Сопоставление результатов, полученных разными методами

Перспективны экспериментальные установки, объединяющие несколько методов в одном приборе и реализующие, таким образом, комплексный подход к изучению образцов. Это может быть ЭСХА и ОЭС, а дополнительно также ФЭС и некоторые другие методы, например масс-спектрометрия. Сопоставление данных двух-трех разных методов для одного и того же образца (участка поверхности) без его перемещения в камере прибора, в условиях высокого вакуума позволяет получить более обширную и разностороннюю информацию, облегчая интерпретацию результатов. [c.150]

ПО отношению к частицам разной формы, пористости, рельефа поверхности. Поэтому различные методы оценки одних и тех же показателей дисперсности (размера или удельной поверхности), как правило, дают результаты, иногда различающиеся в 2 раза и более. На первый взгляд, это обстоятельство кажется недостатком известных методов. Однако на самом деле это не так. Как будет ясно из последующего изложения специфическая информативность различных методов ценна тем, что, сопоставляя линейные размеры, оцененные разными методами, можно получить более полную информацию о форме частиц, а сопоставление по-разному измеренных величин удельной поверхности позволяет судить о структурных особенностях пигментных частиц (пористости, степени агрегации первичных кристаллов и т. д.). [c.65]

Для сопоставления результатов рентгеновского структурного ана-лн.за с данными других методов в табл. 9 и 10 приведено количество шестиугольных колец в группе или пучке элементарных единиц и количество углерода в форме ароматических соединений. Эти данные получены различными методами и разными исследователями п отнесены к углям разных стадий метаморфизма (содержание углерода 80—95%) [95]. [c.55]

Если анализ повторно проводится одним и тем же лаборантом, на одном и том же приборе и с одними и теми же вспомогательными материалами, это называют условиями воспроизведения . Условия сопоставления имеют место, когда разные лаборанты в разных лабораториях на разных приборах и с разными вспомогательными материалами получают соответственно одинаковый результат при одном и том же методе проверки одинаковой пробы. Для расчета стандартного отклонения всегда пользуются неокругленными результатами анализа с неточным последним десятичным знаком. Преждевременное округление в большую или меньшую сторону может исказить ошибку метода анализа. [c.93]

Известно, что большинство адсорбционных характеристик пористых тел можно получить из данных капиллярно-конденсационной части изотермы (5, г, 1/ . Произведенные таким образом расчеты, основанные на теории капиллярной конденсации, содержат ряд упрощающих допущений. Важно было выяснить, насколько последние оправдываются для оценки пористой структуры. Для этого исследованы [128] адсорбционно-десорбционные изотермы паров многих веществ, резко отличающихся по своим химическим свойствам и молекулярным константам (разные молярные объемы, величины поверхностного натяжения и др.), на наиболее крупнопористом образце эталонного ряда — силикагеле Е. Надежность адсорбционно-структурного метода проверяли сопоставлением с результатами, полученными другими независимыми методами. [c.151]

Вет и Преториус теоретически показали, что большая эффективность будет получаться при вводе пробы методом поршня , а не экспоненциально , хотя при малых дозах оба способа дают практически одинаковые результаты. Ими было показано, что лучше всего вводить пробу в возможно более концентрированном виде, т. е. при коэффициенте разбавления близком к 1. Конечно, если линейность изотермы сорбции сохраняется, уменьшение Кт должно увеличивать эффективность, так как ширина пика определяется объемом дозы, разбавленной газом-носителем. Однако совершенно очевидно, что при давлении паров, близком к давлению насыщенных паров, ни о какой линейности изотермы не может быть и речи. Таким образом, возможны два варианта либо пробу вводят в малом количестве, но линейность изотермы, по крайней мере на начальном участке колонны, будет нарушена, либо пробу сильно разбавляют газом-носителем объем ее увеличивается, зато концентрации соответствуют линейному участку изотермы. Сделать обоснованный выбор между этими двумя возможностями пока затруднительно. Как уже отмечалось, до сих пор неясно, как криволинейность изотермы влияет на разделение. Экспериментальные сопоставления обоих возможных способов практически отсутствуют, тем более, что для разных веществ могут получаться существенно разные результаты. [c.132]

Наоборот в случае аморфно-кристаллических полимеров метод масс-спектрометрии плохо следит за разрушением. Здесь пока получены лишь ориентировочные результаты о выделении летучих продуктов. В то же время другие методы показывают весьма интенсивное разрушение кристаллических полимеров, протекающее в объеме. Это данные о числе радикалов и числе стабильных групп или о падении молекулярного веса [305, 355]. Сопоставление количеств радикалов с числом химически стабильных групп, образующихся в напряженных полимерах, показывает, что число стабильных групп всегда превышает число радикалов (см. табл. 20). Эти соотношения (Л гр/Л рад) для разных полимеров и их состояний варьируют от очень высоких ( 10 -4- 10 ) до сравнительно небольших (. 10). [c.221]

Окончательный вывод о согласовании молекулярных параметров ДНК, получаемых различными методами, станет возможен после решения вопроса о результатах измерений светорассяния растворов ДНК в области малых углов рассеяния (0<2О°). На специально модифицированных приборах (см., папример, [254— 256, 78]) измерения удалось довести до углов 9°- -16°. В работе [257] график [сЯ//е] =f (sin2(0/2)) при малых углах 0 явился продолжением прямой того же графика при 0 30°, что дает обычные для метода двойной экстраполяции молекулярные параметры ДНК. В отличие от этого, в работах [78, 256] экстраполяцией 0->О из области 0<ЗО° получены в два (и более) раза большие величины М и в 1,5- 2,0 раза большие средние размеры макромолекул, чем при экстраполяции из области углов 0>ЗО° (для образцов с М>6-10 ). В то же время в работе [256] подчеркнуто, что при сопоставлении молекулярных параметров нативной ДНК, полученных разными методами, следует учитывать как полидисперсность образцов (имеется в виду тимусная ДНК), так и жесткость ее структуры. [c.139]

Генетически идентичные близнецы, как правило неразличимо схожие внешне и опытными исследователями по этому сходству безошибочно отделяемые от близнецов неидентичных, стали излюбленным объектом в исследованиях генетики психических особенностей, потому что сопоставление разницы между идентичными партнерами (однояйцевыми, ОБ) с разницей между неидентичными партнерами-близнецами (двуяйцевыми, ДБ) позволяет количественно определять роль наследственности и среды в формировании любых психических особенностей, но результаты, полученные такими методами, надо контролировать на генетически идентичных близнецах, воспитанных раздельно, так как однояйцевые партнеры влияют друг на друга значительно больше, чем двуяйцевые. О том, до какой степени может доходить психическое сходство однояйцевых близнецов, можно видеть из сводки (Newman Н. et al., 1937). Эдвин Иски и Ф. Нестор — идентичные близнецы, которые были разлучены при рождении и выросли в разных семьях. Встретившись через 25 лет, оба близнеца удивились схожести своих судеб. Оба стали линейными монтерами в филиалах компании Американ телефон энд телеграф , расположенных на расстоянии 1500 км друг от друга. Оба женились в одном и том же году на похожих друг на друга девушках, и у каждого из них был сын одного и того же возраста. У каждого из близнецов был фокстерьер по кличке Трикси . Случайность Конечно, то, что у обоих было по сыну, а не по дочери, или у одного сын, у другого дочь — чистая случайность с вероятностью 50 %. А то, что они оба стали линейными монтерами, — не случайность, то, что они женились в одном и том же году, притом на похожих девушках, и то, что их дети одного и того же возраста, — вовсе не случайность. То, что их фокстерьеры получили одинаковую кличку — не совсем случайность, как и то, что они оба завели именно фокстерьера. [c.75]

Существует три основных модели, или подхода, к расчетам энергии связи электронов и объяснению химических сдвигов. Первый подход основывается на оценке эффективных зарядов атомов и сопоставлении их разности с химическими сдвигами для разных образцов. В самой грубой модели для оценки зарядов используется просто шкаля электроотрицательностей. Например, заряд на атоме Ni (И) в комплексах оценивают как разность электроотрицательностей атома и присоединенных к нему лигандов. Даже такая оценка удовлетворительно отражает разности зарядов и ход изменения химических сдвигов, а полуэмпирические методы квантовой химии (ППДП, ЧПДП и др.) позволяют получить существенно лучшие результаты. [c.156]

Предлагаемые методы расчета более примитивны и разнотипны, чем для расчета Кц, что и приводит к расхождению результатов по отдельным формулам на порядок. Их сопоставление пригодится в логарифмическом масштабе на рисунке 6, Из рисунка видно, что помимо численности расхождений, различные авторы дают разную зависимость от газовой нагрузки, т.е, разную пропорциональность Ве или С. По методу Яги и др., основанному иа теоретическом рассмотрении процессов теплопереноса в слое, получается плавная кривая изменения от С-, что как и в случав расчета эффективной теплопроводности позволяет охватить почти весь имеющийся фактический материал [ ], Этот метод позволяет учитывать понимо свойств газа вклад излучения и теплопроводности зерен в теплоотдачу в пристеночной области слоя. ПриС= I более теплопроводный материал может иметь /7 ва 45% больше, -чем стекло Вклад излучения при 500°С для стеклянных сфер при С = I увеличит приблизительно на 25%. [c.599]

Я пытался ставить такие же опыты, пользуясь раствором едкого кали. Прошло много времени, прежде чем я получил согласующиеся числа только путем сопоставления различных опытов я стал, наконец, на правильный путь. Едкое кали, так же как и серная кислота, соединяется с водой в нескольких пропорциях, так что, если применять одно и то н<е количество едкого кали в растворен ном состоянии при разных плотностях, то получатся разные результаты. Поэтому нужно было пользоваться достаточно разведенными растворами, которые прп добавлении к ним воды не выделяли бы больше тепла. Ввиду того, что масса воды, с которой надо было иметь дело, была слишком велика, чтобы проводить опыт в калориметре, я воспользовался методом смешения. Сосуд, в котором я производил смешение, представлял собой бутыль почти шарообразной формы, емкостью в один литр. Ее вес 290 г при пересчете на теплоемкость стекла это эквивалентно 55 г воды. В сосуд наливалась вода, к кото рой прибавлялось столько раствора едкого кали, сколько его требовалось для насыщения определенного количества кислоты. Тсмперав тура жидкости фиксировалась после прибавления щелочи, а после прибавления кислоты наблюдалось повышение температуры. Был измерен объем этих жидкостей. После того, как температура смеся стала равной обычной телшературе воздуха в комнате, производилось определение плотности смеси плотность, будучи умножена ла объем, давала вес ндадкости. Удельная теплоемкость последней была определена экспериментальным путем и найдена равной 0,943. [c.23]

Чистота вещества является одним из главных условий правильного определения теплот сгорания. Классические методы очистки — перегонка и перекристаллизация — не всегда дают необходимую чистоту образцов, хотя очистка твердых соединений многократной перекристаллизацией до получения веществ с постоянной температурой плавления во многих случаях позволяет получить образцы с чистотой выше 99,9% (например, при выращивании монокристаллов). Худшие результаты обычно дает перегонка и даже ректификация, применяемые для очистки жидких соединений. Холкомб и Дорсей [71 приводят данные по чистоте твердых соединений и жидкостей, очищенных высушиванием и ректификацией. По данным кривых замерзания твердые образцы содержали до 0,5% примесей, а жидкости — до 2%, причем жидкий нитрометан имел чистоту 95,6%. Теплота сгорания нитрометана в этой работе в пределах 1 ккал1моль совпала с тёплотой сгорания, полученной Кассом с соавторами [8], которые также очищали нитрометан ректификацией, но значительно отличается от результатов других исследователей. Для сопоставления в табл. 1 приводятся данные по теплоте сгорания нитрометана, полученные разными авторами. [c.14]

Сочетание результатов рентгеноструктурного и электронографиче-ского анализов дало полную картину фазового состава поверхностных слоев и, в сопоставлении с результатами иопытаний на трение и износ, позволило уточнить наши представления о структуре поверхностных слоев, получающихся при различных видах обработки, и о влиянии разных соединений на износостойкость металла. Иопытания на трение и износ проводились на четырехроликовой машине трения, торцовых машинах трения, машине трения Амслера и других. Подробности этих испытаний изложены в других статьях [4, 5], а ниже приводятся только отдельные результаты испытаний на четырехроликовой машине трения при 50, 100 и 200 кг, являющиеся особенно наглядным критерием. При этом из большого числа методов сульфидирования, исследованных в Ниихиммаше, в приводимую ниже таблицу включены наболее характерные, позволяющие сопоставить значение разных структурных составляющих. Для правильной оценки принятого критерия надо иметь в виду, что покрытия, при испытании которых диаметр лунки износа достигает 2 мм при давлении 50 кг, являются совершенно не годными покрытия, у которых лунка порядка 2 мм получается при 100 кг,— относительно хорошими, а те, у которых такой износ получается при 200 кг, — очень хорошими. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология