Фильтры из пористого стекла

Дивинилбензол. 25 г иодгидрата 1,2-ди-(Л -метил-Р-амино-этил)бензола и 23,2 г окиси серебра суспендируют в 250 мл воды и встряхивают 6 час. Образовавшееся иодистое серебро и избыток окиси серебра отсасывают на фильтре из пористого стекла и сильнощелочной фильтрат упаривают в вакууме при 15—20°. К концу упаривания температуру постепенно повышают, причем происходит образование 1,2-дивинилбензола, который и отгоняется вместе с водой. 1,2-Дивинилбензол экстрагируют эфиром, сушат хлористым кальцием, отгоняют эфир и перегоняют в вакууме [591. [c.202]

Все сказанное о реактивах относится и к рабочей аппаратуре. С такими дорогостоящими приборами, как фотометры, потенциометры и т. д., обычно обращаются аккуратно, но при работе со стаканами, мешалками, ершиками, фильтрами из пористого стекла об аккуратности нередко забывают. [c.99]

Для выделения сульфокислоты в свободном состоянии к содержимому колбы прибавляют 2,5 мл воды сульфокислота при этом закристаллизовывается. Для удаления взятого в избытке толуола и побочного продукта—о-толуолсульфокислоты кристаллы отсасывают и отжимают на воронке с пористым стеклянным фильтром. Оставшийся на фильтре кристаллический гидрат п-толуолсульфокислоты растворяют в небольшом объеме горячей воды и прибавляют к раствору тройной объем концентрированной соляной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде, выпавшие кристаллы отсасывают на фильтре из пористого стекла и промывают их небольшим количеством холодной соляной кислоты. Снова растворив кристаллы в горячей воде, проводят вторичную кристаллизацию. [c.142]

Фильтрование облегчается, если применять фильтр из пористого стекла пирекс или из стеклянной ткани рекомендуется использовать воронку диаметром 30 см. [c.161]

Фильтр из пористого стекла можно заменить большой воронкой Бюхнера, в которой под фильтровальную бумагу положен слой асбестовой ваты. Последнюю можно промывать и применять повторно. [c.364]

В коническую колбу емкостью 500 мл помещают 250 мл раствора иодистоводородной кислоты, содержащего 75 г иодистого водорода (небольшой избыток), и пропускают сильный ток водорода. Небольшими порциями добавляют 130 г бикарбоната калия и затем натревакгг в атмосфере водорода до начала кипения. Раствор быстро фильтруют через тигель с пористым дном в другую колбу емкостью тоже 500 мл. Сильно окрашенный (примесь свободного иода), но прозрачный раствор нагревают на горячей электрической плитке, при непрерывном пропускании водорода, до тех пор, пока не выделится значительное количество иодида калия. После охлаждения до комнатной температуры соль отделяют на фильтре из пористого стекла, а фильтрат упаривают до получения второй порции кристаллов. Общий выход — 174 г (77%). [c.158]

Для фильтрования следует пользоваться фильтром из пористого стекла и борофторид диазония следует перед отсасыванием [c.228]

Проверявшие синтез применяли воронку с фильтром из пористого стекла со средней величиной пор. [c.170]

В промывалку распыляется на мелкие пузырьки. С этой целью газ подается в жидкость через фильтр из пористого стекла (рис. 562, в). Некоторые типы промывалок изображены также на рис. 562, г—ж. [c.635]

Жидкость отсасывают через трубку, имеющую на конце фильтр из пористого стекла, а осадок оставляют в колбе. [c.605]

К раствору иодата натрия, полученному из 100 г иода, постепенно прибавляют 40 г едкого натра . После разбавления до 1200 мл раствор нагревают до кипения и при энергичном перемешивании механической мешалкой небольшими порциями добавляют 213 г персульфата калия, а затем 170 г едкого натра. Кипячение продолжают 15 м ин. Раствор охлаждают до 40°, фильтруют через фильтр из пористого стекла (или декантируют) осадок промывают холодной водой. При охлаждении ниже 40° выкристаллизовывается большое количество сульфата. Осадок даже после многочисленных промываний обычно дает реакцию на сульфат. После сушки при 110° получают 223—227 г перйодата, в котором содержится 94—97% чистой соли (чистота определяется по содержанию ЛгО ). [c.164]

Гидроксид тетрабутиламмония [8], 0,2 и. раствор в смеси бензола и метанола (7 1). Растворяют 160 г иодида тетрабутиламмония в 300 мл чистого абсолютного метанола. Раствор охлаждают в ледяной бане, прибавляют 80 г тонко измельченного оксида серебра, закрывают колбу и периодически перемешивают 1 ч. Смесь фильтруют через плотный фильтр из пористого стекла, ополаскивают колбу и осадок тремя порциями охлажденного бензола, промывную жидкость присоединяют к фильтрату. Фильтрат разбавляют 2 л сухого бензола. [c.35]

Приготовление титранта. Растворяют 40 г иодида тетрабутиламмония в 90 мл абсолютного метанола, прибавляют 20 г тонко измельченного оксида серебра, закрывают колбу и энергично перемешивают смесь 1 ч. Порцию смеси (несколько миллилитров) центрифугируют и исследуют жидкость на присутствие галогенид-иона. Если реакция положительна, прибавляют еш,е 2 г оксида серебра и снова перемешивают смесь 30 мии при отрицательной реакции на галогенид-ион смесь фильтруют через плотный фильтр из пористого стекла. Реакционную колбу и осадок в воронке. ополаскивают трижды порциями по 50 мл сухого бензола, промывную жидкость соединяют с фильтратом. Раствор разбавляют до 1 л сухим бензолом и продувают через него сильной струей очищенный азот. Полученный раствор (0,1 н.) реактива хранят в закрытом сосуде, предохраняя от диоксида углерода и влажности. Раствор устойчив при продолжительном хранении. Титр его устанавливают по бензойной кислоте визуальным титрованием. [c.46]

В качестве генераторных электродов применяют индифферентные электроды, чаще всего из платины или золота. Если вследствие электролиза на электродах, кроме титрующего вещества выделяются другие вещества, которые могут исказить результат анализа, принимают меры к удалению этих веществ из раствора. Например, в упоминавшемся кулонометрическом определителе бромных индексов таким нежелательным веществом является водород, выделяющийся на катоде электролизера. Для предотвращения попадания водорода в раствор катод электролизера закрывают фильтром из пористого стекла, который не препятствует прохождению раствора, но задерживает пузырьки газа. [c.104]

Смесь 2,5 г хлористого палладия, 25 мл дистиллированной воды и 2,1 мл концентрированной соляной кислоты кипятят до образования прозрачного раствора (около 2 час), охлаждают смесью льда с поваренной солью и при перемешивании добавляют 25 мл 40%-ного формалина, 10 г окиси магния (ч. д. а.) и 15 г очищенного активированного угля (см. Уголь активированный). Затем при перемешивании и охлаждении прибавляют раствор 25 г едкого кали в 25 мл дистиллированной воды. (Температура при этом не должна подниматься выше 5°.) Промывают катализатор сначала семикратной декантацией дистиллированной водой, а затем после отсасывания на фильтре из пористого стекла промывают на фильтре 1 л горячей дистиллированной воды. Слегка подсушенную (не досуха) массу с помощью пресса формуют в небольшие цилиндры (длиной 3—4 мм) и высушивают при 90°. [c.615]

Препараты первого образца подвергались специальной очистке для отделения нерастворимой фракции. Очистка заключалась в растворении полиэтилена в горячем толуоле (90°), фильтровании через фильтр из пористого стекла, осаждении полиэтилена из фильтрата и последующей [c.215]

А цетилантрацен. В колбе, снабженной мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, растворяют 150 г антрацена (марки синяя флюоресценция ) в 9Шмл сухого бензола и прибавляют 360 тил хлористого ацетила. Охлаждают раствор до —5—0° и, поддерживая эту температуру, прибавляют порциями 225 г хлористого алюминия. Перемешивают еще полчаса после окончания прибавления, затем дают температуре подняться до 10°. Твердый красный комплекс отфильтровывают, применяя фильтр из пористого стекла, промывают бензолом и переносят в смесь льда и соляной кислоты. Выделившееся при этом вещество отделяют и присоединяют к остатку, полученному упариванием досуха в вакууме жидкого органического слоя, образовавшегося при разложении комплекса. Перекристаллизовывают сначала из кипящего спирта, а затем из этилацетата в присутствии активированного угля. Выход 9-ацетилантрацена с т. пл. 74—76° колеблется от 73 до 156 г (39,4—84,1% от теорет.) [383]. [c.191]

На раствор Bi la в соляной кислоте действуют концентрированной иодоводородной кислотой. Осадок отфильтровывают на нутч-фильтре из пористого стекла и отмывают от хлорид-ионов конц. HI. Кристаллы высушивают в вакууме над Р4О10. При этом в конце высушивания их нагревают почти до температуры плавления и затем при сильном нагревании подвергают возгонке. [c.549]

ПТ растворителя, смесь выдавливают с помощью азота или через Стеклянную трубку диаметром 6 м.м, заполненную стеклянной ватой н установленную т расстоянии 25 мм от дна колбы, или через фильтровальную палочку с фильтром из пористого стекла. Остаток растворителя удаляют при давлении 3 мм через кряи, который потом закрывают, что позвшяет хранить ангидрид при низком давлении (примечание 8), Выход составляет 77—114 г (47—70% теоретич.). Препарат представляет собой светло-бурые или серьге призмы, которые размягчаются примерно при 00° и плавятся при ПО—127° (в запаянном капилляре) (примечание 5) он достаточно чист для большинства целей (примечание 9). [c.6]

Обычно для фильтрования через сефадекс используют колонки с впаянным фильтром из пористого стекла, причем мертвое пространство под фильтром должно быть возможно меньшим. Наполнение колонки проводят так же, как при подготовке колонок для хроматографирования через иониты (см. гл. XX). Сефадекс наливают в колонку в виде суспензии и дают ему осесть. Вещество наносят в виде максимально концентрированного раствора, избегая взмучивание верхнего слоя сефадекса. Скорость вымывания может быть значительна по сравнению с ионитами, так как равновесие устанавливается очень быстро. Контроль фракций может быть осуществлен спектрофотометрически (для белков и нуклеиновых кислот) или измерением электропроводности (для неорганических солей). На рис. 222 изображен [c.204]

Воздух в трубке вытесняют водородом, предварительно пропущенным через щелочной раствор пирогаллола и концентрированную серную кислоту. Ловушка с серной кислотой предупреждает попадание воздуха в тр) ку. Когда воздух целиком вытеснен, трубку нагревают при помощи небольшой печки до температуры около 250°. К концу второго часа температуру медленно поднимают до 500° . Через 2 часа печь отъединяют и дают всей системе охладиться. Серебряную лодочку извлекают и быстро кладут в стакан с водой. Продукт восстановления четыре или пять раз промывают декантацией кипящей водой. Наконец, его переносят в тигель с пористым дном или на фильтр из пористого стекла и промывают несколько раз горячей водой, а затем холодной водой, спиртом и эфиром. Воздушно-сухой рений, полученный по этой методике, обычно содержит небольшое количество щелочи и, повидимому, всегда загрязнен окислами рения. Его переносят в фарфоровую или кварцевую лодочку, помещают в кварцевую трубку для сжигания и нагревают в токе водорода до 1000° в течение 2 час. После охлаждения до комнатной температуры растворимые соединения снова экстрагируют горячей водой и проводят шовторное восстановление при 1000°. К концу второго часа водород заменяют азотом, свободным от кислорода, и трубку с содержимым охлаждают до комнатной температуры. Нужно следить, чтобы перед извлечением металла трубка совершенно охладилась. Если этого не соблюдать, то продукт на воздухе может окислиться. [c.170]

После прибавления первых капель раствор немедленно окрашивается в яркожелтый цвет. Скоро начинает выделяться желтый кристаллический осадок. Когда реакция закончится, смесь оставляют стоять по крайней мере на 12 час. в атмосфере углекислого газа. Кристаллы извлекают отсасьгеанием (лучше всего на фильтре из пористого стекла), промывают небольшим количеством пиридина и сушат в вакуумэксикаторе над хлористым кальцием. Выход—180—185 г [Fe( sHsN)4] b. [c.178]

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г в смеси 75 мл серной (1 4) и 2 мл борофтористоводородной кислот осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы, поддерживая постоянный уровень раствора добавлением воды. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты и кипятят. К кипящему раствору приливают по каплям 5 мл соляной кислоты (1 5) и ставят стакан в темный шкаф не менее чем на 3 ч. Фильтруют раствор через фильтр из пористого стекла № 4, промывают осадок 5—6 раз азотной кислотой (1 99) и 2—3 раза этиловым спиртом, высушивают 30 мин при 105 °С, охлаждают и взвешивают. [c.91]

На рис. 32 приведена одна из возможных технологических схем. Очистку циркония от сопутствующих примесей по этой схеме ведут кристаллизацией 2г (804)2-4Н20. Для этого к раствору сульфата с концентрацией циркония 120—130 г/л добавляют концентрированную Нг504 в количестве один объем кислоты на два объема раствора. Фильтрацию ведут через фильтр из пористого стекла или керамики. Осадок промывают смесью разбарленной серной и соляной кислот. [c.121]

Содержимое пробирки переносят на плотный фильтр из пористого стекла (4—5,5 мкм) пирекс и фильтруют с отсасыванием. Пробирку трижды ополаскивают порциями по 4—5 мл водного ацетона (1 1), содержащего 0,2% (об.) концентрированной азотной кислоты и охлажденного до —15 °С промывную воду пропускают через фильтр. Затем в пробирку наливают 3 мл концентрированного водного аммиака, меняют приемник под фильтром на другой емкостью 125 мл и наливают водный аммиак на фильтр. Снова фильтруют с отсасыванием, пробирку и фильтр ополаскивают дважды водой. Содержимое приемника количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл (при анализе 0,1--1,0 мкмоль диола), 50 мл (1,0—2,0 мкмоль диола) или 100 мл (2,0—4,0 мкмоль диола) и разбавляют до метки промывной жидкостью из первого приемника. Раствор исс1едуют на содержание серебра с помощью спектрофотометра. [c.71]

Ход разделения. В стальной сосуд емкостью около 100 мл, предназначенный для работы при небольшом избыточном давлении, помещают навеску около 2 г воска и 10 г карбамида, добавляют 50 мл пропанола и 25 мл толуола. Закрытый сосуд помещают в термостат (баню) с температурой около 140 °С. Сосуд, прогретый до этой температуры, встряхивают 1—2 раза и помещают в устройство для встряхивания на 45 мин. Затем сосуд выдерживают в термостате при 60. С в течение 30 мин, периодически встряхивают и фильтрлот содержимое в воронке с рубашкой для термостатирования при 60 °С через фильтр из пористого стекла. Для ускорения фильтрования применяют небольшое разрежение, фильтрат собирают во взвешенную делительную воронку, определяют его массу (С), добавляют 75 мл толуола и промывают фильтрат четыре разэ[ порциями по 150 мл дистиллированной воды при комнатной температуре. [c.29]

Гидрофобизированные фильтры из пористого стекла можно применить для разделения водной и газовой фазы, так как они проницаемы только для газов [155]. Метилсилоксано-вые пленки понижают адгезию пищевых продуктов и углеродистых остатков к кухонной посуде, вследствие чего последняя легче чистится это касается также бутылок, резервуаров и пр. [R94, [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология