Глутаровая кислота выход

Гидрогенизат подвергается фракционированию. В куб добавляется кальцинированная сода. Выход гександиола на гидрогенизат — около 38—39% и 4— 5% продуктов осмоления. Аналогично гидрируются и другие дикарбоновые кислоты, в частности смесь янтарной и глутаровой кислот, получаемая как отход производства адипиновой кислоты путем окисления циклогексана. [c.38]

Циклогексанон и другие циклические кетоны можно окислить в дикар-боновые кислоты воздухом в жидкой фазе под давлением в присутствии солей металлов как катализаторов. Обычно процесс проводят при 200° и под давлением воздуха около 25 ата, используя в качестве катализатора соли марганца или кобальта [13]. При этом циклопентанон превращается в глутаровую кислоту, а метилциклогексанон — в метиладипиновую кислоту. Выходы оказываются довольно низкими. [c.238]

Полуэфиры дикарбоновых кислот. — Моноэфиры янтарной и глутаровой кислот легко получаются при кипячении соответствующих ангидридов с метанолом или этанолом в отсутствие катализаторов. Замещенная кислота, в которой одна карбоксильная гр>/ п-па экранирована в большей степени, чем другая, например фенил янтарная кислота I, может быть превращена в р-моноэфир 11 частичной этерификацией по Фишеру или (с лучшим выходом) метанолизом ангидрида III [c.70]

Выход нитрила глутаровой кислоты—95 г (81 % от теоретического). [c.830]

Выход глутаровой кислоты—около 60 г (около 82% от теоретического). [c.830]

НОЙ перекиси водорода. Затем смесь нагревают до 80 °С еще в течение 8 ч, после чего отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса. Глутаровую кислоту получают в виде белого твердого вещества с выходом 89% [11]. [c.240]

Если глутаровую кислоту желательно получить весьма чистой, то ее водный раствор обесцвечивают кипячением в теченне примерно 1 часа с 10 г активированного угля. Затем уголь отфильтровывают (примечание 4), воду выпаривают при пониженном давлении н сухой остаток перекристаллизовывают из хлороформа. Выход бесцветной глутаровой кислоты с т. пл. [c.18]

В 2-литровую круглодонную колбу помещают 100 г (1,06 моля) цианистого триметилена (стр. 506) и 500 г (424 мл] 4,8 мол.) соляной кислоты уд. веса 1,18. Сперва смесь нагревают в течение 4 час. с обратным холодильником, а затем выпаривают досуха при обычном давлении или, лучше, в вакууме. Сухой остаток, состоящий из глутаровой кислоты и хлористого аммония, извлекают 300 мл кипящего эфира. Эфирный раствор отфильтровывают и остаток вторично извлекают 2 раза кипящим эфиром порциями по 100 мл. Эфирные вытяжки, содержащие глутаровую кислоту, соединяют вместе и отгоняют эфир (примечание 1) до тех пор, пока объем раствора не уменьшится до 150—200 мл при этом кислота начинает кристаллизоваться. К полученной массе прибавляют 1 л бензола (примечание 2) и смесь нагревают до растворения глутаровой кислоты. По охлаждении раствора смесью льда и соли глутаровая кислота выкристаллизовывается. Первая порция весит 103—105 г (примечание 3). Фильтрат упаривают до 1/3 первоначального объема по охлаждении выкристаллизовывается еще 13—14 г чистой глутаровой кислоты. Общий выход 116—119 г (83—85% теоретич.) т. пл. 97—98 (примечание 4). [c.173]

Амиды глутаровой кислоты и замещенные глутаровые кислоты претерпевают замыкание цикла при восстановлении их при высоких температурах и давлениях в присутствии медно-хромового катализатора [691. Амид глутаровой кислоты дает пиперидин с выходом 70%, восстановление замещенных амидов дает столь же хорошие выходы. [c.508]

Высокий выход глутаровой кислоты достигается при жидко-. фазном окислении циклопентанона кислородом или кислородсодержащими газами. Циклопентанон окисляли в среде уксусной кислоты кислородом при 95—100 °С и атмосферном давлении. При концентрациях циклопентанона 20%, уксусной кислоты 78% и ацетата кобальта 2% окисление проходит с большой скоростью, а выход глутаровой кислоты составляет 75% от теоретического. При использовании в качестве реакционной среды самой глут 1 ровой кислоты необходимое количество катализатора снижается и облегчается выделение глутаровой кислоты из реакционной смеси [3]. [c.69]

Выход диметилсуберината заметно снижается при увеличении содержания в электролите воды и свободной глутаровой кислоты. Выход диметилового эфира пробковой кислоты следующим образом зависит от содержания в электролите воды [c.142]

Диэтилоксалат прибавляют небольшими порциями к этилату натрия в эфире, затем вводят в реакционную смесь эфир глутаровой. кислоты выход дикарбэтоксициклопентандиона составляет 65%. [c.425]

При перекрестной конденсации сохраняется, как и в обычном электросинтезе Кольбе, геометрическая конфигурация у двойных связей [85, 198, 278]. Ряд работ был посвящен анодной конденсации с участием карбоновых кислот с тройными связями. Выходы продуктов анодной конденсации и в этом случае колеблются в довольно значительных пределах. Например, при электролизе пента-децин-6-овой кислоты и монометилового эфира глутаровой кислоты выход стеароловой кислоты составляет всего лишь 6%, но выход того же продукта, получаемого при перекрестной конденсации тетрадецин-5-овой кислоты и монометиладипината достигает уже 24% [279]. С выходами 23—27% образуются продукты перекрестной анодной конденсации докозин-13-овой, пенадецин-6-овой, тетраденин-5-овой и октадецин-6-овой кислот [253]. [c.421]

Кроме того, наблюдается диметаллирование, которое приводит к соединению КаСН=СН—СНгКа. 11о крайней мере после карбонизации и восстановления можно было обнаружить глутаровую кислоту (выход 15%), но не а-метилянтарную кислоту. Авторы отмечают общую тенденцию атомов натрия занимать наиболее отдаленное положение друг относительно друга [16]. [c.415]

Глутаровая кислота может быть получена с общим выходом 48% в результате процесса, первой стадией которого является конденсация малонового эфира с формальт дегидом в присутствии диэтиламина с образованием соединения СН2[СН(СООС2Н5)з]2.. Напишите схему этого процесса. [c.115]

Многочасовым нагреванием глутаровой кислоты с двойным или тройнвд количеством SO Ia получают ангидрид с выходом 78% от теоретического [764] [c.359]

При окислении тетрагидропирана образуется с хорошим выходом глутаровая кислота, а при действии галоидоводородов — соогветствую-шие 1,5-дигалоидопентаны. Последние используются для синтеза пи-мелиновой кислоты и гептаметилендиамина, находящих применение в производстве синтетического полиамидного волокна. Кроме того, тетра-16 Й1 [c.231]

При охлаждении раствора, полученного после идролиза дигидропирана, возможно помутнение и выделение S-оксивалериа-нового альдегида в виде красной жидкости. Этого выделения можно избежать, если продолжать нагревать основную массу раствора, оставив лишь небольшую часть его в делительной воронке однако нет особой необходимости поступать указанным образом, так как разделение фаз на данной стадии не оказывает влияния на выход. Имсются указания на то, что при окислении чистого альдегида аналогичным образом выход глутаровой кислоты достигает 90% . [c.139]

По этому способу может быть также получена у-бензоилмас-ляная кислота. Ангидрид глутаровой кислоты (0,68 мол.) растворяют в части взятых для реакции 350 г бензола и раствор прибавляют к остальному количеству бензола, в котором предварительно суспендируют хлористый алюминий температуру при этом поддерживают в течение 1,5 часа (включая и время прибавления расг твора) ниже 15° таким путем получают 80—85% теоретического выхода 7-бензоилмасляной кислоты с т. пл. 125—126°. [c.96]

В 2-литровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и двумя холодильниками с широкой внутренней трубкой, помещают 200 мл 50%-ной азотной кислоты и 0,25 г пятиокиси ванадия. Колбу нагревают до 65—70° на водяной бане (термометр в воде) и добавляют 1 мл циклопентанона. Начало окисления заметно по образованию бурых паров. Водяную баню отнимают и из капельной воронки через холодильник добавляют 42 г (за вычетом 1 мл) циклопентанона со скоростью 1 капли в 3 сек. Благодаря теплоте реакции температура реакционной массы поддерживается при 70°. Если температура падает ниже 70°, то окисление прекращается до тех пор, пока не накопится значительное количество кетона, и тогда реакция может пойти почти с силою взрыва. В этом.случае или к случае, когда температура слишком высока, образуется большое количество янтарной кислоты. По добавлении всего количества циклопентанона вновь ставят водяную баню и смесь нагревают до кипения. Затем содержимое колбы выливают в вытяжном шкафу в фарфоровую чашку и упаривают раствор наполовину. По охлаждении глутаровую кислоту отфильтровывают и упаривание раствора повторяют еще дважды. В последней порции кислота окрашена в желтоватый цвет однако эту окраску можно уничтожить, промыв вещество разбавленной соляной кислотой. Неочищенная глутаровая кислота — белого цвета вес ее 50—55 г (80—85%) т. пл. 92—94°. Если в результате недостаточного контроля температуры образовалось некоторое количество янтарной кислоты, то она выделяется в первой порции. Удобнее собирать маточные растворы от нескольких опытов и обрабатывать их в отдельности таким путем удается получить глутаровой кислоты в каждом опыте на 2—3 г больше. Если желают получить более чистый продукт, его перекристаллизовывают из бензола. Кислота, полученная по указанной выше прописи, содержит следы азотной кислоты однако она вполне пригодна для превращения в ее ангидрид. При отсутствии катализатора получаемый выход на 10% меньше (Ч. Ф. X. Аллен и Болл, частное сообщение). [c.174]

Глутаровая кислота. Смесь 125 г (0,37 моля) полученного выше эфира, 125 мл концентрированной соляной кислоты и 125 мл воды нагревают (примечание 4) в 1-литровой колбе с обратным холодильником до тех пор, пока масса не станет гомогенной (б—8 час.). Содержимое колбы выпаривают досуха, оставшуюся сырую глутаровую кислоту переносят к колбу Клайзена емк. в 100 мл и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 185—195°/Юлгж. К полученному продукту добавляют небольшое количество воды (примечание 5) и смесь слабо нагревают, после чего ее сушат при 30°. После перекристаллизации из бензола кислота получается в виде бесцветных игле т. пл. 96—97°. Выход 38—40г(76—80% теоретич.). [c.175]

Глутаровая кислота. К раствору моноамида прибавляют 200 мл концентрированной соляной кислоты и смесь нагревают с обратным холодильником в течение 1 часа в вытяжном шкафу. Затем реакционную смесь выпаривают в вакууме досуха, а остаток сушат кратковременным нагреванием его на паровой бане при пониженном давлении. Полученное кристаллическое вещество измельчают, растирают в ступке, а затем экстрагируют четырьмя порциями кипящего хлороформа по 200 мл. Соединенные вытяжки в горячем состоянии фильтруют без отсасывания через складчатый бумажный фильтр, помещенный в воронку с обогревом, а затем раствор упаривают до объема около 400 мл. После охлаждения раствора в воде (чтобы вызвать кристаллизацию) глутаровую кислоту отфильтровывают с отсасыванием, промывают холодным хлороформом и высутпи-вают. Выход слегка окрашенной глутаровой кислоты, пригодной для многих целей, составляет 105—110 г (79,5—8.3,5% теоретич.). т. пл. 95—97°, [c.18]

Специальными опытами было показано, что оптимальные условия проведения реакции заключаются в кипячении с обратным холодильником смеси цианистого калия с 30%-ным избытком эфира в 70%-ном спирте в течение 12—16 час. Выход 61 %> в расчете на цианистый калий. Выход определен по данным гидролиза этилового эфира 4-цианмасляной кислоты до глутаровой кислоты (см. синтез этилового эфира 2-ацетамидо-2-карб-этокси-5-циан-С -валериановой кислоты). [c.348]

Имиды перфторированных янтарной и глутаровой кислот реагируют с дифторидом ксенона, образуя с хорошими выходами соответствующие Ы-фторимиды [46, 47]. Фторирование проводят при 0-20 °С без растворителя или при О °С в дифтордихлорметане в течение 24 ч. Эти соединения [c.65]

Начиная с аднпиновой кислоты и сс гомологов эта конденсация идет с хорошими выходами, достигающими 75—90% теоретического количества. Янтарная и глутаровая кислоты и их гомологи ири действии цинкорганических соединений дают главным образом у- и -лактоны. По этому методу получены например декандион-3,8, плавящийся при 62°, ундекандион-3,9, плавящийся при 68°, и т. д. [c.103]

Получение глутаровой кислоты Смесь 10 г метилеибисмалонового эфира (см. выше), 10 с. концентрированней соляной кислоты и 10 см воды кипятят с обратным холодильником в течеиие 6 час. Затем раствор упаривают н остаток перегоняют в вакуу.ме. Тел-ш. кип. 185—10.i /lO мм. Выход 75% теоретического количества. Аналогично получается глютаконовая кислота из эфира а, у-глюта-кондикарбоновон кислоты (см. выше Б, III, 5, а). [c.456]

И, Г. окисляет циклогексанон до адипиновой кислоты (выход 82%) и циклопентаион до глутаровой кислоты с удовлетворительным вы- одом [4]. [c.404]

Дикетоны [1]. 1,5-Днкетоны получают аналогичным путем, но вместо Я. т. используют тетраметилдиамид глутаровой кислоты. И здесь с самым большим выходом был получен 1,5-днкетон из б-бром-2-пиридиллития. С фениллитием, правда, в этом случае соответствующий 1,5-дикетон образовался с умеренным выходом (50%). [c.660]

Из 1,3-динитрилов, 1,3-цианоэфиров и 1,4-аминонитрилов. Восстановление динитрила глутаровой кислоты дает нормальный продукт, реакции (пентаметилендиамин) лишь с очень небольшим выходом (15—20%) главным образом получается пиперидин (50—70%) [69]. Количество пиперидина, образующегося при восстановлении, лишь незначительно уменьшается, если проводить реакцию в присутствии добавок аммиака. [c.506]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология