Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Проба микрошприцы

    Впуск газообразных проб осуществляется в большинстве случаев обычным медицинским шприцем, жидких проб — микрошприцем (рис. 101). Существует целый ряд специально разработанных микрошприцев, применяемых в зависимости от поставленной задачи они позволяют отмерять объемы порядка нескольких микролитров. [c.236]

    Ввод пробы микрошприцем. При заполнении микрошприца жидкостью предварительно удалить из него воздух. Это можно сделать, многократно наполняя шприц жидкостью и быстро выталкивая ее в жидкость. Вязкие жидкости набирать в шприц медленно. Из-за очень быстрого выталкивания такой жидкости шприц может разбиться. В шприц набирать жидкости в два раза больше того количества, которое требуется ввести. [c.237]


    Ввод пробы микрошприцем. При заполнении микрошприца жидкостью предварительно удаляют из него воздух. Это можно сделать, многократно наполняя шприц жидкостью и быстро выталкивая ее в жидкость. Вязкие жидкости набирают в шприц медленно. Из-за очень быстрого выталкивания такой жидкости шприц может разбиться. [c.41]

    Точность и воспроизводимость дозирования газообразных образцов обеспечивается использованием газового крана-дозатора. Воспроизводимость и соответственно точность результатов при дозировании жидких проб микрошприцем определяется качеством его [c.223]

    Инжекторы (испарители) для введения газообразных и жидких проб микрошприцами сконструированы в виде двух соосных трубок из нержавеющей стали (рис. 8). Газ-носитель проходит между трубками, нагревается и под эластичной перегородкой, герметично укрепленной на дозаторе накидной гайкой и предназначенной для введения иглы микрошприца, меняет свое направление. Проходит по внутренней трубке и поступает в колонку. Иногда во внутреннюю трубку помещают стеклянный вкладыш, чтобы пары пробы не контактировали с металлической стенкой. В случае насадочных колонок конец колонки выводится под эластичную перегородку, поэтому игла микрошприца достигает насадки. Кроме того, непосредственно под перегородкой расположено устье капилляра, через которое выходит часть газа-носителя, обмывает перегородку и выносит из нее остатки пробы. [c.60]

    Проведение испытания. В коническую колбу на 100 мл отмеривают пипеткой 50 мл пробы, микрошприцем вводят 5 мкл изобутилового спирта. Содержимое колбы тщательно перемешивают и вводят в испаритель хроматографа. В случае, если в пробе содержится завышенное количество углеводородов, то изобутилового спирта добавляют в большем количестве с таким расчетом, чтобы метка составляла 20—30% от суммы углеводородов в смеси. [c.216]

    С. Скорость повышения температуры при программировании 1—25 °С/мин. Точность установки температуры 5 °С. В испарителе /макс = == 350 °С, точность установки 10°С. Детекторы ДИП и ДТП. ПЧ по пропану, не более с ДИП 2,5-10-8 мг/с, а с ДТП 10-= % (об.). Предусмотрена возможность дозирования газообразных и жидких проб. Ввод пробы микрошприцем па 1 мкл с помощью двухканального испарителя, газовым краном [c.248]

    Колонки насадочные стеклянные. Работают в изотермическом режиме, I = (50- 300) 0,2 °С. Точность установки температуры 5 °С. В испарителе /макс 350 °С, точность установки 10 °С. Дозирование жидких проб микрошприцем на 1 мкл. [c.248]


    Кл/мг, а с ДТП 0,5-10= мВ-см /мг. Дозирование жидких проб микрошприцем на 1 мкл [c.249]

    Колонки насадочные металлические и стеклянные. Работают в изотермическом режиме, /= (50-ь 400) 0,2 °С. Точность установки температуры 2 °С. В испарителе / дцс = 450 °С. Детекторы ДИП, ИРД, ТАД. ПЧ по пропану с ДИП 2,5-10 мг/с, по линдану с ИРД 10 мг/с, по метафосу с ТАД 2-10 мг/с. Предусмотрена одновременная работа двух детекторов. Дозирование жидких проб микрошприцем на 1 мкл [c.249]

    После выхода хроматографа на режим микрошприцем отбирают 0,006—0,01 см пробы нефти или градуировочной смеси. Пробу градуировочной смеси отбирают, прокалывая иглой микрошприца пробку пузырька из-под пенициллина. Анализируемую пробу нефти отбирают из пробоотборника, прокалывая уплотнительное кольцо пробоотборника ПУ или резиновую мембрану штуцера пробоотборника ПГО. Шприц с пробой взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г и вводят пробу в испаритель хроматографа так, чтобы игла микрошприца прошла в трубочку из фильтровальной бумаги. После ввода пробы микрошприц взвешивают вновь и по разности масс определяют массу введенной пробы. Для предотвращения испарения легких углеводородов из пробы нефти во время взвешивания микрошприца последний герметизируют с помощью мягкой резины, в которую вкалывают конец иглы. [c.266]

Рис. 153. Система ввода пробы микрошприцем Рис. 153. <a href="/info/142323">Система ввода пробы</a> микрошприцем
    НИИ газовых кранов она может быть достаточно высокой (до 0,6—1%). При введении жидких проб микрошприцем воспроизводимость значительно хуже (в пределах 2—5%)- [c.210]

    Для этого исходный раствор, имеющий активность 3,5 мккюри в 1 мл, разводили в 100 раз (1 мл исходного раствора разводили толуолом в мерной колбе на 100 мл, откалиброванной гравиметрически). Из полученного раствора брали откалиброванной гравиметрически пипеткой 5 жл и доводили толуолом до 100 мл (в той же мерной колбе на 100 мл). Полученный раствор 2000 раз слабее исходного 0,1%-ного раствора стеариновой кислоты. 5 мл разбавленного в такой степени раствора упаривали в фарфоровой чашке и количественно переносили на диск. Повторность опыта трехкратная. Интенсивность счета проб, взятых пипеткой на 5 мл, откалиброванной гравиметрически, сравнивали с интенсивностью проб, взятых с помощью микрошприца, и пересчитывали на количество миллилитров. Таким, образом определяли линейность шага на всем протяжении набора пробы микрошприцем. Полученные результаты приведены в приложении 1. [c.24]

    Включают прибор в соответствии с инструкцией и устанавливают на следующий режим температура. термостата колонок 190 °С, испарителя — 210 °С, детектора — 220 °С расход азота 60 мл/мин время удерживания гексахлорана 1 мин 30 с. Вводят 1 мкл пробы микрошприцем через испаритель в хромато- [c.189]

    Вводят 1 мкл пробы микрошприцем через испаритель в хроматографическую колонку. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков анализируемых веществ и по средним результатам находят содержание стирола и ксилолов по градуировочным графикам. [c.343]

    Точность и воспроизводимость дозирования газообразных образцов обеспечивается использованием газового крана-дозатора. Воспроизводимость и соответственно точность результатов при дозировании жидких проб микрошприцем определяется качеством его изготовления и многими субъективными факторами, присущими данному оператору .  [c.196]

Рис. 11,4. Хроматограммы триэтилалюминия, полученные при вводе пробы микрошприцем (а) и жидкостным дозатором (б) ТЭА — триэтилалюминий I — азот 2, 3, 4 — продукты разложения ТЭА. Рис. 11,4. Хроматограммы триэтилалюминия, полученные при <a href="/info/40069">вводе пробы микрошприцем</a> (а) и жидкостным дозатором (б) ТЭА — триэтилалюминий I — азот 2, 3, 4 — продукты разложения ТЭА.
    Ход определения. Включают прибор, устанавливают начальную температуру термостата и испарителя, расход азота, чувствительность. После выхода прибора на режим вводят пробу микрошприцем. [c.113]

    Ход определения. Навеску бутилметакрилата 5 г, взятую с точностью 0,0002 г, берут в склянку с самоуплотняющейся пробкой, через которую добавляют расчетное количество стандарта, и перемешивают пробу. Включают прибор, устанавливают начальную температуру термостата и испарителя, расход газа-носителя, чувствительность. После выхода прибора на режим вводят пробу микрошприцем. [c.125]

    Ход определения. Навеску растворителя берут в склянку с самоуплотняющейся пробкой, через которую добавляют стандарт. После выхода прибора на режим вводят анализируемую пробу микрошприцем. Порядок выхода компонентов показан на рис. IV. 9. [c.305]


    В связи с тем что растворы высокомолекулярных соединений, как правило, не являются истинными молекулярными растворами и обладают высокой вязкостью, в некоторых случаях целесообразно использовать растворы небольших концентраций (1-2%), при этом с увеличением молекулярной массы соединения (до нескольких сотен тысяч или около миллиона) концентрацию следует еще уменьшить. С целью снижения вязкости растворов высокомолекулярных соединений и обеспечения возможности отбора и дозирования проб микрошприцем или дозатором в полученный раствор добавляют разбавитель. Разбавители как таковые могут не растворять конкретные высокомолекулярные соединения, но добавление их к раствору способствует снижению вязкости. Примером может служить применение в качестве разбавителя бензина, который не растворяет хлоропреновый каучук, но при добавлении его к рас- [c.111]

    Ход определения. Берут навеску анализируемого сырца (5 г) в склянку из-под пенициллина с самоуплотняющейся пробкой, через которую добавляют стандарт (октан) в количестве 0,2—0,4%. После выхода прибора на режим вводят анализируемую пробу микрошприцем емкостью 10 мкл. Порядок выхода компонентов показан на рис. 8. [c.39]

    После выхода прибора на режим вводят две пробы микрошприцем емкостью 10 мкл. В первой пробе (3 мкл) определяют метанол и метилакрилат шкала 1 3 для метанола, метилакрилата и стандарта. Во второй пробе [c.46]

    Включают прибор, устанавливают начальную температуру термостата, температуру испарителя, расход азота, чувствительность по току, скорость программирования температуры. После выхода прибора на режим вводят пробу микрошприцем и включают программирование температуры, как указано в инструкции к прибору. После окончания анализа для подготовки прибора к следующему анализу открывают термостат, дают колонкам остыть и затем снова устанавливают указанные температуры термостата и испарителя. [c.61]

    Ход определения. Анализ проводят в растворе серной кислоты, для чего пробу разбавляют 3—5-кратным количеством 10%-ного раствора серной кислоты. К навеске, разбавленной кислотой, добавляют стандарт (пропионовую кислоту) в количестве 1% от массы пробы. Микрошприцем отбирают 0,2 мкл и вводят в прибор. Хроматограмма приведена на рис. 36. [c.139]

    Ход определения. Для количественного определения примесей к навеске сточной воды добавляют 0,1—0,5% изобутилового спирта и тщательно перемешивают пробу. После выхода прибора на режим вводят пробу микрошприцем и записывают хроматограмму (рис. 42). [c.163]

    ПРИЧИНЫ ПОЯВЛЕНИЯ СИСТЕМАТИЧЕСКОЙ ОШИБКИ ПРИ ДОЗИРОВАНИИ ЖИДКИХ ПРОБ МИКРОШПРИЦЕМ [c.71]

    Во второй раздел Методы анализа включены статьи по анализу пестицидов и применению силоксановых неподвижных фаз для разделения высших жирных спиртов, пиролитической хроматографии, анализу сложных смесей гликолей и неорганических систем, определению лекарственных веществ и примесей в анилине. В этом же разделе помещена статья, рассматривающая причины систематической ошибки при дозировании жидких проб микрошприцем Гамильтон . [c.3]

    Причины появления систематической ошибки при дозировании жидких проб микрошприцем. — Процессы в хроматографических колонках. Вып. 24. М., НИИТЭХИМ, 1974. [c.87]

    Даны причины систематических ошибок при дозировании жидких проб микрошприцем Гамильтон . [c.87]

    Фенолы предварительно концентрируют, экстрагируя их из подкисленного раствора днэтиловым эфиром или адсорбируя на активированном угле и вымывая затем диэтиловым эфиром. Полученный эфирный раствор фенолов концентрируют в колбочке с оттянутым дном до объема 0,5—1 мл. Отбирают пробу микрошприцом, вводят в испаритель включенного газового хроматографа не более 6 мкл и устанавливают скорость газа-носителя 60 мл/мин, температуру разделения 166— 168° С, ток моста 200 мА. Концентрация каждого фенола в пробе должна быть около 8 мкг [c.469]

    Можно использовать один из пяти методов ввода пробы микрошприцем, микропипеткой (ручной или с магнитным приводом), а также при помощи четырехходового крана или пневматического клапана. [c.188]

    Для устранения ошибок, происходящих при введении жидкой пробы микрошприцем, пользуются либо различными устройствами для ввода твердой пробы, либо добавлением в анализируемую смесь внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта при анализе стероидов из биологических объектов наиболее часто применяется холестан, однако используются и другие стероидные соединения. Так, при анализе 17-кетостероидов в качестве стандарта применяют 5й -анд-ростан-17-он или эстрон, поскольку в экстракте, содержащем 17-КС, указанные вещества практически отсутствуют, а по своим физико-химическим свойствам они достаточно близки к анализируемым соединениям из группы 17-КС. [c.83]

    Известно [36], что тугоплавки и труднолетучи галогениды главным образом элементов левой и нижней части периодической системы элементов, а легкоплавки и легколетучи — правой и верхней. Отступление от этого правила объясняется различием в структуре соединений. У галогенидов с ионной структурой температуры плавления и кипения обычно понижаются в ряду Р—С1—Вг—I, а при наличии молекулярных структур, напротив, повышаются. Газохроматографическое разделение этих соединений усложняется невысокой летучестью некоторых галогенидов металлов и их высокой реакционной способностью. Галогениды чрезвычайно легко гидролизуются уже под действием атмосферной влаги, в связи с чем необходима особая техника ввода пробы хлоридов в хроматографическую колонку. При инъекции пробы микрошприцем дозатор следует помещать в сухой бокс. Хорошие результаты дает введение пробы в запаянной ампуле [1], а для хроматографирования неустойчивых твердых хлоридов металлов Эллис [37] использовал устройство, присоединяемое к дозатору хроматографа в пластиковом мешке, заполненном азотом. [c.130]

    Широкое распространение при анализе реакционноспособных соединений получил ввод пробы с помощью ампул или капсул. При этом отмечается лучшая воспроизводимость анализа по сравнению с данными, полученными при непосредственном вводе жидких проб микрошприцем в камеру дозатора хроматографа [36, 37]. Если устройства для разбивания ампул, как правило, достаточно просты и легко могут быть автоматизирова- [c.62]

    Навеску латекса 5—6 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г в колбе вместимостью 50 мл с пришлифованной пробкой, разбавляют водой в соотношении 1 3 и колбу вновь взвешивают с той же точностью. В разбавленный латекс вводят навеску 0,5%-ного раствора циклогексанола в воде (раствор внутреннего стандарта) в таком количестве, чтобы концентрация циклогексанола была 0,01—0,1%. Пробу разбавленного латекса с внутренним стандартом 2—3 мкл вводят микрошприцем в приставку к хроматографу, нагретую до 190—200 °С. В приставке задерживается сополимер на стекловолокне. Так как латекс обладает большой пленкообразующей способностью, необходимо перед взятием пробы микрошприц промыть водой, а затем исследуемым раствором. После ввода пробы микро-щприц сразу же тщательно промывают водой. [c.138]

    Ход определения. К навеске уксусной кислоты (3— 5 г) добавляют стандарт (бензол) в количестве 0,06% от массы пробы. Микрошприцем отбирают 0,8—1,0 мкл смеси и подают в прибор при температуре колонки 70 °С. Через 10 мин после начала анализа включают программное устройство со скоростью повышения температуры 47 град1мин и температуру колонки доводят до 110°С. Время анализа 30 мин. Хроматограмма приведена на рис. 37. [c.146]

    Настоящая работа посвящена рассмотрению причин появления спсте. ьттической ошибки при дозировании жидких проб микрошприцем. Псследования проводили на хроматографе Цвет-6 по методике микрошприцем МШ-10 типа Гамильтон . Определяли ошибку газохроматографического анализа одномолярного водного раствора моноэтаноламина, содержащего 0,35 молей СОг/л раствора. [c.71]


Смотреть страницы где упоминается термин Проба микрошприцы: [c.155]    [c.166]    [c.140]    [c.123]   
Газовая хроматография в практике (1964) -- [ c.87 ]

Газовая хроматография в практике (1964) -- [ c.87 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте