Экспериментальная часть (Предварительные исследования)

Экспериментальная часть (Предварительные исследования) [c.161]

Часто предварительный выбор химической концепции метода не основывается на результатах собственных исследований. Однако, как правило, после предварительного анализа возможных вариантов концепции, выбирается наиболее многообещающий. из них и проводятся исследования с целью экспериментальной проверки концепции и установления оптимальных значений параметров процесса. [c.14]

В шестом разделе проанализированы и обобщены экспериментальные и промысловые исследования, выявляющие причины низкой эффективности применения ПАВ для вытеснения остаточной нефти, связанные с потерями поверхностной активности за счет значительных адсорбционных и деструктивных процессов, высокой чувствительностью к качеству воды (наличие кислорода, микроорганизмов, механических примесей), большими значениями межфазного натяжения между нефтью и растворами ПАВ, перераспределением ПАВ между нефтью и водой. Предложены различные технологические приемы, повышающие эффективность применения НПАВ в пластовых условиях, а именно изменение pH рабочей композиции с ПАВ предварительное подавление центров адсорбции на породе за счет закачки жертвенных реагентов защита эфирных атомов кислорода оксиэтиленовой части молекулы НПАВ и повышение устойчивости к гидролизу путем ввода в систему детергентов с сульфонатными группами. [c.32]

Длина интервала сглаживания оказывает решающее влияние на прогнозируемое значение. Большой интервал сглаживания уравновешивает флуктуации во временном ряду для прогноза, а прогнозируемое значение будет близко к средней линии временного ряда при меньшей дисперсии прогноза. При коротком интервале сглаживания прогнозируемое значение быстрее реагирует на флуктуации значений временного ряда при безусловно более высокой дисперсии прогноза. Подходящий интервал сглаживания целесообразно подбирать экспериментальным путем в ходе предварительного исследования (наиболее часто встречающееся стартовое значение па = 20). [c.210]

Изучение летучих компонентов овечьего жира было пред принято с целью выявления соединений, определяющих характерный запах баранины [301] Выделенные перегонкой с водя ным паром летучие продукты были расфракционированы на нейтральную, кислую и основную фракции Предварительное исследование с помощью хроматографического и других методов показало, что основная часть летучих продуктов содержится в нейтральной фракции, которая была подвергнута анализу с помощью ГХ—МС с ЭУ ионизацией Идентификация осуществлялась путем сравнения экспериментально полученных масс спектров и библиотечных данных, а также сравнением [c.130]

Вещественный химический анализ—сравнительно новый сложный раздел современной аналитической химии, в большей степени, чем другие ее разделы, нуждающийся в дальнейшем развитии [1, 3]. Он имеет большое значение для успешной разработки новых совершенных производственных процессов и контроля новых прогрессивных методов переработки рудного сырья. Об этом свидетельствуют многочисленные выступления в печати металлургов, обогатителей и представителей других специальностей [4, 5, 6 и др.]. Однако, несмотря на большое значение, вещественный анализ развивается очень медленно, без широких и глубоких экспериментальных и теоретических исследований. Более того, до сих пор нет даже общепринятого наименования этого вида анализа для обозначения одних и тех же процессов и понятий различными авторами применяют ся разные термины, часто без предварительной их расшифровки и обоснования. Это обстоятельство служит источником серьезных ошибок и путаницы понятий и оказывает, таким образом, отрицательное влияние на развитие вещественного анализа. [c.9]

После выполнения всех подготовительных операций начинается основная часть предварительного изучения объекта — экспериментальный выбор факторов, подлежащих детальному исследованию. К этому времени технолог должен уже иметь в своем распоряжении результаты статистической обработки априорной информации. Эти результаты дадут возможность составить план постановки экспериментов более точно. Опыты по выбору факторов, существенно влияющих на объект исследования, проводят по методу случайного баланса. [c.105]

Выбор центрифуги для конкретного технологического процесса и установление оптимального режима ее работы не всегда могут быть выполнены на основе теоретических расчетов и аналогий и часто требуют проведения предварительных экспериментальных исследований на лабораторных или производственных устаиовках. [c.519]

Выбор центрифуг для конкретного технологического процесса и установления оптимального режима его работы часто не могут быть выполнены только на основе теоретических расчетов и требуют проведения предварительных экспериментальных исследований на лабораторных и даже на производственных установках. [c.500]

Существующ,ие методы обогащения позволяют предложить большое число вариантов схем, различающихся операциями и их последовательностью. Учитывая ограниченные возможности экспериментальной проверки схем, предварительный обоснованный выбор их является важной составной частью исследования [74]. [c.9]

Из приведенного далеко не полного перечня задач ФК видно, что она подразделяется на экспериментальную и клиническую части. При этом важно подчеркнуть, что клиническая ФК практически полностью базируется на основе предварительных экспериментальных исследований, а целый ряд вопросов решается только с помощью экспериментальной ФК. [c.615]

В качестве предварительного этапа, предшествующего экспериментальному исследованию явления электризации, было проведено обследование за много лет многочисленных несчастных случаев, объяснявшихся этой причиной. Во всех этих случаях наблюдалась одна общая особенность— заряды статического электричества могли возникать и накапливаться в жидкости с очень низкой электропроводностью. Результаты обследования показали, что большая часть взрывов произошла в резервуарах или во время операций налива и перемешивания, или при отстаивании воды или кислоты через слой нефтепродукта. [c.276]

Экспериментальные исследования, большая часть которых была проведена недавно, показали, что на каталитическую активность некоторых твердых тел в отношении ряда реакций значительное влияние оказывает предварительное облучение до проведения химической реакции [2—7]. [c.227]

Однако без экспериментального исследования, часто весьма трудоемкого и кропотливого, нельзя было установить картину химических связей в частице еще не изученного вещества и нельзя было предсказать, частицы какого состава и какого строения, например частицы, содержащие атомы нескольких данных элементов, вообще могут существовать как единые устойчивые образования. Для того чтобы было возможно без предварительного экспериментального изучения отдельных веществ заранее предсказывать, частицы какого состава и какого строения могут существовать как единые устойчивые образования, в классической теории были введены понятия единица химического сродства и валентность и соответствующие постулаты. [c.20]

Приведенные примеры веществ, мешающих титрованию воды реактивом Фишера, подтверждают, что пригодность его для анализа того или иного соединения можно заранее предсказать, исходя из известных свойств этого соединения и компонентов реактива Фишера. Однако такое априорное заключение уже нельзя сделать для образцов, представляющих собой смесь различных индивидуальных соединений часто неизвестного состава, а также для веществ с новыми функциональными группами или природных материалов, поведение которых по отношению к реактиву Фишера неочевидно. В таких случаях правильное заключение можно сделать лишь на основании предварительных экспериментальных исследований, иногда с привлечением других методов акваметрии, пригодность которых для исследуемого вещества доказана. Не случайно поэтому появляются все новые сообщения о применении реактива Фишера или его модификаций для измерения влажности материалов различной природы, состава и происхождения. При этом изменение хода анализа, введение новых реагентов или новых предварительных операций значительно расширяет возможности реактива Фишера. [c.65]

При теоретическом обсуждении реакционной способности мы будем оперировать с нейтральными формами оснований, допуская, что относительное распределение электронной плотности молекулы хотя и меняется при ионизации, но качественно остается близким к распределению к нейтральной молекуле. Такое допущение также экспериментально подтверждается при участии в реакции заряженных молекул направление реакции правильно предсказывается на основании рассмотрения нейтральных молекул. Существует ряд подходов, позволяющих оценивать относительную реакционную способность различных атомов (групп) в одной молекуле или одинаковых атомов (групп) в различных молекулах. Часть этих подходов основана на квантовохимических расчетах другая часть — на эмпирически найденных закономерностях и корреляциях. В химии нуклеиновых кислот пока больше используются подходы первого типа. Это удобно с той точки зрения, что можно делать предсказания без предварительных экспериментов, связанных с данными соединениями или с их ближайшими аналогами, используя часто закономерности, полученные для совершенно других классов соединений. Подход с использованием корреляционных уравнений требует исследования ближайших аналогов данного соединения для предсказания какого-то интересующего экспериментатора свойства. Однако аналоги оснований, нуклеозидов и нуклеотидов довольно трудно доступны, и этот метод, очень широко распростра- [c.196]

Измерение — это еще одна из основных операций анализа, осуществляемая физическими, химическими или биологическими способами. В каждом из этих направлений имеется множество технических возможностей. Среди химических методов наиболее распространенным методом измерения является титриметрия, среди физических методов широко применяется спектроскопия. В большинстве случаев аналитические исследования направлены на рассмотрение теоретических основ, экспериментальных ограничений и применения различных методов измерения. Поскольку методы анализа определяются обычно з терминах, связанных с конечной стадией измерения, часто создается впечатление, что предметом аналитической химии является лишь эта стадия. И хотя стадия измерения заслуживает большого внимания, необходимо помнить, что предварительные этапы —отбор пробы и разделение —тоже очень важны для общего решения аналитической задачи. [c.14]

Задача осаждения аэрозольных частиц на эпектрически заряженных препятствиях очень сложна Имеется общее теоретическое решение и его экспериментальное подтверждение для случая осаж дения аэрозольных частиц из потока на сферических препятствиях а также предварительное исследование случая осаждения частиц иа цилиндрах Там же рассмотрены различные виды действую щих на частицы электростатических сил в том числе кулоновские силы, эффект объемных зарядов и индукционные силы С помощью вычислительной машины авторы решили дифференциальные уравнения, описывающие траектории движения частии к сферическому [c.188]

Экспериментальное исследование состоит из двух частей. Первая часть связана с изучением релаксации напряжений в образцах поли-2-метил-6-фенил-л-оксифенилена. Этот полимер был выбран для опытов на релаксацию как полимер, не кристаллизующийся ни при каких условиях. Тем же методом были выполнены предварительные исследования поведения образцов поли-2,6-диметил-п-оксифенилена. Во второй части описываются результаты исследования характеристик перечисленных выше материалов. На примере некоторых из этих образцов исследовали влияние отжига, закалки или содержания влаги на механическое поведение материала. [c.128]

Введение в практику научных исследований быстродействующих ЭВМ принципиально изменило возможности теоретического анализа сложных химических процессов. Оперативный анализ громоздких систем дифференциальных уравнений, описывающих кинетику химического процесса, перестал быть лимитирующим фактором. Точность моделирования стала определяться непосредственно уровнем понимания механизма химического процесса, точностью имеющихся данных о кинетических параметрах его наиболее важных элементарных стадий и возможностью более менее полного и точного учета физических условий проведения процесса. Математический эксперимент становится такой же неотъемлемой частью кинетических исследований, как и реальный "физический эксперимент. Достигаемая при этом огромная экономия сил и средств, а главное, времени качественно изменила возможности исследования. Фактически экспериментальные работы в области изучения сложных химическх реакций, по крайней мере в газофазной кинетике, трудно считать полноценными, если предварительно не проведена хотя бы грубая расчетная оценка оптимальных условий, а наблюдаемые экспериментальные закономерности не получили логической интерпретации в рамках реалистической кинетической модели. [c.162]

Расчет рабочего процесса в многоступенчатом компрессоре с помощью математической модели можно производить после предварительного термодинамического расчета, в результате которого определены размеры цилиндров ступеней, выбраны конструкции уплотнений поршня, зазоры между подвижными деталями, число и конструкции клапанов и т. д. На основании экспериментальных исследований известНЬ уравнения для определения температур деталей проточной части и осредненные по поверхности коэффициенты теплоотдачи (см. гл. 2). [c.100]

В промышленных ректификационных установках отчетлинп аметна тенденция к переходу от периодических методов разделе ния к непрерывным. Это заставляет и исследовательские лаборатории также заниматься этими проблемами. Методы разделения для крупных установок необходимо предварительно разрабатывать н лаборатории в одинаковых аппаратурных условиях. Прежде всего, в случае многокомпонентной смеси экспериментальным путем обычно можно быстрее прийти к цели, чем посредством рас четов. Очевидно также, что это наиболее экономичный путь исследований, так как проведение опытов на промышленных уста новках требует значительно больших затрат материалов, энергии и времени. В результате введения принципа изготовления лабора торных установок из отдельных деталей создана возможность в значительной степени приспособить лабораторную аппаратуру к промышленной схеме и благодаря этому воспроизвести (конеч но, в уменьшенном масштабе) общее протекание процесса раздело ния. Таким образом поставленные лабораторные опыты дают осно вание для проектирования полупромышленных и промышленны. установок. До сих пор часто оказывалось, что после решения проблемы разделения в лаборатории главная задача состояла в тол. чтобы найти путь перехода от метода, созданного в лаборатории (без учета промышленных возможностей), к промышленной уста [c.264]

Величина представительной пробы определяется требуемой точностью анализа она зависит от степени неоднородности материала и его степени измельчения. Однако сведения о том, как распределены микропримеси в чистых веществах, крайне скудны, количественные данные о степени их неоднородности отсутствуют. В то же время известно, что многие процессы получения веществ ос. ч., в частности, кристаллизационные [379, 524], приводят к существенной неоднородности материала. Масс-спектроскопическое исследование образцов арсенида галлия, антимонида индия и металлического титана [875] показало, что при концентрации до 10" ат.% примеси распределяются гомогенно, при меньшем содержании их распределение уже неоднородно. По этой причине расхождение между результатами масс-спектрального (использующего малые навески) и спектрального анализа с предварительным концентрированием примесей составили до порядка величины концентрации. Экспериментально подтверждено неравномерное распределение микропримесей в поликристаллических металлах чистоты выше 99,999 [1024]. В разных частях одного образца содержание примесей может отличаться в 5—10 раз [1230]. Таким образом, погрешности, обусловленные неоднородностью материала, достаточно велики их значимость должна, быть исследована в каждом случае, чтобы разработать обоснованную схему отбора пробы. [c.339]

В связи с разрозненным характером экспериментальных данных представляло интерес изучить влияние напряжений в широком диапазоне на все характерные параметры анодной потенциоста-тической кривой в областях активного, пассивного и транспассивного состояния нержавеющей стали. Исследования проводили (совместно с В. Е. Шестопаловым) на проволочных образцах из стали 1Х18Н9Т диаметром 2,0 мм с длиной рабочей части 180 мм. Сталь предварительно подвергали аустенитизации при 1050° С. [c.81]

Для экспериментальных исследований были отобраны порошковые материалы с разными физико-химичес-кими и технологическими свойствами. Часть порошков была предварительно гранулирована по принятой на химико-фармацевтических заводах технологии (влажная грануляция). Наряду с этим прессовались негранулиро-ванные химические порошки. [c.137]

В качестве примера в таблице приведены результаты исследования адсорбции нентана на ДВБ при 25° С. С помощью этого уравнения мы вычислили адсорбцию (Грасч) при различных значениях к и сравнили результаты с экспериментальными данными (Гопыт)- Для получения Грасч предварительно определяли значения параметров 7 и по результатам опытов, проведенных нри к < 0,02, когда вторым членом в правой части этого уравнения можно пренебречь. [c.144]

Назначение колонны предварительной ректификации — отделение основного количества легколетучих примесей и некоторых углеводородов. Высоту ее выбирают на основании результатов экспериментальных исследований, которыми установлено, чти высота зжрепляющей части определяется содержанием микропримесей в метаноле-сырце и величиной отбора предгона. Так, при отборе 1% (масс.) предгона (от питания при паровом числе 0,7 [123]) легколетучие примеси концентрируются на 8—9 верхних тарелках (рис. 5.13, а) при отборе до 0,67% (масс.) предгона зона концентрирования распространяется до 19 тарелок. В исчерпывающей части колонны концентрация примесей резко снижается и, начиная с 10-й тарелки, находится на уровне, который почти не влияет на качество кубовой жидкости. Перманганатная проба потоков по высоте колонны (см. рис. 5.13, б) обратно пропорциональна содержанию легколетучих примесей в потоке. Ввод питания в зону концентрирования примесей (30 та-. релка) ухудшает очистку метанола-сырца (кривые 3). Нормальным режимом работы колонны следует считать такой отбор [c.159]

Впервые после работ Меринга и Минковского заболевание, давно известное под названием сахарный диабет , было поставлено в причинную связь с нарушением функции панкреатической железы. Минковскому удалось получить экспериментальный диабет у собак путем удаления панкреатической железы. Однако и после этих работ прямая связь между нарушением гормональной функции панкреатической железы и сахарным диабетом не могла еще считаться бесспорно установленной. Причиной этому были многочисленные неудачные попытки лечения сахарного диабета препаратами, полученными из цельной панкреатической железы. Позднее выяснилось, что безуспешность такого лечения была обусловлена особой химической природой гормона, разрушающегося во время получения препарата из железы. Это было в убедительной форме показано исследованиями Л. В. Соболева (1902). На основании морфологических работ Соболев пришел к выводу, что гормональная функция панкреатической железы связана только с островками Лангерганса. Заслуга Соболева заключается и в том., что он объяснил причины безуспешного лечения сахарного диабета препаратами цельной панкреатической железы. Основываясь на том, что гормон, выделяемый островками, разрушается под влиянием протеолитических ферментов железы, Соболев предложил извлекать гормон из панкреатических желез, в которых имеется слабая ферментативная активность. Для этого можно пользоваться либо железами новорожденных животных (в которых островки хорошо развиты по сравнению с паренхимой), либо предварительно перевязывать выводной проток железы взрослых животных, вызывая этим атрофию части железы, вырабатывающей протеолити-ческие ферменты. После работ Соболева прошло почти 20 лет исканий в этом направлении, и только в 1921 г. Бантинг и Бест получили активные препараты из панкреатической железы по методу, предложенному Соболевым. [c.187]

Что касается хемосорбции углеводов на металлах, то здесь, но-видимому, одним из наиболее важных факторов является предварительная обработка поверхности катализатора. В ряде исследований хемосорбции олефинов и парафинов, выполненных Эйшенсом и Плискиным [261], обнаружилось, что в зависимости от характера предварительной обработки может происходить как ассоциативная, так и диссоциативная адсорбция. Ассоциативный тип адсорбции (при котором два атома углерода, скажем этилена, связываются с поверхностью металла) предпочтительно реализуется в том случае, когда олефин адсорбируется на никеле, который содержит предварительно адсорбированный слой водорода. Если этот водород удалить с поверхности катализатора откачкой до внуска олефина, то преобладающим типом адсорбции оказывается диссоциативная адсорбция. Парафины, конечно, не могут адсорбироваться ассоциативно, поэтому было совершенно неудивительно, что они не адсорбировались на никеле, который содержал слой предварительно адсорбированного водорода. Ацетилен обнаруживает совершенно особые адсорбционные свойства. Независимо от предварительной обработки катализатора на носителе из двуокиси кремния ацетилен обнаруживал спектр, характерный для хемосорбированных этильных радикалов (см. гл. 8), которые часто изображают как СН2СНз. На основании этих экспериментальных данных мы можем заключить, что происходит интенсивное само-гидрирование адсорбированного ацетилена, сопровождаемое непрерывным образованием поверхностного карбида. [c.115]

Мы уже видели, что в рамках теории резонанса дипольный момент молекулы НС1 в основном определяется вкладом ионной структуры Н+С1 . Предполагается, что такая ионная структура более устойчива, чем структура Н"С1+, поскольку хлор более электроотрицателен, чем водород. Аналогичное рассуждение применимо к любой другой связи А — В. Поскольку различие в электроотрицательности атомов А и В приводит к появлению момента связи ц (А — В), направление такого момента обычно определяют на основании значений электроотрицательности этих атомов. По шкале Полинга [43, стр. 88—95] электроотрицательность атома С1 равна 3, а электроотрицательность атома Н2,1. Разность между ними, равная 0,9, близка по величине к экспериментальному значению дипольного момента связи Н — С1 (1,08 О). Для атомов О и Н значения электроотрицательности составляют соответственно 3,5 и 2,1. Разность между ними равна 1,4 момент связи О — Н равен 1,51 О. Перечень таких примеров можно продолжить. Поэтому на ранних этапах теоретических исследований Мэйлон [22] пришел к выводу о том, что дипольный момент для многих простых ковалентных связей приближенно равен разности электроотрицательностей атомов, образующих связь. Однако впоследствии это простое и удобное правило не подтвердилось ни теоретически, ни экспериментально [49], хотя до сих пор его часто применяют для предварительной грубой оценки полярности связей. [c.186]

Эта задача более строго решается с помощью раздела ма- -тематической статистики, носящего название регрессионного анализа, и мы не будем рассматривать ее в приложении к обработке результатов химико-аналитических исследований, отослав заинтересованных в ее постановке и решении специали-стов-химиков к монографиям В. В. Налимова или Е. И. Пустыльника, указанным в списке рекомендуемой литературы. Отметим лишь, что при изучении многих сложных физико-химических систем (например, систем, содержащих набор различных комплексных частиц, включая полиядерные и смешанные комплексы) химик-исследователь, интерпретирующий экспериментальные зависимости, часто не располагает достаточной предварительной информацией относительно оптимального набора частиц и соответствующих им констант образования. [c.110]