Спирты определение марганцем

Препятствующие анализу вещества. Определению мешают ванадий, уран, а также марганец (II), причем последний при окислении хрома переходит в перманганат или двуокись. Кипячением раствора с несколькими каплями спирта или прибавлением смеси [c.357]

По этим причинам такие реакции окисления хромовой кислотой чаще используют для распознавания механизмов органических реакций [182, 1831, чем для непосредственного использования в аналитических определениях. Однако в присутствии такого катализатора, как марганец(П), многие реакции окисления карбоновых кислот протекают достаточно быстро, так что вопрос об их применимости в аналитической химии следовало бы пересмотреть. Кемп и Уотерс [184] недавно детально рассмотрели такие реакции, катализируемые марганцем. Они провели интересное наблюдение и нашли, что марганец(П) замедляет реакцию окисления спиртов и кетонов хромом(У1) и ускоряет окисление а-оксикарбоновых кислот. [c.355]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Влияние марганца. С титановым желтым марганец не дает окрашенного соединения, но в незначительных количествах усиливает окраску раствора вследствие окисления Мп (ОН)з кислородом воздуха с образованием желтого раствора [591, 1028]. С увеличением количества марганца оптическая плотность раствора возрастает, после достижения максимума, с дальнейшим увеличением количества марганца она начинает быстро падать [569]. Влияние марганца сильнее сказывается при больших количествах магния. При использовании смеси поливинилового спирта и глицерина в качестве защитного колЛоида влияние марганца меньше, чем с другими защитными коллоидами. [5 9]. До 8 мкгМп/мл лишь незначительно влияют на определение 1—4 мкгМ /мл [610]. [c.122]

При проведении нами определения элементов, содержащихся в золе испытуемых проб, готовилась серия эталонных порошков, содержащих алюминий, медь, марганец, стронций, свинец, никель, кобальт и титан с последовательно убывающими их концентрациями. Они разбавлялись синтетической основой, состоящей из химически чистых сернокислых солей натрия, кальция и магния, т. е. элементов, составляющих основную массу золы анализируемых организмов. Изготовление эталонных порошков на указанной основе производилось путем введения в эту основу сернокислых соединений элементов из расчета получения начального эталона с 1%-ной примесью каждого элемента. Смешивание основы со взятыми солями осуществлялось в яшмовой ступке в течение 45 мин с добавлением небольшого количества этилового спирта для обеспечения более быстрого и равномерного перемешивания, солей. Получе1Нные смеси сушились при температуре 105° С и затем переносились для хранения в стеклянные бюксы. Эталоны с меньшими концентрациями элементов получали последовательным разбавлением 1%-ного порошка основой до концентрации второго, третьего и четвертого знаков (1,0 0,1 0,05 0,005 0,0025 0,001 0,0005 0,00025 0,0001%). [c.80]

Рассмотренные опытные данные по каталитическим свойствам веществ в отношении окисления органических соединений указывают на существование определенной взаимосвязи между типом катализируемой реакции и положением в таблице Менделеева элементов, входящих в состав соответствующих оптимальных катализаторов. Так, наиболее активные металлические и окисные катализаторы глубокого окисления различных веществ обычно содержат элементы УИ1 групп — платину, палладий, кобальт, никель, а также элемены соседних побочных подгрупп УИ и I групп (медь, марганец). Неполное окисление различных соединений в органические кислоты или их ангидриды, а также ароматических веществ и спиртов в карбонильные соединения лучше всего катализируют окисные контакты на основе ванадия и молибдена — переходных элементов У и У1 групп. Мягкое окисление олефинов эффективно ускоряется катализаторами, содержащими элементы побочной погруппы I группы (Си, А ), а окислительное дегидрирование — сложными окис- [c.212]

Джильболт и Маккерди разработали ряд практических методов определения неорганических (фосфиты, ртуть, теллур) и органических (спирты, хелаты металлов) соединений с применением смешанного катализатора серебро(1) — марганец(И) для ускорения очень медленных реакций окисления церием(1У) соответствующих соединений [166—168]. При проведении исследований обнаружена интересная кинетическая особенность, которая состоит в том, что совместное действие этих двух катализаторов значительно больше суммы эффектов каждого из них в отдельности. Это явление пока еще не объяснено и заслуживает дальнейшего изучения. [c.350]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

Атомно-абсорбционное определение меди в ряде химических реактивов с использованием воздушно-пропанового пламени рассмотрено в [7]. Показано, что чувствительность обнаружения меди при распылении в пламя ее водных растворов— 0,3 мкг1мл, а растворов в пропиловом спирте — 0,15 мкг/мл (1% поглощения). Метод применения к определению меди в солях, растворимых в пропиловом спирте, таких, как азотнокислые никель, кобальт, кадмий и хлористые кобальт, магний и марганец с чувствительностью 2.10 % [c.117]

В золе исследуемых фракций нефтей Таджикской депрессии нолуколичественным спектральным анализом были обнаружены следующие микроэлементы натрий, медь, серебро, берилий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, алюминий, лантан, кремний, олово, свинец, титан, цирконий, сурьма, висмут, ванадий, хром, молибден, марганец, железо, никель. Чтобы проследить распределение по фракциям тех микроэлементов (ванадий, хром, марганец, железо, никель, медь, свинец, молибден), которые были количественно определены в самой нефти, подобное определение их производилось и во всех изученных фракциях. Как видно из таблицы, микроэлементы распределены по фракциям неравномерно. Основная масса, например ванадия, сконцентрирована в асфальтенах и спирто-бензольных смолах, а никеля — в асфальтенах и петролейноэфирных маслах (исключение составляют фракции нефти Алмасы). Соответствук>щие данные показаны па рис. 5, 6. Что касается других микроэлементов (хром, марганец, медь, свинец, молибден), то в их распределении также наблюдается определенная закономерность. [c.127]

Предложено определение ртути(П) методами ультрафиолетовой спектрофотометрии, для определения пригодны растворы иодидных комплексов ртути в изоамиловом спирте и роданидных комплексов в воде или бутиловом спирте. Тиобензамид служит колориметрическим реагентом на ртуть . 2-Карбоксил-2 -окси-5 -сульфоформазилбензол (цинкон) дает с ртутью(И) при pH 7 голубую окраску. Этот реагент уступает дитизону, так как при определении ртути данным методом мешают медь, цинк, висмут, марганец и другие тяжелые металлы. [c.566]

Пайка алюминиевых сплавов, по С. С. Ловери, возможна также после покрытия определенным количеством металлического марганца хотя бы одной из паяемых поверхностей с последующим нагревом в вакууме при условии размещения между паяемыми деталями припоя. Способ обеспечивает высокую прочность соединения. Марганец наносится перед пайкой в виде частиц размером 35 мкм из суспензии со связкой, разлагающейся при нагреве. Масса наносимого покрытия на 600 мм 1 2 мг. Состав припоя (%) 12 SI, 0,3 Си, 0,8 Fe, 0,2 Zn, 0,1 Mg, 0,15 Мп и AI — остальное. Состав связки акриловая кислота с поливиниловым спиртом и канифолью 5 50 %. Частицы марганца могут быть правильной или неправильной формы, предпочтительно размером 38—44 мкм. Припой может быть использован, например, в виде порошка, проволоки. Пайку проводят в вакууме при давлении не ниже 1,33 X Х10 Па и температуре 580 °С. Собранное изделие перед пайкой помещают в алюминиевый ящик и загружают в печь с последующей откачкой. [c.281]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология