Этиловый эфир, азеотропные смеси

Этанол (метилкарбинол, этиловый спирт) — бесцветная подвижная жидкость с жгучим вкусом и характерным запахом. Температура кипения этанола 78,4°С, температура плавления -114,15°С, плотность 0,794 т/м . Этанол смешивается во всех отношениях в водой, спиртами, глицерином, диэтиловым эфиром и другими органическими растворителями. С некоторыми из них (водой, бензолом, этилацетатом, хлороформом) он образует азеотропные смеси различного состава. Азеотропная смесь с водой, содержащая 95,6% об. этанола, кипит при постоянной температуре 78,1°С. Поэтому, для получения безводного ( абсолютного ) этанола в промышленности используют специальные методы его обезвоживания, например, абсолютирование бензолом. Этанол образует алкоголяты с солями кальция и магния, например СаС12 4С2Н50Н и МяСЬ бСгНбОН. [c.270]

Для того чтобы максимально сместить равновесие в сторону об разования сложного эфира, одно из исходных веществ (обычно спирт) применяют в избытке или один из получающихся продуктов (воду удаляют азеотропной перегонкой, а растворитель (бензол или толуол) возвращают в реакционную смесь при помощи ловушки Дина— Старка [7, 8]. Другими методами удаления воды могут служить следующие азеотропная перегонка в аппарате Сокслета, в-патрон которого помещают осушитель, например сульфат магния [9], или химический способ, заключающийся в реакции с диметилаце-талем ацетона, приводящей к образованию ацетона и метилового спирта [10]. Азеотропная перегонка при помощи аппарата Дина — Старка — лучший метод получения сложных эфиров, особенно эфиров высококипящих спиртов. Применение метилового спирта при этом представляет трудности вследствие его летучести. В этом случае используют специальную барботажную колонну для удаления промежуточных фракций, содержащих воду [И]. Однако в тех случаях, когда большие количества серной кислоты не оказывают влияния на карбоновую кислоту, из которой получают эфир, эту кислоту, метиловый спирт и серную кислоту просто можно кипятить-с обратным холодильником, а образующийся метиловый эфир экстрагировать толуолом по методу Клостергарда, предназначенному для получения этиловых эфиров, таких, как триэтиловый эфир-лимонной кислоты [12]. Разработан простой полумикрометод, похожий на приведенный выше, при котором метиловые эфиры образуются и разделяются так же эффективно, как и прн реакции кислоты с диазометаном (пример б). Наконец, удобным методо получения метиловых эфиров алифатических и ароматических кислот, дающим выходы 87—98%, является кипячение соответствующей кислоты (1 моль), метилового спирта (3 моля) и серной кисло- [c.283]

Был предложен [324] метод получения безводного этанола путем азеотропной ректификации, с использованием в качестве разделяющего агента диэтилового эфира, дающего с водой азеотропную смесь с минимумом температуры кипения. Для того чтобы повысить содержание воды в азеотропе, процесс проводится под давлением 6—11 ати. Конденсат азеотропа эфир— вода расслаивается. Эфирный слой возвращается в колонну, а отбирается только водный слой, из которого затем отгоняется содержащийся в нем эфир. Абсолютный этиловый спирт получается в процессе азеотропной ректификации в виде кубовой жидкости. [c.283]

Изопропиловый спирт СПз—СНОН—СНз — жидкость (т. кип. 32,5 °С), смешивающаяся с водой. Его пары дают с воздухом взрывоопасные смеси в пределах концентраций 2—12% (об.). Образует е водой азеотропную смесь, содержащую 88% спирта и кипящую при 80,3 °С. Изопропиловый спирт нашел применение в качестве растворителя, заменяющего во многих случаях этиловый спирт. Кроме того, из него получают сложные эфиры, ацетон и т. д. Изопропиловый спирт получают исключительно синтетическим путем, а именно гидратацией пропилена. [c.188]

Азеотропная смесь этилацетат — этиловый спирт — вода конденсируется в теплообменнике 3 и конденсаторе 4. Часть конденсата возвращается на верхнюю тарелку эфиризатора, а основная масса направляется в ректификационную колонну 5. Кубовый продукт этой колонны, состоящий преимущественно из спирта и воды, поступает на одну из нижних тарелок реактора 2, а погон конденсируется в аппарате б, разбавляется приблизительно равным по объему количеством воды, необходимой для расслоения конденсата, и попадает в сепаратор 7. Нижний (водный) слой из аппарата 7 подается на одну из средних тарелок колонны 5, а верхний (органический) направляется в ректификационную колонну S, в которой от эфира отгоняется низкокипящий тройной азеотроп эфир—спирт—вода, возвращаемый в колонну 5. Этилацетат из куба колонны 8 направляется на окончательную очистку. Суммарный выход эфира приближается к 95% от теоретически возможного. [c.240]

Эфир является прекрасным растворителем и широко применяется для экстрагирования органических веществ, а также при синтезе многих соединений, в том числе и для синтеза с элементоорганическими соединениями.. Эфир с водой образует азеотропную смесь, кипящую при 34,15°С и содержащую 1,26% воды. Технический эфир загрязнен примесями воды, этилового спирта, ацеталь-дегида. Кроме того, при долгом хранении в контакте с воздухом и на свету может образовывать пероксиды. Пероксиды обнаруживают при встряхивании нескольких миллилитров эфира с равным по объему количеством 2%-ного раствора иодида калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. В присутствии пероксидов эфирный слой окрашивается в бурый цвет, а прибавление раствора крахмала дает синее окрашивание. [c.61]

К раствору этилата натрия, приготовленному растворением 2,87 г (0,13 моль) натрия в 45 мл безводного этанола, прибавляют 21,3 г (0,13 моль) этилового эфира 2-метилциклопентанон-2-карбоновой кислоты Л-76 смесь кипятят с обратным холодильником в течение 8 ч. Затем отгоняют половину этанола, добавляют 45 мл безводного толуола и отгоняют азеотропную смесь этанола с толуолом. [c.287]

Этиловый спирт — бесцветная, подвижная жидкость с ха-)актерным запахом р = 0,789 кип = 78,3°С пл = —111,8 °С. игроскопичен с водой образует азеотропную смесь, содержащую 95,57 % этанола и кипящую при 78,1 °С. Приблизительно такая же концентрация этанола в имеющемся в продаже спирте-ректификате. Этиловый спирт смешивается с водой, эфиром и многими другими органическими растворителями. Растворяет некоторые неорганические вещества и многие органические соединения. Легко воспламеняется, пары его с воздухом образуют взрывоопасные смеси, нижний предел 3,28 %, верхний 19,0 % С бензином смешивается в равных объемах. Абсолютный этанол прижигает слизистые оболочки и действует на организм как яд. [c.255]

Этиловый спирт смешивается с водой, эфиром, хлороформом и бензолом в любых отношениях. Азеотропная смесь с водой кипит при 78,17° и содержит 96% этилового спирта. Азеотропная смесь с водой и бензолом кипит при 64,85° и содержит 18,5% этилового спирта, 74,1 % бензола и 7,4% воды. [c.623]

Эта азеотропная смесь кипит при температуре 78,15°, т. е. всего на 0,23° ниже, чем абсолютный спирт (т. кип. 78,38°). Выход этилового спирта, считая на этилен, составлял около 90%, причем в качестве побочного продукта получали 4—7% диэтилового эфира. Эфир можно возвращать в процесс, добавляя к свежему этилену, так как в условиях процесса он легко превращается в этилсерную кислоту. [c.145]

Диэтиловый эфир адипиновой кислоты (VI). Смесь 700 г адипиновой кислоты (V), 2,65 л толуола (содержание влаги менее 0,1%), 4 мл конц. серной кислоты и 1,23л абсолютного этилового спирта кипятят с азеотропной отгонкой тройной смеси (толуол — спирт — вода) при температуре в парах 75 °С. Процесс продолжают 7—8 ч, наблюдая, чтобы отгонка шла равномерно. В конце реакции температура в парах повышается до 85—87 °С (температура кипения двойной азеотропной смеси толуол — спирт). Отбирают пробу реакционной массы и определяют методом тех содержание V (не более 0,1 г/100 мл). К охлажденной до 30°С массе прибавляют 5% раствор гидрокарбоната натрия ( 200 мл) до pH 7. Толуольный слой отделяют, водный экстрагируют толуолом (2 раза по 325 мл). Объединенные толуольные растворы промывают водой (2 раза по 500 мл), упаривают, VI перегоняют в вакууме, т. кип. 120—123° iO мм рт. ст.). Выход 820 г (83%). [c.190]

Плохо растворам в воде (1 500), смешивается с этиловым спиртом и диэтиловым эфиром, с парами воды образует азеотропную смесь, кипящую при 95,2 с н содержащую 59% (масс.) эфира. [c.30]

Легколетучие сложные эфиры, дающие со спиртом и водой тройные азеотропные смеси, в которых в мольном отношении эфир преобладает над водой. Так, этилацетат, этиловый спирт и вода образуют азеотропную смесь (т. кип. 70,3 °С), содержащую 83,2 вес. % эфира и 7,8 вес. % воды, что соответствует их мольному отношению около 2,4 1. При отгонке такой смеси реакционная масса все более обогащается водой. Следовательно, в этом случае сложный эфир получается в виде дистиллята, отгоняемого из реактора вместе с некоторым количеством воды (И спирта. [c.271]

Диэтиловый эфир — наиболее легколетучий растворитель из применяемых в технологии пленочных материалов. Прозрачная легкоподвижная жидкость с резким характерным запахом. Легко смешивается со многими органическими жидкостями. В воде растворяется и хорошо с ней смешивается при соотношении 1 часть эфира к 10 частям воды. В смеси с этиловым спиртом растворяет нитратцеллюлозу. При соотношении 40% эфира и 60% спирта образуется азеотропная смесь с = 74,8°. [c.268]

Бутиловый спирт представляет собой жидкость с запахом сивушного масла. С водой образует азеотропную смесь, кипящую при 92° при содержании 37о/о воды. Высаливается из водных растворов карбонатом калия или хлоридом кальция. Смешивается с метиловым спиртом, этиловым спиртом, эфиром, ацетоном и другими органическими растворителями. В производстве применяют как растворитель. [c.182]

Этиловый эфир трифторуксусной кислоты. Колбу емкостью 50 л из стекла пирекс снабжали 20-тарелочной колонкой ситочного типа диаметром 75 мм с жидкостноразделительной головкой, автоматическим регулятором для определения флегмового числа и тремя 9-шариковыми холодильниками, расположенными параллельно (II). В перегонный куб вносили 5,36 лг (18, 8 моля) 2,4,6-/ирис-(трифторметил)-1,3,5-триазина, 6,40 л (110 молей) 95-процентного этилового спирта, 8,80 л (90 молей) 32-процентной соляной кислоты и 70 л вэды. Смесь нагревали до кипения и через несколько минут температура головки снижалась до 52,5°. Отгонялось приблизительно 7 л азеотропного эфира при 52,5° и флегмовом числе 3/1. Первый отбор производили при 56° и флегмовом числе, увеличенном до 10/1, и вещество, кипящее в температурном интервале 56—70° (около 500 мл), прибавляли к следующей загрузке, 7,0 л азеотропа и 2,5 л концентрированной серной кислоты, отдельно охлаждали приблизительно до 5°, затем сливали вместе в колбу емкостью 12 л и тщательно перемешивали. Колбу снабжали 11-тарелочной ситочной колонкой длиной 25лл, употребляемой главным образом для удаления увлеченной серной кислоты. Первых погонов не имелось. Все вещество кипело при 61,8°. Получено 7,41 кг чистого сухого этилового эфира трифторуксусной кислоты (выход 92,5%). [c.118]

Методы получения эфиров первой группы могут быть проиллюстрированы на примере синтеза этнлацетата — многотоннажного продукта, используемого как растворитель для СК, эфиров целлюлозы и т. д. Этилацетат, этиловый спирт и вода образуют азеотропную смесь, кипящую при 72 °С и содержащую около 83% (масс.) эфира, 8,5% воды и 8,5% спирта. [c.240]

Эрис [2] описал американскую практику проведения сернокислотной гидратации. Углеводородные газы, содержащие 40—95 об.% этилена и очищенные от высших олефинов, поглощали 95%-ной серной кислотой при температуре 85° и общем давлении 12—30 ата, причем рабочее давление устанавливали с учетом парциального давления этилена в исходном газе. Из нижней части абсорбционной колонны отбирали непрерывно некоторую часть сернокислотного раствора и вводили его в среднюю часть той же колонны с целью увеличения содержания эфиров серной кислоты и облегчения поглощения этилена. Раствор продуктов реакции в серной кислоте разбавляли таким количеством воды, чтобы после гидролиза получалась 50%-ная водная кислота. Гидролиз проводили при обогреве паром. Смесь спирта, диэтилового эфира, epimn кислоты и воды передавали в отпарную колонну. Снизу этой колонны отбирали разбавленную серную кислоту, которую концентрировали в две ступени до крепости 95%. Пары спирта и эфира из верха колонны промывали вопой или разбавленным раствором едкого натра для удаления следов кислоты, конденсировали и продукты разделяли на двух ректификационных колоннах. Из первой отбирали эфир, из второй — этиловый спирт. Из куба второй колонны вытекали маслянистые примеси, содержавшие побочные продукты. Этиловый спирт получали в виде азеотропной смеси с водой, содержащей 95,6 вес.% спирта. [c.144]

