется на блок вакуумной перегонки, где делится на вакуумный дистиллят и гудрон. Затем гудрон окисляется в битум. Сероводород с установок гидроочистки поступает на установки производства серной кислоты или серы, также включенные в состав завода. [c.54]

В качестве сырья использован дистиллят дизельного топлива 190—360° смеси арланской и тюменских нефтей с содержанием общей серы 1,57, сульфидной—0,8%. Отработанная серная кислота процесса алкилирования содержала 12% органических примесей и соответствовала 94% моногидрату. Для экстракции использована разбавленная кислота процесса алкилирования с титруемой кислотностью 79—80 %. [c.225]

Исходный депарафини-рованный дистиллят То же, очищенный 1% серной кислоты. . . То же, очищенный 3% серной кислоты. . . То же, очищенный 5% серной кислоты. . . То же, очищенный 10% серной кислоты. . . [c.232]

Исследования проводились таким образом, что дистиллят подвергался каталитическому крекингу путем контактирования с катализатором в определенных условиях температуры и времени, затем полученный катализат очищали серной кислотой и обычной отбеливающей глиной контактным методом. При контактной очистке отгонялись легкие фракции катализата. Некоторые ката-лизаты для сравнения очищались фурфуролом с последующей обработкой 2% кислоты и 5% отбеливающей земли. [c.251]

Как это видно, дистиллят гидрокрекинга после извлечения неуглеводородных соединений 86%-ной серной кислотой полностью соответствует стандартному дизельному топливу марки Л его качество приближается к качеству гидроочищенного дизельного топлива заводской выработки. [c.306]

Обезвоженную массу после обезмасливания методом вакуумной перегонки (при 200°С и остаточном давлении 15-20 мм рт. ст.) подвергли обработке 98 %-ной серной кислотой в количестве 35-40 % (по весу) с последующим контактированием с 15 % отбеливающей глины. Далее парафиновая масса в количестве 11868 кг была расплавлена, и затем на атмосферной колонне при температуре до 350°С с использованием перегретого пара из нее были отогнаны вода и масло. Выход продуктов от общего количества полученной обезвоженной массы составил пробки - стандарта 7052 кг (59,5 %), легких масляных дистиллятов 3935 кг (33,5 %) и потери 331 кг (7 %). Пробка-стандарт имела следующие показатели температура каплепадения - 75°С пенетрация при 25°С - 12 содержание, % церезина - 77 масел - 11 смол - 10 механических примесей - 2. Масляный дистиллят температура каплепадения 50°С, содержал церезина - 32 % парафина и масел - 64 % смол - 4 %. [c.158]

В круглодонную колбу вместимостью 100 мл, соединенную через дефлегматор с холодильником, помещают сухой этиленгликоль и серную кислоту. Смесь осторожно нагревают и медленно перегоняют при температуре 84—88 С (к концу перегонки температура повышается до 102 °С). При этом содержимое колбы чернеет и вспенивается, выделяя ЗО,. После прекращения нагревания дистиллят насыщают карбонатом калия. Смесь переносят в делительную воронку и отделяют верхний слой, который сушат сначала [c.90]

В круглодонную колбу вместимостью 50—100 мл помещают уксусную кислоту, добавляют при перемешивании серную кислоту, а затем вносят бутанол. Колбу присоединяют к насадке Дина—Старка и кипятят до прекращения отделения капель воды. После охлаждения реакционную смесь из колбы и дистиллят из насадки переносят в делительную воронку, отделяют воду, а органический слой промывают последовательно водой (50 мл), 5%-ным раствором соды до нейтральной реакции и снова водой. Эфир сушат - безводным сульфатом натрия, фильтруют и перегоняют из колбы Клайзена, собирая фракцию с температурой кипения 124-126 °С. Выход 16 г (70%). [c.92]

Масляный дистиллят получают после отгонки легких нефтепродуктов бензина, керосина и лигроина. Для получения трансформаторного масла используются тяжелые соляровые дистилляты ненарафинистых нефтей. Очищают дистиллят серной кислотой, затем нейтрализуют щелочью и тщательно промывают водой. Серную кислоту (крепость 92—95%) вводят в несколько приемов. После кал<дого прибавления кислоты масло перемешивают, кислую часть отстаивают и спускают. Обрабатывают щелочью при 65—85° С, Промытое масло сушат при 75—85°, продувая через него воздух. [c.307]

Серная кислота. Концентрированную серную кислоту квалификации X. ч. и ч. д. а. (плотностью 1,83—1,84 г/см ) перегоняют в круглодонной реторте, покрытой асбестом, на электроплитке при температуре кипения 336 °С. В реторту предварительно добавляют три-четыре капли 30 %-ного пергидроля. Первые 50 см кислоты отбрасывают. Полученный дистиллят серной кислоты имеет плотность 1,83 г/см . [c.129]

Сернокислотная очистка, сопровождающаяся больптми потерями бензина вследствие образования до 15% (па бензин) гудрона и полимеров, применяется очень редко. Расход серной кислоты крепостью 93% составляет 2—8% вес. на очищаемый бензиновый дистиллят [214]. [c.232]

Средние эфиры, образующиеся при взаимодействии серной кислоты с олефинами, содержащимися в крекинг-дистиллятах, растворимы пе только в кислотной, но и частично в углеводородной фазе. Растворимость средних эфиров в углеводородной фазе возрастает с ростом молекулярного веса соответствующего оле-фипа. Средние эфиры с трудом поддаются гидролизу и, следовательно, не отмываются щелочью при защелачиванип. Однако средние эфиры нестабильны и при длительном хранении разлагаются. Наблюдалось выделение сернистого газа и смолообразование в крекинг-бензинах, обработанных серной кислотой. Средние эфиры также легко разлагаются при нагревании [24], так что крекинг-дистиллят, прошедший сернокислотную очистку, после вторичной перегонки обычно вновь требует защелачивания. В нефтезаводской практике вторичную перегонку очищенных крекинг-дистиллятов зачастую ведут под вакуумом, что предотвращает разложение средних эфиров и связанные с этим явления (напрп-мер, порчу цвета) [25]. [c.225]

Пожары керосиновых мешалок очистных отделений нефтеперегонных заводов, в которых керосиновый дистиллят обрабатывается серной кислотой и щелочью, некоторые исследователи также объясняют электровозбудимостью керосина. Замечено, что продувка водяным паром перед прекращением продувания воздухом сделала пожары на заводах Баку и Грозного явлением весьма редким. [c.57]

В 1885 г. А. Ф. Инчйком в г. Баку была сооружена первая в мире непрерывно действующая кубовая батарея, названная впоследствии нобелевской . Она состояла более чем из десяти горизонтальных кубов, расположенных террасами, так что нефть самотеком перетекала из куба в куб. Перегонный куб был снабжен жаровыми трубами и маточником для ввода в сырье водяного пара (до 20% на дистиллят). В кубах происходил отгон нефтяных фракций, пары которых поступали в конденсаторы и холодильники, где конденсировались и охлаждались. Кондесат самотеком попадал в сортировочное отделение, где смешивался с другими конденсатами, образуя товарные фракции, которые направлялись на очистку серной кислотой и щелочью от нежелательных компонентов (непредельных углеводородов, нафтеновых кислот и смол). Б последнем кубе поддерживалась температура сырья около 320° С. Для улавливания легчайших фракций и сообщения кубов с атмосферой служил скруббер, орошаемый холодной водой. Четкость погоноразделения была низкой. [c.294]

Чтобы снизить расход серной кислоты до минимума, следует поддерживать концентрацию изобутана в реакторе возможно более высокой. Это значит, что депропанизатор и деизобутанизатор должны работать в оптимальных условиях. Оператору следует вести режим фракционирующей части установки с учетом того, что концентрация изобутана в углеводородном слое реактора или в потоке, покидающем реактор, является важнейшим параметром процесса. Соотношение изобутан олефин и чистота потоков (дистиллят из деизобутанизатора, остаток из депропанизатора, рециркулирующий изобутан-хладоагент) важны лишь постольку, поскольку они влияют на концентрацию изобутана в зоне реакции. [c.221]

Часть солей задерживается в нефтепродукте, для их удаления обработанный щелочью дистиллят промывается водой. Водную промывку также проводят перед защслачиваиием дистиллята, прошедшего сернокислотную очистку, чтобы удалить остатки серной кислоты и кислых эфиров. [c.318]

В делительную воронку на 125 мл помещают навеску топлива, взятую с точностью 0,1 мг (для полноты реакции объем топлива не должен превышать 2 мл, а амилнитрата должно содержаться не более 1,0 мг) и добавляют 2 мл раствора ксилола (2,4-днметилфе-нола). Раствор ксилола готовят (возобновляя ежедневно), разбавляя 4 мл м-ксилола ацетоном до объема 100 мл. Затем туда же наливают 50 мл серной кислоты (концентрацией 5 3). Такая последовательность необходима для обеспечения полноты происходящих реакций. Реакционную смесь встряхивают 30 м,ин на автоматической качалке, после чего переносят в круглодонную колбу воронку ополаскивают 100 мл дистиллированной воды и также сливают ее в колбу. Колбу подсоединяют к перегонному прибору, который состоит из помещенного над колбой сборника дистиллята со впаянной внутри конической воронкой, имеющей вывод наружу сбоку сборника сборник соединен на шлифе с шариковым обратным холодильником-конденсатором. Колбу нагревают на плитке до кипения смеси, и отходящий через боковой вывод дистиллят собирают в мерную колбу, к которой на шлифе присоединена коническая воронка. В мерную колбу заранее налито 5 мл водного раствора NaOH (концентрацией 20 г/л). После того как будет собрано 40 мл дистиллята, его охлаждают, добавляют до 50 мл воды и дают топливу всплыть над меткой. Если раствор не пожелтел, измеряют его pH <и добавляют еще NaOH. [c.219]

Поэтому обессеривающее действие серной кислоты следует отнести преимущественно за счет селективных свойств ее. Последние проявляются в большей мере при низких температурах, при которых реакция серной кислоты с углеводородными компонентами масел незначительна, в результате чего основную роль играет растворимость сернистых соединений в кислоте. Аналогично этому более эффективные селективные свойства серной кислоты при низких температурах очистки масел сказываются и при удалении из последних нежелательных компонентов. Примером этого служат данные Н. И. Черножукова совместно с Н. Гребенщиковой [54]. Очистке подвергался дистиллят трансформаторного масла из артемовской нефти Одна порция дистиллята была очищена противоточным методом 10% серной кислоты при 20°, другая (в аналогичных условийх) — при 0°. Результаты очистки даны в табл. 85. [c.231]

Расход кислоты. Степень удаления из масла смолисто-асфальтеновых веществ возрастает с увеличением расхода кислоты, но не пропорционально первые порции кислоты оказывают более сильное действие, чем последние. Для достижения желаемой степени очистки масе/1 из различных нефтей требуется неодинаковое количество кислоты. Требуемый расход определяют экоперименталь-но для очистки трансформаторных дистиллятов он составляет 6—15% (масс.) для очистки гудронов и полугудронов—12—25% (масс.). Расход дымящей серной кислоты для получения бесцветных масел составляет 50-60% (масс.) на исходный дистиллят. [c.63]

Винилпиперидин получают нагреванием в течение 2 час. при 180° (температура греющей бани) смеси из 8 г 3-(а-оксиэтил)пипериди-на, 4 г ледяной уксусной кислоты и 16 г концентрированной серной кислоты. Затем смесь сильно подщелачивают едким натром, перегоняют с водяным паром п дистиллят экстрагируют эфиром. Испаряют эфир н перегонкой выделяют 0,8 г 3-винилпиперидина выход составляет 11,6% от теорет, [320], [c.267]

Проведение опыта Б. В коническую колбу емкостью 250 мл наливают примерно 50 мл дистиллированной воды и медленно пропускают через нее ток сероводорода, который получают в аппарате Киппа. Не прекращая пропускание сероводорода, в колбу по каплям из капельной воронки приливают 150 1мл насыщенного раствора АзаОз, который получают длительным кипячением 3 г АзгОз в 500 мл дистилл ированой воды. Далее избыток сероводорода из раствора удаляют пропусканием через него очищениого водорода до полного исчезновения запаха сероводорода, на что уходит примерно 2— 3 ч времени. Для успешного проведения этого опыта необходимо пропускаемый через раствор водород тщательно. очистить. Для этой цели его пропускают через промывные склянки с водой, раствором КМПО4, едкого натра и концентрированной серной кислотой. [c.154]

Дистиллят цосле первого франционирования испаряют и промывают 85%-ным раствором серной кислоты и затем 25%-ным раствором КОН, высушивают хлоридам кальция, затем конденсируют. Конденсат еще раз подвергают фракционированной ректификации на более эффективных колонках и собирают среднюю францию. Из этой фракции дистиллируют среднюю. порцию в охлаждаемый жидким азотом стеклянный конденсатор, из которой откачиванием до давления 10 мм рт. ст. удаляют следы растворенного воздуха и других газообразных примесей, выделяющихся при замораживании продукта. Снова расплавляют продукт, дистиллируют среднюю пор цию его в другой конденсатор, охлажденный до температуры жидкого азота, и повторяют откачку примесей. [c.328]

Крекинг-дистиллят и серная кислота подаются центробежными иасо= сами из сырьевых емкостей i и 2 в реактор 3. Скорость подачи замеряется [c.441]

Бромйстоводородную кислоту получают действием концентрированной серной кислоты на бромистый калий. В литровую колбу, охлаждаемую в бане со смесью льда и соли, помещают раствор 240 г КВг в 400 мл воды. Через капельную воронку в колбу очень медленно вливают 150 мл концентрированной серной кислоты. Температура реакционной смеси не должна превышать 75°. По окончании реакции смесь фильтруют через асбест или стеклянную вату для отделения сульфата калия и фильтрат подвергают фракционной перегонке, собирая фракцию с температурой кипения 124—127°. Дистиллят содержит следы серной кислоты. Повторной фракционной перегонкой освобождаются от примеси брома. Собранная при температуре 126° азеотропная смесь содержит 46—48% чистого бромистого водорода. При перегонке бромистоводородной кислоты следует применять прибор на шлифах или парафинированных пробках. [c.164]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником ВЕОДят 57,5 г (1 моль) 80%-ной муравьиной кислоты, 92 г (2 моля) бсолЮ -ного этилового спир та и 41 г концентрированной серной кислоты (примечание 1) смесь нагревают на водяной бане до кипения в течение Ю часов. Обратный холодильник заменяют дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха, и отгоняют фракцию, кипящую при 53—54° (примечание 2). Дистиллят вливают в делительную воронку и после встряхивания с 50 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия отделяют нижний водный слой. К оставшемуся в делительной воронке верхнему слою сложного эфира приливают 500 мл насыщенного раствора поваренной соли, сильно встряхивают и после разделения слоев отделяют нижний слой раствора соли. Верхний, эфирный слой сушат над 5—6 г безводного сульфата натрия. После нескольких часов сушки жидкость фильтруют и перегоняют из перегонной колбы емкостью 200 мл, нагревая колбу на водяной бане (примечание 3). [c.357]

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, содержащую-25 мл этилового спирта, постепенно вливают 25 мл концентрированной серной кислоты, охлаждая извне водой со льдом. Горло колбы закрывают пробкой через пробку пропущена делительная вороика, нижний конец которой погружен в жидкость, и согнутая трубка, соединенная с длинным холодильником Либиха. Колбу нагревают на масляной бане до ИО " и при этой температуре приливают по каплям смесь 200 мл (3 моля) этилового спирта и 200 мл (3 моля) уксусной кислоты со скоростью, равной скорости отгонки образую1цегося этилацетата, постоянно поддерживая температуру 140° (примечание 1). Реакция длится около 6 часов. Дистиллят (примечание 2) нейтрализуют 2%-ным раствором карбоната натрия, затем встряхивают с раствором 50 г хлористого кальция в 50 мл воды и оставляют на 24 часа над 30 г хлористого кальция. После фильтрования продукт отгоняют на водяной бане с холодильником Либиха. Температура кипения этилацетата 77 . [c.359]

НИК присоединяют таким обра1зом, чтобы конец алонжа был погружен в смесь воды со льдом, которую наливают в приемник перед началом перегонки (рис. 168). Бромистый этил собирается под слоем воды со льдом. Реакцию ведут до тех пор, пока из холодильника не перестанет стекать жидкий нерастворяющийся в воде бромистый этил. Дистиллят вместе с водой переносят в делительную воронку и сливают нижний слой бромистого этила в коническую колбу емкостью 250 мл. Колбу помещают в сосуд со льдом и при встряхивании понемногу приливают из капельной воронки концентрированную серную кислоту. Промывку серной кислотой производят с целью освобождения от эфира, образующегося в качестве побочного продукта реакции. Эта операция сопровождается выделением тепла, поэтому необходимо кислоту приливать постепенно к смесь охлаждать. Серную кислоту (около 10 г) добавляют до тех пор, пока жидкость в колбе не расслоится. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, отделяют кислотный слой, промывают бромистый этил водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия, затем снова водой и сушат над хлористым кальцием. Продукт перегоняют из маленькой перегонной колбы, нагревая ее в стакане с горячей водой. На конец холодильника надевают алонж с боковым отводом и соединяют его через пробку с охлаждаемым льдом приемником. Бромистый этил кипит при 38—39°. [c.424]

Для очистки гваякола к дистилляту добавляют 20 г едкого натра и вновь перегоняют с водяным паром, причем отгоняются загрязнения, главным образом анизол. Остаток после перегонки охлаждают и разбавляют разбавленной серной кислотой (приблизительно 50 мл 50%-ной Н2504) до кислой реакции на конго. Выделившийся гваякол отгоняют с водяным паром, дистиллят насыщают поваренной солью и трижды извлекают 50 мл бензола вытяжку сушат над 10 г сульфата натрия,. [c.461]

Выделившийся осадок двуокиси марганца отфильтровывают на воронке Бю)снера и фильтрат упаривают в вакууме до объема около 150 мл. Раствор из перегонной колбы переносят в делительную воронку, добавляют 100 г 50%-ной серной кислоты и извлекают тремя порциями эфира (по 40 мл). Эфирную вытяжку сушат над сульфатом магния, отгоняют эфир на водяной бане, а остаток перегоняют, собирая фpaкцию,fки-пящую при температуре 150—158 . Эту фракцию подвергают повторной перегонке, собирая дистиллят в температурном интервале 153—155°. [c.671]

Реакцию проводят так же, как и при получении 2-метилбутена-2 с той лишь разницей, что в реакцию вводят 70 мл разбавленной серной кислоты и 44 г (54,5 мл 0,5 моля) пентанола-2. Дистиллят собирают при температуре не свыше 40°. Температура кипения чистого пентена-2 равна 36,4°. [c.706]

В перегонную колбу емкостью I л, снабженную капельной воронкой и холодильником Либиха, помещают 113 г (0,5 моля) гидрата пинакона (примечание I) и через капельную воронку быстро приливают 340 г 25%-ной серной кислоты, Колбу постепенно нагревйют на горелке до кипения смеси в приемнике собирается дистиллят, который расслаивается верхний слой— пинаколин, нижний—вода. Перегонку заканчивают примерно через 20 минут, когда верхний слой в приемнике перестает увеличиваться. В делительной воронке емкостью 500 мл отделяют пинаколин от водного слоя (примечание 2), сушат его в течение 2 часов над 8—10 г хлористого кальция и перегоняют. Фракцию, кипящую до температуры 103°, отбрасывают и собирают фракцию, кипящую в пределах 103—107°. [c.734]

Описанный метод предназначен прежде всего для приготовления растворителя для полярографических исследований и поэтому не предусматривает удаление следов ароматических углеводородов. Однако эти примеси нежелательны при использовании растворителя для ультрафиолетовой спектроскопии или анодной электрохимии. Предпочтительнее других, по-видимому, метод очистки, предложенный О Доннеллом и сотр. [3]. Этот метод сводится к тому, что 4 л коммерческого ацетонитрила вместе с 25 мл хлористого бензола нагреваются с обратным холодильником в течение 1 ч. Если концентрация влаги в исходном материале превосходит 0,2%, то ее следует удалить путем предварительной перегонки. Обычно содержание воды в коммерческом растворителе не превышает этого уровня. Перегонка проводится со скоростью 5-10 мл/мин в приемник, содержащий 10 мл воды для гидролиза остаточного хлористого бензола. После этого добавляется 40 г карбоната натрия и производится нагрев с обратным холодильником в течение 2 ч, затем осуществляется быстрая перегонка. К полученному продукту добавляется 25 г карбоната натрия и 50 г перманганата калия и образующаяся смесь в течение нескольких часов при одновременном перемешивании нагревается до температуры несколько ниже температуры кипения и быстро перегоняется в приемник с предохранительной трубкой для изоляции растворителя от окружающей атмосферы. Дистиллят слегка подкисляют с помощью концентрированной серной кислоты для осаждения аммиака, который образуется в предыдущей стадии очистки. Перегонка осуще- [c.9]

В литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают смесь 60 мл копц. серной кислоты и 100 мл бензола. К этой смеси при охлаждении льдом в течение 45 мин прибавляют раствор 0,1 моля циклогексанона и 0,27 моля азотистоводородной кислоты в 250 мл бензола. Затем к реакционной смеси прибавляют 150 г толченого льда, отделяют водный слой, подщелачивают его, добавляя конц. NaOH, и извлекают беизолом. Вытяжки сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель, а пентаметил ентетразол перегоняют в вакууме. Т. кип. 194 С при 12 мм рт. ст. т. пл. 60 °С. Дистиллят перекристаллизовывают из бензола. Выход 50%. [c.280]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология