Глутаровая кислота разделение

В процессе окисления циклогексанола и (или) циклогексанона азотной кислотой образуются значительные количества побочных продуктов, таких как янтарная и глутаровая кислоты, находящиеся в смеси с основным продуктом — адипиновой кислотой. Разделение этих продуктов в промышленности проводится с помощью хорошо известных технологических схем, включающих стадии кристаллизации, концентрирования и повторной кристаллизации. Одпако получаемый в результате такой переработки маточный раствор, содержащий янтарную, глутаровую и небольшие количества адипиновой кислоты, далее разделить на индивидуальные компоненты не удается. [c.384]

Способы разделения смеси дикарбоновых кислот основаны на различной растворимости кислот в воде, водных растворах азотной кислоты и органических растворителях, различии давления паров эфиров кислот, способности янтарной и глутаровой кислот легко образовывать ангидриды и других отличиях в их физико-химических свойствах. На рис. 12 дана схема разделения смеси дикарбоновых кислот, содержащей 12—24% адипиновой, 50—74% глутаровой и 13—25% янтарной кислот [189]. Такая смесь получена после упаривания маточного раствора в процессе производства адипиновой кислоты двухстадийным окислением циклогексана кислородом и азотной кислотой. [c.105]

Смесь пропиленкарбоната и нитрила глутаровой кислоты испытывалась при различной концентрации на хромосорбе с одним и тем же размером частиц, а также при постоянной концентрации на хромосорбе различного зернения. Для каждой колонки были получены графики зависимости высоты, эквивалентной одной теоретической тарелке (ВЭТТ), и средней линейной скорости газа (рис. 1 и 2). Разделение на этих колонках пиков 1-бутен-изобутен, полу- [c.124]

Азотнокислотные маточные растворы содержат значительные количества адипиновой кислоты в смеси с глутаровой и янтарной кислотами. Оказалось, что разделение этих кислот кристаллизацией практически нецелесообразно. Однако, если азотную кислоту удалить выпариванием, а оставшуюся смесь кислот этерифици-ровать этиловым спиртом, то можно получить смесь этиловых эфиров янтарной (т. кип. 121—12б°/20 мм), глутаровой (т. кип. 133—138720 мм) и адипиновой (т. кип. 142—14 720 лл<) кислотьг. Эти сложные эфиры можно успешно разделить перегонкой. [c.16]

Смесь адипиновой, глутаровой и янтарной кислот можно разделить дробной кристаллизацией из бензола, ацетона или метилэтилкетона. Степень чистоты адипиновой и янтарной кислот, выделенных по такому методу, составляет 98—99%. Выход каж-I дой кислоты за одну кристаллизацию достигает при применении, ацетона 60% и при применении метилэтилкетона 81—82%. Схема разделения представлена на рис. 13 [196]. [c.107]

Принципиальная схема получения адипиновой кислоты представлена на рис. 7.8. Азотная кислота и циклогексанол из сборников 1 и 2 подаются в реактор 3 доокисления I ступени. Реакционный раствор вместе с образовавшимися газами из реактора доокисления I ступени поступает в сепаратор 5, где происходит их разделение. Жидкая фаза, подогретая в теплообменнике 7 до 90 °С, подается в реактор 4 доокисления II ступени, а затем поступает в сепаратор 6, где выделяются реакционные газы. Раствор направляется в колонну отдувки 8, в которой воздухом, подогретым в теплообменнике 9, производится отдувка растворенных окислов азота. Газы из сепараторов 5 и б и колонны 8 проходят через ловушку-сепаратор нитрозных газов 10 и направляются на регенерацию. Регенерированная азотная кислота возвращается в цикл. Реакционная смесь (адипиновая, глутаровая, янтарная, щавелевая [c.201]

При охлаждении раствора, полученного после идролиза дигидропирана, возможно помутнение и выделение S-оксивалериа-нового альдегида в виде красной жидкости. Этого выделения можно избежать, если продолжать нагревать основную массу раствора, оставив лишь небольшую часть его в делительной воронке однако нет особой необходимости поступать указанным образом, так как разделение фаз на данной стадии не оказывает влияния на выход. Имсются указания на то, что при окислении чистого альдегида аналогичным образом выход глутаровой кислоты достигает 90% . [c.139]

Перед проведением некоторых реакций с полимерами целесообразно в каждом случае изучить соответствующую реакцию на низкомолекулярном модельном веществе. В качестве такой модели выбирают соединение, которое сходно с полимером как в отношении реагирующей группы, так и по структуре. При этом мономер, соответствующий изучаемому полимеру, непригоден, так как он содержит двойную связь, которой нет в полимере. Таким образом, в качестве модели для полистирола выбирают не мономерный стирол, а кумол, для поливинилового эфира — соответствующий эфир изопропанола, для производных полиметакриловой кислоты — соответствующее производное триметилуксусной кислоты. Но так как далее приходится считаться с двусторонним влиянием соседних реакционноспособных групп макромолекулы, то выбирают такие модельные вещества, которые примерно соответствуют димерам и тримерам, например пентадиол-2,4 как модель для поливинилового спирта и производные глутаровой кислоты, а-метилглутаровой кислоты или пентантрикарбоновой-1,3,5-кислоты как модели для производных полиакриловой кислоты. С такими модельными соединениямл ставят предварительные опыты, чтобы установить оптимальные условия реакции, а также характер побочных продуктов. При этом одновременно получают и модельные вещества для высокомолекулярных продуктов реакции, на которых можно, например, провести исследования растворов, а также аналитические исследования (например, определение функциональных групп, спектров в УФ- и ИК-областях, пиролитическую газовую хроматографию). Данные, полученные таким образом, не должны, однако, безоговорочно переноситься на реакции с полимерами это относится прежде всего к выбору растворителя и температуры реакции, а также к процессам разделения смесей и их очистке. [c.61]

Для анализа полиолов необходимо было найти полярную и термостабильную неподвижную фазу. Наиболее подходящей неподвижной фазой для разделения ацетильных производных полиолов оказался полиэфир янтарной кислоты и диэтиленгликоля, полученный по методу Крага . Другие исследованные неподвижные фазы (октандиол, бутандиол и полиэфир глутаровой кислоты и дпэтиленгликоля) оказались менее пригодными. Выбранная жидкая фаза — полиэфир янтарной кислоты и диэтиленгликоля — была нанесена в количестве 15 вес. % иа инертный носитель — стерхамол зернением 0,25—0,4 мм. Нанесение жидкой фазы на стерхамол с использованием в качестве растворителя ацетона осу- [c.61]

Анализ смеси углеводородов Филлипс 40 показал, что про-пиленкарбонат лишь на 30 - разделяет пик пропена от пика изобутана. Поэтому, если проба содержит пропен, для разделения рекомендуется в качестве стационарной фазы смесь жидкостей. Такой смесью было выбрано сочетание нитрила глутаровой кислоты (МСВ 5769) и пропиленкарбоната в отношении 30 70. При [c.123]

В патенте американской фирмы "Дюпон де Немур" [342] описан процесс разделения смеси дикарбоновых кислот, содержащей 12-24% адипиновой, 50-74% глутаровой, 13-25% янтарной кислоты. Смесь остается после испарения маточника, полученного при выделении кристаллической адипиновой кислоты из продуктов окисления циклогексанола V. циклогексанона азотной кислотой. Смесь кислот растворяют в горячей воде, охлаждают в кристаллизаторе, полученный осадок загрязненной адипиновой кислоты растворяют в разбавленной азотной кислоте и направляют в систему выделения сырой адипиновой кислоты, которая может быть очищена перекристаллизацией. Маточник после выделения загрязненной адипиновой кислоты испаряется и аз него кристаллизацией выделяется осадок содержащий более ЪЩ> янтарной, 20-45% адипиновой ж небольшое количество глутаровой кислот. Основная масса глутаровой кислоты переходит в фильтрат. Из осадка остатки глутаровой кислоты удаляют путем его промывки диизопро-. пиловым эфиром. После испарения диизопропкловнй эфир возвращается 3 экстрактор, а оставшаяся глутаровая кислота направляется на очистку". Осадок, содержащий янтарную и адипиновую кислоты, растворяется в горячей азотной кислоте, имеющей концеятращ 55 б5 вес, Это позволяет при охлаждении получить кристаллы янтарной кислоты более чем с 98% основного вещества. Фильтрат, содержащий аджшно- [c.140]

Разделением смеси адипиновой, янтарной и глутаровой кислот фракционной кристаллизацией занимался Цкборовский [345], Предложенный ИИ метод основан на различной растворимости этих кислот в азотной кислоте, воде и ацетоне. При охлаждении азотнокислого раствора этих кислот выделяются кристаллы адипиновой и янтарной кислот. Глутаровая кислота и другие загрязнения удаляются с маточником, Полученные -кристаллы прошвают водой, при этом янтарная кислота переходит в раствор, который концентрируется и охлаада-ется. После перекристаллизации из ацетона янтарная кислота содержит 98% основного вещества. Чистота ее может быть доведена до [c.141]

Ландоун и Липски " смесь насыщенных и ненасыщенных кислот сначала анализируют без обработки, зател бромированием переводят ненасыщенные кислоты в бром производные и снова хроматографируют. Разделение про водят на полиэфире глутаровой кислоты (10%) при тем, пературе 205 °С. [c.148]

В ИК-спектрах ангидридов карбоновых кислот два карбонильных максимума находятся при частотах, отстоящих друг от друга, как правило, на 40—80 смг , причем разделение соответствующих частот связано со строением молекулы ангидрида. Частоты карбонильных пиков в спектрах ангидридов, молекулы которых представляют собой шестичленные циклы, характеризуются наименьшей величиной разделения. Поэтому наблюдаемое в спектре ангидрополиметакриловой кислоты небольшое разделение частот (45 сж ) этих максимумов показывает, что в продукте преобладают структуры типа глутарового, а не изомасляного ангидрида. [c.82]

Нами разработаны условия разделения и анализа на одной колонке монокарбоновых кислот (уксусной, пропионовой, масляной, валериановой, капроновой) и дикарбоновых кислот (щавелевой, малоновой, янтарной,глутаровой и адипиновой), одновременно присутствующих в пробе продуктов производства капролактама. [c.301]

Смеси пировиноградной, глутаровой, лимонной, 2-кетоглута-рбвой и гранс-аконитовой кислот были успешно разделены на колонке, наполненной дауэксом 1-Х8 (200—400 меш), с помощью градиентного элюирования раствором ацетата натрия при 67 °С. Элюат анализировали путем автоматического измерения обесцвечивания раствора бихромата после окисления кислот. Относительная ошибка составляла не более 5%. При температуре ниже 67 °С имело место резкое размывание тыльной стороны хроматографической зоны и разделение было плохим [36]. Очень хорошее разделение смеси кислот представлено на рис. 25.5. [c.164]

На рис. 3 показаны хроматограммы искусственной смеси пропионовой, уксусной, муравьиной, адипиновой, глутаровой и янтарной кислот. Пики индивидуальных кислот симметричные, разделение хорошее. Частично разделились даже муравьиная и адипиновая кислокачественно идентифицировать в смеси возможно и ко- [c.244]