Кюветы для определений фотоколориметрических

В 1958 году Л. В. Лютиным и его сотрудниками был разработан фотоколориметрический метод определения асфальтенов в нефти. По методике этих авторов определение содержания асфальтенов производится с помощью калибровочной кривой зависимости оптической плотности от концентрации асфальтенов в бензоле. В отличие от этой методики нами предлагается более простой метод определения содержания асфальтенов. Для этого необходим график зависимости между коэффициентом светопоглощения дегазированной нефти и содержанием асфальтенов нефти. Для определения коэффициента светопоглощения приготовляется раствор из 0,2 мл дегазированной нефти в 50 мл бензола. Измерения производятся на стандартных фотоколориметрах при нейтральном светофильтре в кювете шириной 5 мм. [c.6]

Задача 25. Рассчитать определяемый минимум для фотоколориметрического определения железа (III) с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде. Толщина поглощающего слоя 1 = 5 см, минимальный объем окрашенного раствора в кювете составляет 15 сж . При измерениях используют синий светофильтр. Среднее значение молярного коэффициента светопоглощения комплекса равно 4000. Минимальная оптическая плотность, измеряемая прибором = 0,01. [c.295]

Увеличение толщины слоя до предельного значения (/ = = 10 см) может позволить снизить С.,,,н на порядок. Однако иа практике работают с кюветами толщиной 1—2 см, молярные коэффициенты светопоглощения окрашенных соединений в большинстве случаев не превышают 5-10 кроме того, в ходе выполнения анализа добавляют реактивы, производят разбавление растворов, в результате чего минимальные определяемые концентрации следовых количеств элементов увеличиваются до значений примерно 5-10 моль/л при спектрофотометрических определениях и до (1—2,5)-10 моль/л при фотоколориметрических определениях. Для элемента с относительной атомной массой 100 минимальные концентрации составят соответственно 0,05 и 0,1—0,3 мкг/мл. Если принять, что оптические плотности исследуемых растворов указанных концентраций измеряют в кювете с /==2 см, объем которой равен примерно 10 мл, то общее содержание элемента в этом объеме составит соответственно 0,5 и 1—3 мкг. Отсюда следует, что при навеске анализируемой пробы в 1 г обычный спектрофотометрический анализ позволяет определять минимальную массовую долю следов элементов на уровне 5-10 %, а фотоколориметрический— на уровне (1—3) % [c.185]

Фотоколориметрическое определение основано на реакции с концентрированной серной кислотой. Фотометрирование проводят при А,=508 нм в кювете 5,105 эталон сравнения — контроль реактивов. Расчет содержания аминазина и его метаболитов производится по калибровочному графику. [c.240]

Второе условие экстремума Гта = оо не имеет реального смысла. Пример 2. Известно, что путем выбора толщины кювет при фотоколориметрическом или спектрофотометрическом определении можно изменять значения оптических плотностей А. На каком участке шкалы оптических плотностей растворов следует проводить измерение, чтобы погрешность была минимальной [c.135]

Пример 2. Известно, что путем выбора кювет с той или иной толщиной поглощающего слоя аналитик, проводящий фотоколориметрическое или спектрофотометрическое определение, может изменять уровень подлежащих измерению величин оптических плотностей О. На каком участке шкалы оптических плотностей следует проводить измерение, чтобы ошибка ев была минимальной [c.106]

Фотоколориметрические методы. Все фотоколориметрические методы определения основаны на одном общем принципе. Световой поток проходит через кювету или пробирку, наполненную испытуемым окрашенным раствором. Прошедший через раствор световой поток воспринимается фотоэлементом, в котором световая энергия превращается в электрическую. Возникающий при этом электрический ток измеряют при помощи чувствительного гальванометра. Как показал А. Г. Столетов, сила электрического тока, возникающего при действии световой энергии на фотоэлемент, прямо пропорциональна интенсивности освещения. [c.347]

Приводятся три примера применения методов математической статистики в аналитической химии 1) использование метода наименьших квадратов для построения градуировочного графика при фотоколориметрическом анализе, 2) статистический метод изучения взаимозаменяемости кювет, 3) применение дисперсионного анализа для оценки ошибок, вносимых отдельными звеньями аналитического процесса при определении сульфидов. [c.420]

Тем не менее, экстракция роданида органическим растворителем находит широкое применение, что объясняется некоторым повышением чувствительности определения железа в большом объеме раствора визуально-колориметрическим методом. Однако, как было нами экспериментально показано (см. ниже), это преимущество при проведении фотоколориметрических определений в кюветах с большой толщиной слоя теряется. Более того, гори экстрагировании роданида железа органическим растворителем чувствительность определения даже несколько снижается вследствие неполноты извлечения роданида в слой органического растворителя. [c.238]

Так как при фотоколориметрических определениях толщина слоя стандартного и исследуемого растворов всегда равны (вследствие употребления одинаковой длины кювет) и измеряется только интенсивность света 1о, входящего в оба раствора и выходящего ш них (по силе фототока), то, зная одну из концентраций растворов (стандартного), легко вычислить п другую из равенства [c.328]

Принципиальная схема фотоколориметрического определения концентрации окрашенного вещества в растворе представлена на рис. 36. Световой поток /.проходит светофильтр 2, исследуемый раствор в кювете 3 и падает на фотоэлемент 4, причем в цепи, составленной из фотоэлемента и гальванометра 5, возникает фототок. Величина фототока зависит от интенсивности светового потока, падающего на фотоэлемент. [c.94]

При фотоколориметрическом определении раствор но охлаждении переводят в мерную колбу емк. 25 мл и разбавляют водой до метки. Через несколько минут раствор переводят в кювету I 5 см фотоколориметра ФЭК-М и измеряют оптическую плотность с зеленым светофильтром по сравнению с нулевым раствором, приготовленным так же, как испытуемый, из той же навески металла, ио без прибавления перйодата. Содержание марганца вычисляют по градуировочному графику. [c.272]

При фотоколориметрическом определении оптическую плотность растворов измеряют иа фотоколориметре конструкции Тарасова и Новака, применяя красный светофильтр (650—770 Л(Л1К). Вместо кювет используют стеклянные пробирки. Градуировочный график строят по стандартным образцам стали с известным содержанием фосфора. [c.573]

Для фотоколориметрического определения берут 50 мл раство ра из мерной колбы, добавляют 1 мл реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин. полученный раствор наливают в кювету фотоколориметра (такого же размера, как и для построения калибровочной кривой). Оптическую плотность раствора измеряют с применением синего светофильтра (Х=415 тр.), устанавливая нуль. по раствору, состоящему из 50 мл воды и 1 мл реактива Несслера. [c.26]

В связи с этим появились исследования, целью которых было повысить чувствительность метода Коппешаара. Первая стадия (отгонка фенола с водяным паром) оставалась без изменения, а определение фенола в дистилляте бромит-броматным методом было заменено на фотоколориметрическое. Например, была использована цветная реакция фенола с 4-аминоантипирином , который является очень чувствительным реактивом на все фенольные соединения. По другому способу получали окрашенное соединение феноЛа с диметиламиноантипирином , которое образуется в щелочной среде в присутствии гексацианоферрата калия как окислителя. Фотоко-лориметрирование проводили в кювете 0 мм с синим светофильтром точность определения 10%. [c.194]

Применяемые в настоящее время оптические методы седиментационного анализа основаны на фотоколори-метрическом способе измерения количества оседающих частиц соответствующих размеров. При этом методе сравнивают яркость двух пучков света, один из которых проходит через эталонную кювету с чистым маслом, а второй — через кювету с анализируемым маслом. Измерения яркости проводят в кювете на определенном уровне в течение времени, соответствующего полному оседанию частиц. Фотоколориметрический способ применим в довольно узких пределах, так как при концентрации загрязнений менее 0,01% (масс.) погрешность метода возрастает ввиду малой оптической плотности суспензии, алри концентрации загрязнений свыше 0,1% (масс.) в анализируемом масле наблюдается явление коагуляции, искажающее результаты измерений. [c.30]

Определения в очень малых объемах растворов выполняют также фотоколориметрическим методом. Для этого существует ряд конструкций фотоколориметров. Схема наиболее простой конструкции [80] показана на рис. 124. Свет от лампы 1 (13 в) проходит через ирисовую -диафрагму 2, затем через узкую щель 5 пучок лучей света проходит через кювету 4 и падает на фотоэлемент 5. Возникаюший фототок регистрируется зеркальным гальванометром 6 (чувствительность порядка 10 a). Все детали прибора укреплены в цилиндрическом футляре 7 из плотного картона. Внутренний диаметр футляра равен диаметру фотоэлемента. Кювета 4 проходит через два отверстия в этом футляре и, благодаря расширению, сделанному на кювете, удерживается в фиксированном положении, указанном на рисунке. Если кювета не имеет расширения, ее удерживают в футляре с помощью резинового кольца. [c.158]

При фотоколориметрических определениях толщина слоя сравниваемых растворов должна быть постоянной и ее не измеряют. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя от 2 до 50 мм. Кюветы выбирают в соответствии с интенсивностью окраски колориметрируемого раствора. Для сильно окрашенных растворов, как правило, применяют кюветы с толщиной слоя до 10 мм. Слабо окрашенные растворы, наоборот, колориметрируют в самых больших кюветах — с толщиной слоя от 30 до 50 мм. [c.9]

Фотоколориметрические методы. Все фотоколоримет-рические методы определения основаны на одном общем принципе. Световой поток проходит через кювету или [c.331]

Для фотоколориметрического определения сурьмы строят калибровочную кривую (от 0,5 до 10 мкг 5ЬНз в объеме 10 мл толуола). Фотометрирование проводят в кювете 20 мм при 525—550 ммк. [c.394]

В работе использовались три раствора раствор бихромата калия, смешанный раствор из солей кобальта, меди и железа, имитирующий окраску, получаемую при фотоколориметрическом определении фосфора, и раствор перманганата калия. Последний из этих растворов недостаточно стабилен, поэтому он готовился еженедельно. Наблюдение за стабильностью по-казанш фотоколориметров продолжалось в течение двух месяцев. За это время было сделано по 30 измерений пропускания каждого раствора с интервалом в один день. Каждый результат есть среднее из двух независимых измерений (при выполнении каждого измерения повторялись все те операции, из которых складывается весь комплекс фотоколориметрического измерения). Измерения производились но шкале оптической плотности, нанесенной на левом барабане. Размеры кювет были выбраны так, чтобы оптическая плотность находилась в пределах 0,33—0,58, которые расположены недалеко от точки с оптической плотностью 0,43, дающей минимальную ошибку [14]. Измерения всегда начинали спустя 10 мин. после включения прибора. Напряжение в сети было всегда практически одинаково (220 в). [c.280]

При фотоколориметрическом определении фенолов величину оптической плотности окрашенных экстрактов исследуемых образцов с нулевым содержанием фенола и стандартных образцов определяют с синим светофильтром в кювете толш иной исследуемого слоя 10 мм. Искомую концентрацию фенола в исследуемых образцах рассчитывают по калибровочной кривой, построенной по оптическим плотностям в стандартных образцах. [c.152]

Определение можно производить фотоколориметрически по калибровочной кривой (желтый светофильтр) в кювете с толщиной слоя 5 мм. Для фотометрирования слой ксилола отделяют пипеткой с помощью грущи. [c.36]

Фотоколориметрические определения проводились на отечественном фотоколориметре ФЭК-М в кюветах с толщиной слоя 5 см. Эти определения могут быть выполнены и на фотоколори-метрах-яефелометрах ФЭК-Н-57 и ФЭК-Н-54, имеющих аналогичную, но несколько более совершенную конструкцию. [c.233]

Определение концентрации диссоциированной и недас-социированной форя индикатора и вычисление Рк. К 50 мл буферного раствора, значение pH которого лежит в области перехода индикатора и предварительно проверено точным электрометрическим определением, как указано в работе Колориметрический метод определения pH , прибавляют такое коли--чество миллилитров индикатора, какое было добавлено при фотоколориметрическом титровании раствора 0,01 и. щелочи до установления показаний гальванометра в 60—70 делений шкалы. Во вторую кювету наливают ЪО мл того же буферного раствора. Затем, так же как при построении градуировочной [c.102]

При фотоколориметрическом определении берут для анализа 50 мл исследуемой воды или конденсата (предварительно профильтрованных), добавляют 1 мл раствора сегнетовой соли и 1 мл реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин. полученный раствор наливают в кювету фотоколориметра (такую же, как и при построении калибровочной кривой) и измеряют оптическую плотность, пользуясь синим светофильтром. Нуль устанавливают по раствору, содержащему 50 мл воды, 1 мл раствора сегнетовой соли и 1 мл реактива Несслера. По калибровочной кривой определяют содержание аммиака, соответствующее найденной оптической плотности. [c.96]

Фотоколориметрический метод определения железа в виде роданидного комплекса. После вымывания алюминия через колонку пропускают 80 мл 2-н. раствора соляной кислоты. При этом железо и медь уходят в фильтрат. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл, помещают в стакан емкостью 100 лы, прибавляют 2 мл серной кислоты (1 1), выпаривают до паров серной кислоты, прибавляют 3 капли азотной кислоты (плотность 1,40) и снова выпаривают до паров серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, прибавляют 2 мл раствора роданистого аммония (300 г/л), перемешивают, приливают 10 мл этилового эфира, встряхивают в течение 1 мин и сливают эфирный слой в градуированную пробирку с притертой пообкой. Извлечение эфиром повторяют до полного удаления из раствора железа, а затем эфирные вытяжки соединяют, доводят ссЬиоом до 20 жл и фотометрируют с синим светофильтром в кювете в слое 10 мм. Нуль прибора устанавливают по этиловому эфиру. [c.258]