Этиловый эфир .-N-aцeтил-3,5-динитpoтиpoзииa (IV). Смесь 75,9 г (0,24 мол) III, 380 мл бензола, 5,35 г (0,02 мол) п-толуолсульфокнслоты и 53,5 мл безводного спирта кипятят 3—4 часа с азеотропной отгонкой воды. Раствор охлаждают н извлекают IV 3—4-кратной обработкой 2 н. раствором соды (по 100 мл). Содовые экстракты подкисляют разбавленной (1 1) соляной кислотой до pH 1,0—2.0. IV отфильтровывают. промывают водой и сушат. Вещество очищают высаживанием петролейным эфиром (100 мл) из этилацетатного раствора (100 мл). Получают 71 г (89%). т. ггл. 123—125°, [а]п= —6.75 (с 6,2, диоксан). [c.113]

Получение этилового эфира трифторуксусной кислоты. В колбе Фаворского емкостью 150 л - г с дефлегматором ( 60сж) смешивают 50 г (0,44 М) трифторуксусной кислоты, 60 г (1,3 М) этилового спирта и 20 г концентрированной серной кислоты. При нагревании смеси на водяной бане (60—70°) отгоняют азеотропную смесь спирта, воды и эфира трифторуксусной кислоты, переходящую при 50—55°. Полученный дистиллат встряхивают в делительной воронке с 50 мл насыщенного водного раствора хлористого кальция высушивают прокаленным хлористым кальцием и перегоняют из колбы Фаворского. Получают 53,1 г (85%), т. кип. 61,5" (756 мм) [c.8]

Этиловый Эфир щавелевой кислоты может быть получен перегонкой смеси безводной щавелевой кислоты и абсолютного спирта с одновременным пропусканием через смесь паров абсолютного спирта добавлением количества спирта, достаточного для удаления в виде азеотропной смесн всей воды, образующейся при этой реакщии, и последующим нагревание. 1 смеси до полного удаления воды Видоизменен ie-,1 этого метода является применение дегндратиру изщего средства как эго имеет глесто в способе (Б). [c.566]

Свойства. Бесцветная прозрачная жидкость со слабым спиртовым, немного напоминающим ацетон запахом и слабым горьковатым вкусом. Температура кипения 82,4 С. Смешивается с водой, спиртом, диэтиловым эфирам и другими. органическими растворителями, С водой образует азеотропную смесь (12,6% Н2О), кипящую при 80,3 С. Легко вослламшяется температура вспышки 14 °С, Наркотик. Вызывает возбуждение, а затем паралич центральной нервной си-. Стемы. Его токсичнасть в два раза выше токсичности этилового спирта. ПДК [c.327]

МА абсолютного эфира и перемешивают. К смеси при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям 22,4 г грег-бутил-этилового эфира малоновой кислоты [1] и нагревают с обратным холодильником до полного растворения. Затем прибавляют по каплям при перемешивании безводный эфирный раствор (25 м.г) хлористого ацетила-1-С , полученного из 10,8 г ацетата-1-С натрия. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 30 мин., охлаждают, разбавляют водой и подкисляют разбавленной серной кислотой. Водный раствор отделяют и экстрагируют эфиром. Объединяют отдельные порции экстракта, испаряют, растворяют остаток в 100 мм бензола и сушат путем азеотропной перегонки части растворителя. Раствор обрабатывают 0,75 г п-толуолсульфокислоты и нагревают с обратным холодильником в течение 1,5 часа (примечание 2), затем охлаждают, промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия и насыщенным раствором хлористого натрия. Продукт отделяют путем фракционированной перегонки на колонке высотой 45 см. Выход ацето-уксусного-3-С эфира составляет 12,2 г (71,3% в расчете на ацетат-1- натрия) т. кип. 180° (примечание 3). [c.509]

Из полученной смеси отгоняют этиловый спирт, который промывают щелочью для удаления следов кислоты и подвергают ректи-фикацхш. Сначала отгоняется диэтиловый эфир, а затем 95,6%-ный спирт (азеотропная смесь с водой). [c.333]

Свойства. Бесцветная прозрачная летучая жидкость со Жгучим запахом. Смешивается с водой, растворима в этиловом спирте, диэтиловом эфире, глицерине, мало растворима в бензоле. С водою образует азеотропную смесь (77,4% масс,) с температурой кипения Ш7,2 С Горюяа. Пары муравьиной кислоты вызывают раздражение слизистых оболочек, концентрированные растворы вызывают ожоги кожи. [c.242]

При применении этилового эфира в качестве растворителя выход триметилметоксисилана увеличивается до 46%. Аналогично триметилэтоксисилан образует азеотропную смесь с этиловым спиртом (т. кип. азеотропной смеси 66° С, Лд 1,3729), а триметилбутоксисилан образует азеотропную смесь с бутанолом (40—44%) (т. кип. азеотропной смеси 111—115°С, пр 1,3963). [c.190]

Другими методами удаления воды могут служить азеотропная отгонка в аппарате Сокслета, в патрон которого помещают осушитель — безводный сульфат магния ИЛИ более просто — вводят в реакционную смесь, вещества, связывающие воду—хлорид кальция. Этот способ можно применять только в том случае, когда реакционную смесь перегоняют при низкой температуре— при синтезе этилформната (60°С). В тех случаях, когда во время реакции не проводят перегонку, реакционную смесь защищают от попадания влаги из воздуха хлор-кальциевыми трубками- синтезы этилбензоата, днэтил-оксалата, этилового эфира хлоруксусной кислоты). [c.49]

Отгоняющийся этиловый спирт всегда содержит некоторое количество диэтилового эфира. Пары спирта обычно промывают горячим раствором разбавленной щелочи, чтобы удалить следы кислоты. После этого спирт ректифицируют сначала перегоняется диэтиловый эфир, а затем азеотропная смесь этилового спирта с водой, содержащая 95,6% (вес.) С2Н5ОН и 4,4% НаО. Эта азеотропная смесь кипит при 78,15° С, т. е. на 0,23° ниже, чем чистый этиловый спирт. Если желают получить безводный спирт, водный раствор его перегоняют в присутствии бензола. Последний образует с водой и спиртом тройную азеотропную смесь, кипящую при 69,7° С и состоящую из 64% (вес.) бензола, 31% спирта и 5% воды. Бензол образует также двойную азеотропную смесь со спиртом, кипящую при 72,5° С, которая содержит 52,6% (вес.) бензола и 47,4% спирта. [c.131]

Получение триэтилбората (СаН50)зВ 32]. Небольшой избыток (75 г) борного ангидрида нагрет с этиловым спиртом (128 г) во вращающемся автоклаве при 100—110° С в те-,чение 6 час. Продукт экстрагирован эфиром, раствор отфильтрован, затем эфир отогнан. Получено 20 г непрореагировавшего спирта (при перегонке в пределах 75—117°С). При перегонке остатка получено 44 г (30%) триэтилбората, т. кип. 117—118° С [32], 118,3- 118,4° С/740,5 мм [33], 117,2° С/740 мм [34], т. пл. —84,8° С [33], df0,887 [33], 0,8546 [34]. Триэтилборат образует азеотропную смесь с этанолом [35]. [c.243]

Полученная по описанной методике смесь метилхлорсиланов содержит в основном диметилдихлорсилан. Если необходимо получить триметилхлорсилан, действуют на раствор 476 г Si U в 750 мл дибутилового эфира 1,8 М раствором (2,9 л) метилмагнийхлорида в этиловом эфире. Получить таким путем чистый триметилхлорсилан трудно, так как он образует с четыреххлористым кремнием азеотропную смесь. Получать триметилхлорсилан гораздо удобнее из чистых диметилдихлорсилана или метилтрихлорсилана или из их смесей — промежуточных фракций, собираемых при ректификации метилхлорсиланов при [c.55]

Уксусноэтиловый эфир обраэует следующие азеотропные смеси 1) смесь 91,8% эфира и 8,2% воды, кипящая при 70,4° С 2) смесь 69,2% эфира и 30,8% этилового спирта, кипящая при 71,8° С 3) смесь 83,2% эфира, 9% спирта и 7,8% воды, кипящая при 70,3° С. [c.211]