Капиллярная колонка скорость газа-носителя оптимальная

Разделяемая проба, пройдя небольшую насадочную (или микронасадочную) колонку, попадает на капиллярную колонку в виде частично поделенных компонентов, в количестве и со скоростью обычными для капиллярных колонок. Давление газа-носителя на входе в насадочную и капиллярную колонки и сброс газа-носителя через байпасы регулируются так, чтобы линейные скорости газа-носителя в этих колонках были оптимальными (в соответствии с диаметрами колонок). При этом не происходит потери эффективности по сравнению с капиллярной колонкой. [c.32]

По данным таблицы строят график Я а и сравнивают по эффективности капиллярную колонку при различных скоростях потока с наполненной аналитической колонкой (см. работу 6). По графику зависимости высоты Н теоретической тарелки от линейной скорости газа-носителя находят оптимальную скорость газа-носителя, соответствующую минимуму высоты, эквивалентной теоретической тарелке. [c.126]

В настоящее время известен метод с программированием газового потока , в котором в ходе элюирования непрерывно повышается скорость газа-носителя. Этот метод, так же как и программирование температуры, ведет к сокращению времени анализа. Комбинированием данных методов можно получить оптимальные условия проведения анализа. Для работы с программированием газового потока целесообразно применять капиллярные колонки. [c.370]

Тип и объемная скорость газа-носителя могут быть оптимальными для данного детектора, но не оптимальными для капиллярной колонки. При подсоединении капиллярной колонки к детектору важно учитывать следующие факторы [c.69]

Расчет оптимальной скорости газа-носителя для капиллярной колонки малого диаметра [c.29]

Средние оптимальные линейные скорости газа-носителя в набивных колонках могут колебаться от 2 до 5 см/с в зависимости от типа сорбента. В капиллярных колонках оптимальные скорости составляют 10—15 см/с. [c.68]

Иногда нет необходимости точно определять и р . Не будет ошибкой, если для некоторого типа колонок за и ,р принимать какую-то одну — известную из аналогичных экспериментов — скорость газа-носителя. Это тем более оправдано, если проводят сравнение хроматографических колонок с одинаковым твердым носителем и одинаковой толщиной пленки при одинаковой температуре и т. д. В противоположность этому нельзя пренебрегать различием в значениях оптимальных скоростей газа-носителя для капиллярных и заполненных колонок. Большая (примерно на порядок) оптимальная скорость для капиллярных колонок компенсирует в какой-то степени их большие длины. [c.65]

Значительное влияние на эффективность капиллярной колонки оказывает скорость газа-носителя. В зависимости от нее эффективность может снижаться более чем в два раза. При работе с капиллярными колонками, как и для насадоч-ных колонн, необходимо устанавливать оптимальную скорость газа-носителя. Для удобства варьирования скорости газа по колонке и определения необходимого сброса его в делителе потока уменьшают диаметр колонки перед входом в детектор. [c.22]

Исследовано влияние рабочих условий (кол-во пробы, т-ра, скорость газа-носителя, параметры колонки, кол-во НФ) на эффективность стеклянной капиллярной колонки. Испытаны НФ динонилфталат, силиконовое масло, сквален и вакуумная смазка. Определены оптимальные условия. Найдено, что изменение т-ры не оказывает заметного влияния на работу колонки. [c.81]

При выборе газа-носителя следует учитывать такие факторы, как доступность, стоимость, чистота и правила техники безопасности. Все перечисленные выще газы удовлетворяют этим требованиям. При работе с взрывоопасным водородом следует тщательно выполнять правила техники безопасности. Окончательный выбор обусловлен типом детектора. Обычно газы-носители поступают в ГХ-систему достаточно чистыми и не требуют дополнительной обработки. Исключение составляет аргоновый детектор, газ для которого нужно высушивать перед употреблением. В схему хроматографа следует ввести два манометра для определения давления на входе и выходе из колонки и расходомер для определения скорости подвижной фазы. Однако манометры обычно не используют, поскольку данные по удерживанию определяют относительно стандарта, проходящего через колонку в тех же условиях. Чтобы определить оптимальную скорость газа-носителя и добиться воспроизводимости условий эксперимента, используют ротаметр или расходомер. Оптимальный расход газа-носителя определяют графически, строя зависимость ВЭТТ от линейной скорости газа-носителя (см. рис. 1.8), используя уравнения (1.16), (1.17) или (1.18). Расход газа-носителя обычно изменяется в пределах от 50 до 100 мл/мин для колонок с внутренним диаметром 0,6 см от 15 до 50 мл/мин для колонок с внутренним диаметром 0,3 см и от 1 до 5 мл/мин для капиллярных колонок. [c.47]

Оптимальные линейные скорости, при которых реализуется максимальная эффективность капиллярных колонок, равна 4/d сы/ С для водорода в качестве газа-носителя и 0,2/d см/с для других газов. Однако при таких скоростях продолжительность разделения очень велика, поэтому на практике применяют скорости в 10— 20 раз большие. [c.167]

Поскольку капиллярная колонка может непосредственно подсоединяться к масс-спектрометру, выбор и скорость потока газа-носителя в системе ГХ —МС приобретает особое значение. Оптимальная средняя линейная скорость обычно составляет 20 см/с. При этой скорости время удерживания для лика воздуха на 150-метровой колонке должно быть 12,5 мин. В капиллярной колонке 150 мХ0,5 мм скорость 10—20 см/с соответствует потоку 5— 10 см мин. Для уменьшения общего количества газа-носителя в ГХ — МС системе часто используют более низкие скорости потока и более высокую температуру. [c.105]

Для пламенно-ионизационного детектора (ПИД) обычно оптимальны газовые смеси, состоящие из 1 объема водорода и 1 объема азота на 10 объемов воздуха. Значительные отклонения от оптимального состава газовой смеси приводят к нарущению условий сгорания анализируемых веществ, а меньщие отклонения уменьшают чувствительность и величину сигнала детектора. Требующееся количество поступающей в детектор смеси газа-носителя с водородом определяется размером сопла детектора малое количество смеси неспособно поддерживать пламя, слишком большое — задувает его. Эти факторы учитывают при разработке геометрической конфигурации и конструкции электродов и воспламенителя. Большинство хроматографов с ПИД, поступающих в продажу, рассчитаны на скорости потока газа-носителя порядка 30—60 мл-с- плюс подаваемое эквивалентное количество водорода. При установке в хроматограф капиллярной колонки, рассчитанной на скорости потока в пределах 0,3—3 мл-с , скорость газового потока уменьшается до 0,3—3 мл-с- и чувствительность детектора круто падает, если не поддерживать величину отношения объемов водорода и газа-носителя равной 1 1 в таких условиях пламя может погаснуть. Очевидный выход — применять вспомогательный газ так, чтобы суммарный поток этого газа и газа-носителя имел требуемую скорость 30 мл-мин" затем к этому суммарному потоку можно подмешивать поток водорода с той же скоростью 30 мл-мин . Для [c.84]

Важным этапом развития этого метода явилась разработка к 1960 г. техники изготовления капиллярных колонок из стекла [64, 65], незаменимых при проведении медико-биологических исследований. Было показано, что с капиллярными колонками могут быть получены количественные результаты, не менее точные, чем при использовании обычных колонок [66]. Нашли свое применение в капиллярной хроматографии также и такие методические приемы, как программирование температуры [67] и скорости потока газа-носителя [68]. Стремление несколько снизить требования к чувствительности детектирующих систем обусловило развитие техники капиллярной хроматографии на колонках относительно большого диаметра [69, 70]. По той же причине, а также в связи с необходимостью расширить круг применяемых в капиллярных колонках жидких фаз и ликвидировать трудности их нанесения в форме тонкой равномерной пленки были разработаны капиллярные колонки с покрытыми пористым твердым носителем стенками [71—74]. Идея создания таких колонок была ясно сформулирована еще в самых первых публикациях Голея [75]. В 19Й—1961 гг. была подробно изучена зависимость результатов, достигаемых с помощью капиллярной хроматографии, от тех или иных экспериментальных факторов [76, 77]. Это позволило оценить оптимальные условия газохроматографического анализа в капиллярных колонках. Была показана возможность их применения для экспресс-анализа и разработана соответствующая аппаратура [78—80]. [c.18]

Выбор оптимальных условий для работы хроматографической колонки требует проведения нескольких анализов с различной скоростью газа-носителя, по результатам которых можно установить (иногда графически) константы, входящие в рассмотренные выше уравнения. Из других соотношений, предложенных этими авторами, можно вычислить необходимую длину колонки, скорость газа-носителя и оптимальное давление на входе колонки. Температура и степень загрузки носителя неподвижной жидкостью заранее не учитываются. Однако интересен тот факт, что минимум относительного времени анализа для W—1<С1 находится при /г,- = 2, а для W—1 1 — при , = 3. Тем самым неявно выявляются рекомендации о температуре колонки и количестве неподвижной жидкости, необходимых для решения заданной задачи разделения. Теоретические проблемы экспресс-анализа разрабатывались позднее в работах [105, 42], а практические аспекты данной проблемы осветил Кайзер [106]. Теоретический предел скорости разделения также в сравнении с быстрой жидкостной хроматографией при высоком давлении установил Гюишон [104]. Он доказал, что на открытых капиллярных колонках в принципе возможна большая скорость разделения, чем на насадочных. [c.135]

Наиб, удобный для Х.-м.-с. газ-носитель - гелий. Эффективность работы сепаратора, т. е. отношение кол-ва орг. в-ва в газовом потоке, выходящем из колонки, к его кол-ву, поступающеьлу в масс-спектрометр, в значит, степени зависит от расхода газа-носителя, попадающего в сепаратор. При оптимальном расходе 20-30 мл/мин удаляется до 90% газа-носителя, а в масс-спектрометр поступает более 60% анализируемого в-ва. Такой расход газа-носителя типичен для насадочных колонок. В случае использования капиллярной хроматофафич. колонки расход газа-носителя не превышает 2-3 wi/мин, поэтому на ее выходе в газовый поток добавляют дополнит, кол-во газа-носителя, чтобы скорость потока, поступающего в мол. сепаратор, достигла 2б-30 мл/мин. Тем самым обеспечивается наилучшая эффективность мол. сепаратора. Гибкие кварцевые капиллярные колонки могут вводиться непосредственно в ионный источник. В этом случае ионный источник должен бьггь обеспечен мощной откачивающей системой, поддерживающей высокий вакуум. [c.318]

Если колонку часто называют сердцем хроматографии, то стадию ввода пробы в колонку можно с некоторыми оговорками назвать ахиллесовой пятой". Это высказывание Преториуса [1] отражает тот факт, что ввод пробы в капиллярной хроматографии имеет нервостененное значение. Функционирование системы ввода пробы определяет успешную работу всей хроматографической (Системы. Проведенные в последние годы исследования обеспечили существенное углубление наших представлений о явлениях, происходящих при вводе пробы в колонку. Были разработаны различные режимы ввода пробы. Необходимость иснользования различныых вариантов ввода обусловлена, во-нервых, тем, что хроматографирование определяется множеством параметров колонки, нанример ее внутренним диаметром, толщиной нленки НФ, емкостью колонки, видом и линейной скоростью газа-носителя. Во-вторых, Современная капиллярная газовая хроматография позволяет анализировать соединения различной летучести и термической устойчивости в широком интервале концентраций. "Универсальный" оптимальный вариант ввода пробы в капиллярную колонку до сих нор не разработан, и сомнительно, чтобы такой вариант существовал в принципе. Дженкинс и Дженнингс [2] считают, что в настоящее время не существует и в будущем вряд ли появится устройство или методика, пригодная для ввода любых соединений в любых словиях. "Универсальной системы ввода пробы до сих нор нет и, но-видимому, никогда не будет" [3]. [c.30]

Несмотря на то что систематическое исследование прямого ввода не проводилось, в ходе эксплуатации были сформулированы Рекомендации но его применению. Следует отметить, что широкие капиллярные колонки можно подсоединять к любому устройству ввода с делителем нотока, без делителя нотока, устройству неносредственного ввода пробы в колонку или устройству с программированием температуры испарения. Если широкие капиллярные колонки эксилуатирзтотся в режиме высокого разрешения (т.е. нри объемных скоростях газа-носителя, близких к оптимальным), то к ним применимы те же рекомендации по эксплуатации, что и к узким капиллярным колонкам. [c.59]

Рисунок 6, часто называемый ВЭТТ-и кривой, показывает взаимодействие различных параметров, определяющих высоту тарелки в зависимости от скорости газа-носителя. Гипербола имеет минимальное значение Н , п, при котором колонка имеет максимальную эффективность. Она достигается при оптимальной скорости 11ор1. На практике, однако, работают со скоростями, превышающими 11орь чтобы получить более быстрое разделение. При этих условиях эффективность колонки определяется членом С уравнения Ван-Деемтера. Данные таблицы 4 показывают, что малая толщина пленки НЖФ т.е. низкая нагрузка твердого носителя неподвижной фазой, приводит к низким значениям Сь С другой стороны, Сд можно понизить, уменьшая диаметр частиц твердого носителя или уменьшая диаметр капиллярной колонки. [c.24]

Исследование уравнений (24) и (30) показывает, что для того, чтобы улучщить рабочие характеристики колонки, нам требуется уменьшить средний размер частиц насадки и толщину пленки неподвижной жидкой фазы. Нам также требуется очень однородная насадка. Коэффициенты л и со (уравнение (24)) и А (уравнение (30)) зависят от качества этой насадки. Как и для внутреннего диаметра полой капиллярной колонки, уменьшение среднего размера частиц насадки оказывает два противоположных влияния на рабочие характеристики колонки в ГХ. Проницаемость уменьшается, и уменьшается ВЭТТ. Кроме того, минимальная ВЭТТ достигается при большем значении скорости газа-носителя. Поэтому чтобы компенсировать уменьшение проницаемости колонки и воспользоваться повышением оптимальной скорости газа-носителя, давление на входе в колонку следует значительно повысить. В соответствии с этим по- [c.135]

Для анализа диметилнафталинов методом ГЖХ одной из наиболее эффективных оказалась методика, использующая составные насадочно-капиллярпые колонки [5 Вайсберг К. М., 1970 г.]. Схема соединения колонок осуществляется на любом двухпоточном хроматографе, который имеет регулируемые линии сброса на испарителях пробы. Разделяемая смесь проходит сначала в короткую насадочную колонку (длина колонки 18 см, диаметр 1 мм, неподвижная фаза—бентон-34+5Е-52). Из насадочной колонки через тройник частично разделенная смесь бициклических ароматических УВ поступает в капиллярную колонку с л-бис-(ж-феноксифе-нокси)бензолом—ПФЭ (длина колонки 50 м, диаметр 0,25 мм). Причем больщая часть пробы перед поступлением в капиллярную колонку сбрасывается в атмосферу, чтобы не перегрузить колонку. Давление газа-носителя подбирается так, чтобы линейная скорость газа-носителя (N2, Не, Аг) была оптимальной в каждой колонке. Данная методика позволяет разделять все изомеры диметил-нафталипа, кроме 2,6- и 2,7-диметилпафталинов. Последние разделяют повторной хроматографией на колонке с бентоном-34 (длина колонки 4 м, диаметр 1 мм) [15, 35]. [c.243]

Б анализах, проводимых при помощи капиллярных колонок, весьма важна оптимальная скорость потока газа-носителя. Эффективность максимальна, когда время удерживания пиков пробы примерно в 3,3 раза превосходит время удерживания воздуха. Поэтому необходимо подобрать размеры колонки такими, чтобы скорость газа-носителя была оптима-льной, когда время удерживания пробы в 3,3 раза превосходит время удерживания воздуха. Сильно удергкиваемые компоненты, такие, как жирные кислоты, дадут лучшую эффективность при работе на коротких колонках малого диаметра. Слабо удерживаемые компоненты, такие, как газы, лучше разделяются на длинных капиллярах. Диаметры капилляров изменяются не в очень широких пределах, благодаря чему удается избежать избыточного давления. При одном и том же значении длины или диаметра колонки обычно не обеспечиваются оптимальные условия при анализе сильно различающихся по свойствам проб. [c.142]

Газы-носители продаются в сжатом виде в баллонах, снабженных двухступенчатыми диафрагменными редукционными вентилями для регулирования давления газа, подаваемого в хроматограф. Сам хроматограф может иметь дополнительное регулирующее устройство в виде переменной диафрагмы (фирмы Lo kwood and M Lorie, In . ) или регулятора давления, соединенного с капиллярным отверстием. Редукционный вентиль, связанный с баллоном, установлен на несколько большее давление, чем дополнительный вентиль. При рабочем давлении в колонке 1,1 а/пы диафрагменный вентиль устанавливают на 2,2—2,3 ати. Между баллоном и дозатором для уменьшения случайных колебаний скорости потока газа иногда включают буферную емкость, однако в большинстве случаев в такой емкости нет необходимости, поскольку этой же цели служит противодавление газа в колонке. Скорость потока для оптимального сигнала детектора не должна изменяться более чем на 0,1 мл мин. Высокочувствительные термические детекторы иногда реагируют на колебания давления, вызываемые открыванием или закрыванием двери в помещении. Эти эффекты можно уменьшить, подключая к выходу хроматографа буферную колонку, для чего обычно пригодна трубка размером 10 Х 0,5 сж, заполненная хромосорбом или аналогичным твердым носителем. [c.104]

Для капиллярной хроматографии характерным являются малые диаметры и объемы колонок н в связи с этим малые расходы газа-носителя, обеспечивающие его оптимальные скорости. Совершенно очевидно, что объемы проб, вводимых в капиллярные колонки должны быть небольшими. Однако достаточно точная дозировка уменьшенных проб сопряжена с рядом конструктивных трудностей. Применение дозаторов в виде микропипеток, микрошпрпцев и дртгих подобных устройстп не всегда дает положительные ре- 2 хема дозирующего устрой- [c.131]

Размеры колонки. В описании хроматографических процессов в колонке было отмечено, что эффективность )азделения возрастает с увеличением длины колоики, <ак следует из уравнения (19), расстояние между пиками пропорционально длине колонки. Казалось бы, что удлинняя колонку, можно практически разделить любую смесь. Однако известно см. Подвижная фаза , стр. 29, а также уравнение (18)1., что с удлинением колонки пик размывается и разделение ухудшается. Значит, существует оптимальная длина колонки. Установлено, что пользоваться колонками длиннее 15 м бессмысленно (это не относигся к капиллярным колонкам). Значение диаметра колонки непосредственно не входит в уравнения, характеризующие эффективность разделения, и, следовательно, эта вел 1чина не оказывает прямого влияния на разделение. Однако с целью сохранения оптимальной скорости при работе с колонками больн.их диаметров необходимо прибегать к повышенным расходам газа-носителя. Обычно применяют колонки диаметром 5—6 мм. В случае еще меньших диаметров приходится уменьшать пробу. (В колонках с большим диаметром имеется болына вот- [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология