Фильтрование в капилляре

Капилляр центрифугируют, причем, если необходимо профильтровать горячий раствор, то капилляр помещают в коническую пробирку для центрифугирования, наполненную какой-либо горячей жидкостью. После фильтрования капилляр охлаждают до [c.261]

Капилляр центрифугируют, причем если необходимо профильтровать горячий раствор, то капилляр помещают в коническую пробирку для центрифугирования, наполненную какой-либо горячей жидкостью. После фильтрования капилляр охлаждают до окончания кристаллизации и отрезают короткую часть с веществом. Таким образом можно перекристаллизовать 2—5 мг вещества даже с применением активированного угля. [c.340]

Гк — начальный радиус капилляра, м г — переменный радиус капилляра, м 5—поверхность фильтрования, м [c.8]

Влияние свойств пористого слоя на скорость фильтрования нередко выражают посредством параметров, определяющих его структуру, в частности эквивалентного размера пор, пористости слоя, удельной поверхности и щероховатости частиц. С этой целью принимают идеализированные модели пористого слоя, например модель цилиндрических капилляров. Однако в настоящее время принципы построения моделей пористых сред требуют уточнения [24]. Так, следует отметить, что способы определения параметров пористых сред адсорбцией, капиллярной конденсацией, ртутной поро метрией, электронной микроскопией нередко приводят к разным результатам, причем одни параметры модели и объекта могут совпадать, а другие различаться. Использование идеализированных моделей пористых сред не способствует лучшему пониманию процесса фильтрования, а все параметры, характеризующие пористую среду, в конечном счете приходится объединять в один, находимый экспериментально параметр, называемый коэффициентом проницаемости или удельным сопротивлением. К сказанному надлежит добавить, что отмечено шесть типов укладки моно-дисперсных шарообразных частиц в слое, причем форма пор, влияющая на гидродинамику слоя, различна для разных типов укладки [39]. [c.24]

Для вывода основных уравнений этого вида фильтрования допустим, что на фильтровальной перегородке с поверхностью 5 = = 1 м2 имеется Л п одинаковых цилиндрических капилляров радиусом Гк и длиной /к- Тогда в соответствии с уравнением Гаге-на —Пуазейля объем фильтрата А (в м ), проходящего через один капилляр в 1 с, определится из уравнения [c.90]

Допустим, как и в предыдущем случае, что на фильтровальной перегородке с поверхностью 5=1 находится Nn одинаковых цилиндрических капилляров радиусом Гк, длиной U. Примем также, что в процессе фильтрования на стенках капилляров вследствие механического торможения или адсорбции постепенно откладывается равномерный слой осадка, уменьшающий радиус капилляров. Обозначим отношение объема осадка, образовавшегося в капиллярах, к объему полученного фильтрата через Хо, как это было сделано при рассмотрении процесса фильтрования с образованием осадка на поверхности фильтровальной перегородки. [c.91]

Когда в процессе фильтрования радиус капилляров уменьшится до г, скорость фильтрования будет определяться уравнением [c.91]

Допустим, как и при анализе процесса при постоянной разности давлений, что на 1 м поверхности фильтрования находится Л п одинаковых цилиндрических капилляров радиусом Гк и длиной 1к- Примем также, что в процессе фильтрования на стенках капилляров вследствие механического торможения или адсорбции постепенно откладывается равномерный слой осадка, уменьшающий радиус капилляров. В данном случае фильтрование осуществляется при возрастающей разности давлений АР, компенсирующей увеличение сопротивления фильтровальной перегородки по мере закупоривания ее пор. [c.102]

Фильтрование. В процессах фильтрования и пропитки твердых тел происходит движение жидкой фазы относительно пор и каналов в твердой фазе. Интенсификация этих процессов может быть достигнута при увеличении скорости относительного движения жидкости. Не случайно поэтому многочисленные работы были посвящены исследованиям влияния вибраций, ультразвука и ударных волн на течение жидкостей в капиллярах. В коллоидных системах существенное влияние на процесс начинают приобретать электрические явления, и поэтому для интенсификации технологических процессов, например в мембранных аппаратах для ультрафильтрации, используют электрические поля. [c.126]

Режим движения жидкостей в осадках при фильтровании является ламинарным, и перепад давления, затрачиваемый на трение в капиллярах осадка, пропорционален вязкости жидкости. Поэтому скорость промывки осадка промывной жидкостью С р будет пропорциональна отношению вязкостей фильтрата lф и промывной жидкости )л р, т.е. [c.380]

Такая методика позволяет работать в инертной атмосфере достаточно пропускать над фильтруемым раствором ток инертного газа. Неудобство состоит в том, что для каждой кристаллизации нужна новая ампула. Кроме того, возможно попадание осколков стекла в вещество при фильтровании. Эти недостатки устраняются, если применять изогнутый под прямым углом капилляр (рис. 66). Его соединяют через пробку или шлиф с кристаллизационной пробиркой. Для пре- [c.54]

Рис. 66. Капилляр для фильтрования (вверху) и его вариант со шлифом (внизу)

Рис. 68. Фильтрование с помощью фильтровального капилляра

Фильтрование и промывание. Твердую фазу от маточного раствора отделяют, как правило, фильтрованием. Скорость фильтрования обусловливается величиной частиц осадка и его структурой. Фильтр, который можно изготовить из самых различных материалов (бумага, асбест, вата, стекло, фарфор, металл, коллодий), рассматривают как систему капилляров. Используя уравнение Пуазейля для скорости фильтрования, получим следующее выражение [c.61]

Рис. 23. Фильтрование капли раствора с помощью капилляра

Гидрогенизат под тягой освобождают от катализатора фильтрованием, метиловый спирт отгоняют на водяной бане в атмосфере азота при несколько уменьшенном давлении (примечание 2). Остаток разбавляют эфиром и сушат в течение одного часа плавленным едким кали. Эфир отгоняют на водяной бане в токе азота, а остаток перегоняют в вакууме, пропуская через капилляр в перегонной колбе азот. Отбирают фракцию с т. кип. 84—при 18 мм. Выход 34—35 г(85—86% теоретического). [c.146]

Такой же размер должны иметь кружки фильтровальной бумаги, которые при фильтровании прижимаются к капилляру вакуумом. Срезанный конец капилляра внутри пробирки ограничивает разбрызгивание растворителя. Работать с отсасывающим микрофильтром, изображенным на рис. 595, б, не очень удобно, так как вещество прилипает к фильтру и возникают значительные потери. Перегонку жидкостей при нормальном давлении почти не применяют из-за слишком больших потерь. Обычно перегонку проводят [c.672]

Для фильтрования мутных или окрашенных растворов через адсорбент можно использовать баллончик, длинный капилляр которого на конце оканчивается трубочкой. В эту трубочку вставляют ватный фильтр на глубину 2 см, затем насыпают столбик адсорбента, который уплотняют постукиванием и наконец закрывают ватой. Адсорбентом в случае водных или спиртовых растворов может быть активированный уголь, в случае неполяр ных растворителей — силикагель или окись алюминия. В связи с малой проходимостью приготовленного таким образом фильтра, первую каплю [c.695]

Обычно рассматривают идеализированную физическую модель процесса фильтрования с закупориванием пор пористую среду представляют в виде множества, параллельных цилиндрических капилляров, а в зависимости от вида фильтрования [c.32]

Предельно упрощенная схема осадка может быть представлена системой параллельных капилляров одинакового диамет- ра, расположенных по направлению движения потока жидкости, из которых фильтрат равномерно вытесняется промывной жидкостью (рис. 2-6,а). Структура осадка, т. е. пористость и диаметр капилляров при таком рассмотрении считаются неизменными во время фильтрования и промывки, и поэтому скорость течения промывной жидкости может рассматриваться как скорость течения последних порций фильтрата через сформированный слой осадка с учетом изменения вязкости. Тогда будет справедливо уравнение (2.26), где мгновенную скорость фильтрования йУ 1йт нужно заменить мгновенной скоростью промывки Упр. В процессе промывки вязкость фильтрата г меняется до величины вязкости промывной жидкости Хпр. [c.52]

Качество фильтрации, т. е. полнота удаления суспендированных примесей, зависит от плотности фильтра, или, точнее, от поперечника фильтровальных капилляров, а также их длины и извилистости. При применении более толстой и плотной фильтровальной бумаги, а также при утолщении и особенно при уплотнении ватных тампонов качество фильтрации возрастает. Скорость фильтрования при этом уменьшается. По закону Пуазейля скорость фильтрации определяется соотношением [c.54]

Капиллярно-адсорбционный метод, или, как его называют, капельный анализ , основан на использовании для целей анализа капиллярных и адсорбционных явлений в волокнах фильтровальной бумаги. Так как адсорбция волокнами фильтровальной бумаги, а также скорость диффузии по капиллярам различных ионов неодинаковы, то при нанесении капли раствора на фильтровальную бумагу происходит накопление и разделение ионов по концентрическим зонам, где те или другие ионы затем могут быть обнаружены чувствительными и специфическими реакциями. Белый цвет бумаги дает возможность легко замечать цветные продукты реакции. Если образующееся вещество мало растворимо, оно задерживается в капиллярах бумаги в виде пятна, растворимые же продукты двигаются дальше. Поэтому при выполнении капельных реакций, ведущих к образованию осадка, происходит одновременно и процесс фильтрования, при котором фильтрат собирается вокруг пятна, образованного осадком. В случае необходимости в этой краевой зоне ноны могут быть открыты прибавлением надлежащих реактивов. Это ценное свойство фильтровальной бумаги позволяет в не- [c.50]

Если необходимо перекристаллизовать несколько миллиграммов вещества с фильтрованием раствора до кристаллизации, то обе эти операции можно осуществить в одном капилляре. На капилляре длиной 70—80 мм и диаметром 1—3 мм делают перетяжку на расстоянии около 30 мм от конца и в длинную часть капилляра вводят пробочку из асбеста или ваты, проталкивая ее до сужения (рис. 164, /). Оба конца капилляра оттягивают й в более длинную часть всасывают раствор (если нужно, то горячий), который следует профильтровать и охладить до кристаллизации (рис. 164, II). Запаивают конец короткой части капилляра и дают ему остыть при этом жидкость несколько отходит от противоположного вытянутого конца (рис. 164, III), который затем тоже запаивают. [c.261]

Если в фильтровании горячего раствора нет необходимости, то после запаивания капилляр охлаждают до кристаллизации вещества и затем центрифугируют. Потом капилляр разрезают и фильтр с веществом выталкивают стеклянной нитью или проволокой. Размеры этого прибора могут быть различными, в зависимости от количества вещества и растворителя. [c.261]

В процессе фильтрования радиус капилляров г вследствие отложения осадка уменьшится до величины г, а необходимая разность давлений возрастет с АЯнач до АР, в результате чего скорость фильтрования W останется постоянной. [c.102]

Петлевые инжекторы делятся на имеющие внешнюю и внутреннюю петли. Внешние петли представляют собой обычно куски капилляра определенной вместимости, которые можно легко заменить. Внутренние петли представляют собой каналы определенной вместимости, выполненные в теле инжектора. Как правило, вместимость внутренних петель мала (0,06—10 мкл), и инжекторы такого типа предназначаются для микроколоночной ВЭЖХ. Смена такой внутренней петли—это, как правило, достаточно сложная разборка с заменой узла инжектора на новый, имеющий другой объем канала. Поэтому для упрощения работы иногда такие инжекторы снабжают несколькими внутренними петлями, которые по желанию могут находиться в рабочей или запасной позиции. Есть инжекторы, которые могут перестраиваться от варианта работы с внутренней петлей к работе с внешней петлей. Некоторые инжекторы снабжаются устройствами для фильтрования вводимых образцов. Существуют пневматические или электрические приводы к инжекторам, позволяющие вводить пробу по команде от микропроцессора. [c.148]

Сырой продукт можно очистить перекристаллизацией из горячей соляной кислоты, как это указано в Org. Syn. 3, 89, но этот способ вследствие трудности фильтрования пригоден только при работе с небольшими количествами. Удобнее очищать и-нигрофенол перегонкой порциями по 200 г из колбы Клайзена емк. в 500 мл при давлении Ю—15 лл. Температура кипения л<-нитрофенола —160— 165°/12 мм. Перегонку необходимо вести без капилляра для подвода воздуха, так как нитрофенол в этих условиях легко сублимируется и, оседая в соединительных трубках, забивает их и наруишет нормальную работу. В качестве приемника следует взять склянку для отсасывания или колбу Вюрца, а в качестве холодильника — короткую широкую (10 мм) стеклянную трубку (примечание 6). [c.314]

Хроматографическая пластинка ( Силуфол вата гигроскопическая фильтровальная весы ручные ступка фарфоровая с пестиком капилляр лянные камера хроматографическая для ТСХ пз льверизатор колбы мостью 25 мл колбы конические вместимостью 150—200 мл тшлиядры на 100 мл воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5--10 см,. [c.8]

Бумага хроматографическая бумага фильтровальная колбы с нормальным шлифом вместимостью 25 мл колбы конические пместигиостью 25 мл воронки стеклянные для фильтрования диамегром 5 см пробирки стеклянные капилляры стеклянные чашкн Петри УФ лампа. [c.89]

Небольшие объемы жидкостей или растворов можно отфильтровать непосредственно в баллончик, объем которого должен быть несколько больше, чем объем фильтруемой жидкости. В качестве фильтра может служить кусочек ваты, который вводят при помощи тоненького стеклянного волоска в длянный капилляр баллончика (на расстоянии 2—3 мм от конца капилляра). Лишнюю вату можно отрезать. Для фильтрования веществ, которые разрушают целлюлозу, можно использовать волокнистый асбест. Затем в баллончик вводят каплю чистого растворителя, вытесняют воздух и засасывают фильтруемый раствор, как было опнсано выше. Когда весь раствор отфильтруется в баллончик, сосуд (обычно это пробирка, стоящая в удобном штативе) споласкивают каплей растворителя. При этом промывается и фильтр, который затем можно удалить, отломив кончик капилляра. [c.695]

Вместо введения фильтра внутрь капилляра в большинстве случаев достаточно просто обмотать кончик капилляра ватой. При этом фильтрование происходит быстрее. Для ускорения процесса фильтрования его можно осуществить и при повышенной температуре. Фильтровать насыщенные растворы не рекомендуется, так как они, как правило, начинают кристалл изовываться в капилляре. [c.695]

Рис. 614. Капилляр для фильтрования по Гораку(а) и его вариант со шлифом (б).

Неудобство метода состоит в том, что для каждой кристаллизации нужна новая ампула кроме того, при вскрытии ампулы возможно попадание внутрь осколков стекла. Эти недостатки полностью устраняются при кристаллизации по методу Горака [24]. Для фильтрования в этом случае применяют согнутый под острым углом капилляр, который соединяется с кристаллизационной пробиркой при помощи пробки (рис. 614, а) или шлифа № 14 (рис. 614, б). Вместо ваты или асбеста можно использовать капилляр со впаянным стеклянным фильтром типа трубочки Эмиха. Существенно, чтобы капилляр для лучшей теплоизоляции был достаточно толстостенным (чтобы избежать кристаллизации насыщенных растворов в капилляре во время фильтрования). [c.703]

В процессе фильтрования суспензий, содержащих частицы размером менее 10 мкм, последние обычно, под действием поверхностных сил (сил Ван-дер-Ваальса) собираются в агрегат. Такой агрегат, в зависимости от его прочности, ведет себя в процессе фильтрования либо как отдельная частица, либо как хлопьевидное непрочное образование, деформирующееся под действием перепада давлений. Даже при фильтровании сравнительно грубодисперсных суспензий присутствующие в них мелкие частицы обычно прилипают к более крупным. Отделившись от крупных частиц, мелкие частицы сформированного осадка могут двигаться с потоком жидкости по сравнительно к )упным капиллярам по направлению к перегородке. Это явление называют суффозией. [c.15]

Многие операции, в том числе и проведение некоторых химических реакций в полумикромас-штабе, удобно проводить в небольших двугорлых сосудах (рис. 162) емкостью около 10 мл. В одно горло, суженное на конце в толстостенный капилляр с внутренним диаметром около 2 мм впаяна стеклянная пористая пластинка, которая служит для фильтрования. Такие сосуды можно применять для растворения, пере-фильтрования и т. п. Некоторые примеры ис- [c.260]

Фильтрование с образованием несжимаемого осадка на несжимаемой фильтровальной перегородке. Практически несжимаемыми являются осадки, состоящие из механически прочных твердых частиц размером более 100 мкм (например, минеральные соли). К числу несжимаемых относятся фильтровальные перегородки из пористой керамики, спекшихся стеклянных, металлических, металлокерамических порошков и т. п. Особенностью несжимаемых осадков и перегородок является постоянство их пористости и, следовательно, сопротивления потоку жидкости в процессе фильтрования. Режим течения фильтрата в порах вследствие их малого диаметра и низкой скорости потока является ламинарным. Следовательно, расход жидкости с вязкостью у. через один капилляр с радиусом сечения г и длиной I при перепаде давлений Ар можно выразить уравнением (1.14) Ух = (л Ар18 [) г. [c.251]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология