Этиловый спирт бензальдегида

Определение проводят на фоне хлористоводородной кислоты в растворе 20—25%-ного этилового спирта. При восстановлении бензальдегида в кислой среде происходит реакция образования гидробензоина [c.175]

Реактивы бензальдегид 5,3 г (0,05 моль) ацетофенон 6 г (0,05 мол) едким натр этиловый спирт (95%-ный). [c.136]

В толстостенном стакане емкостью 500 мл, помещенном в бане со льдом, растворяют 12 г едкого натра в 98 мл воды и приливают 50 г (63 мл) этилового спирта. При энергичном перемешивании к раствору приливают 26 г (0,22 моля) свежеперегнанного ацетофенона (примечание 1), а затем 23 г (0 24 моля) также свежеперегнанного бензальдегида. Содержимое стакана перемешивают 2—3 часа, поддерживая температуру 15—30° (примечание 2). По истечении этого времени масса загустевает, так что перемешивание становится затруднительным. Смесь оставляют на ночь в леднике, а затем отсасывают на воронке Бюхнера выделившийся желтый осадок, который тщательно промЫ ют—сперва водой, до нейтральной реакции фильтрата, а затем небольшим количеством (10 мл) этилового спирта, охлажденного до 0°. Полученный продукт кристаллизуют из этилового спирта (примечание 3), причем температура спиртового раствора не должна превышать 50° (примечание 4). Чистый бензилиденацетофенон—светло-желтое твердое вещество с т. пл. 56—57° (примечание 5). [c.602]

Вполне пригоден продажный бензальдегид, содержаш,и11 2—8/0 бензойной кислоты. Титрованием образца в нейтральном этиловом спирте стандартной щелочью определяют содержание в нем кислоты и берут такое количество альдегида, которое содержит 70 г (0,66 моля) чистого вещества. Проверявшие использовали 76 г продажного бензальдегида, который содержал 8 о бензойной кислоты. Если применять чистый бензальдегид, то к нему следует прибавить 2 г бензойной кислоты. [c.502]

ЭТИЛОВЫЙ СПИРТ—БЕНЗАЛЬДЕГИД—ВОДА [c.1151]

Методика определения. Анализируемый раствор помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и доливают до метки этиловым спиртом. В сухой электролизер помещают 10 мл 1 н. раствора НС1 и 4 мл анализируемого раствора бензальдегида и снимают полярограмму. [c.175]

Реактивы . бензальдегид — 6,5 г (6,2 мл) цинковая пыль —3 г соляная кислота (р=1,18 г/см ) —9 г (7,6 мл) этиловый спирт —15 мл. [c.206]

Реактивы бензальдегид (свежеперегнанный)—7,8 г (7,5 мл) ацетон — 2,22 г (2,8 мл) этиловый спирт—-60 мл гидроксид натрия—7,5 г этилаце- тат —25 мл. [c.251]

В фарфоровом стакане, прикрытом картоном с отверстиями для мешалки и термометра и помещенном в баню со льдом, растворяют 6 г гидроксида натрия в 49 мл воды и приливают 32 мл этилового спирта. При энергичном перемешивании к раствору приливают 12,6 мл ацетофенона и 10,9 мл бензальдегида. Во время реакции температуру смеси поддерживают в интервале 20... 30 С. Содержимое перемешивают 2...3 ч. За это время масса загустевает мешалку вынимают, а продукт реакции оставляют на 3 ч (при [c.252]

Соединенные вместе кислотные вытяжки помеш ают в 3-лит-ровую круглодонную колбу и кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. (примечание 1). Продукт гидролиза разбавляют водой, доводя объем раствора до 2 и подвергают его перегонке в вакууме (20—30 мм), для того чтобы удалить весь бензальдегид и прочие летучие примеси (примечание 2). Чтобы освободиться от некоторого количества смолистых примесей, выпавших в осадок во время гидролиза, смесь обрабатывают 10 г активированного березового угля и фильтруют через воронку Бюхнера, Желтый фильтрат переносят в 3-литровый стакан и при перемешивании от руки толстой стеклянной палочкой приливают к нему через капельную воронку аммиак (уд. вес 0,90) до тех пор, пока реакция жидкости на лакмус не станет слегка щелочной (примечание 3). Смесь разогревается, появляется сильный запах бензальдегида, и аминокислота выпадает в осадок в виде желтых кристаллов. Смесь охлаждают до комнатной температуры и кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 15 см. Для удаления хлористого аммония полученные кристаллы промывают небольшими порциями воды (всего 1 л), а затем последовательно 150 мл этилового эфира, тремя порциями горячего 95%-ного этилового спирта по 50 мл и, наконец, 500 мл воды. Кристаллы тщательно отсасывают и отжимают. Выход составляет 220—240 г (примечание 4). Окончательное высушивание кристаллов производят в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выход неочищенной аминокислоты составляет 102— 116 г (34—39% теоретич.). [c.64]

Получение производных бензальацетофенона. К раствору эквимолекулярных количеств производных ацетофенона и бензальдегида в этиловом спирте при перемешивании приливают 10%-ный водный раствор едкого натра, количество которого должно составлять 1,5 г-моля на 1 г-моль карбонильного соединения. Количество этилового спирта должно быть таким, чтобы по окончании прибавления водного раствора щелочи реакционная масса оставалась гомогенной. [c.100]

Реактивы. Бензальдегид 6,2 мл (свежеперегнанный), цинковая пыль 3 г, хлороводородная кислота (й — 1,18 г/см ), этиловый спирт (95%-ный раствор) [c.195]

Бензиламин (10). 318 г (3 моля) бензальдегида прибавляют к раствору 51 г (3 моля) аммиака в 300 мл охлажденного этилового спирта. Помещенному вместе с 10 г никеля Ренея в автоклав д,пя гидрирования [78], Поглощение водорода начинается -при на-< альном давлении 90 ат и температуре 40° и заканчивается. в течение 30 мин. при конечной температуре 7С°. При перегонке от-фильтр-оваинога продукта реакции получают 287 г (89%) бензил-амина, т. кип. 70—80° (8 мм), и 21,7 г (7%) дибснзиламина, т. кип. 140—150° (7 мм). [c.373]

Реактивы Бензальдегид 7,5 мл, ацетон 2,8 мл, гидроксид натрня 7,5 г, этиловый спирт, этилацетат [c.208]

САЛИЦИЛОВЫЙ АЛЬДЕГИД (о -окси-бензальдегид) НО — С8Н4— СНО — бесцветная жидкость с запахом горького миндаля н жгучим вкусом, т. кип. 196,8 С, плохо растворим в воде, хорошо — в бензоле, смешиг,а-ется со спиртом и эфиром. С. а. получают из фенола, крезола. С. а. широко ис-пользуют в парфюмерии, в органическом синтезе и анализе, в производстве красителей, как фунгицид, для определения сивушного масла в этиловом спирте. [c.218]

Реактивы. Бензальдегид свежеперегнанный 10 мл, анилин свежеперегнанный 9 мл, этиловый спирт [c.219]

Фенилуксусный альдегид, этиловый спирт Бензальдегид, этиловый спирт Г ептиловый альдегид, этиловый спирт [c.323]

Растворимость закиси азота в четыреххлористом углероде, хлорбензоле, бензоле, ацетоне, метилацетате, уксусной кислоте, пиридине, метиловом спирте, этиловом спирте, бензальдегиде, анилине, амилацетате, изоамиловом спирте и хлороформе уменьшается при увеличении температуры. Растворимость закири азота в водных растворах многих солей различных концентраций широко изучена в интервале температур от 5 до 25°. [c.24]

В стакан помещают раствор 2,6 г NaOH в смеси 25 мл воды и 15 мл этилового спирта. Стакан хорошо охлаждают снаружи льдом и вносят 6 г ацетофенона, пускают в ход мешалку и сразу добавляют 5,3 г бензальдегида. Смесь энергично перемешивают, поддерживая температуру в интервале 20—30 С. Через 2—3 ч смесь загустевает. Мешалку вынимают и оставляют реакционную массу на 3 ч. Осадок бензилиденацетофенона отфильтровывают на воронке Бюхнера, [c.136]

Стандартный раствор бензальдегида готовят, растворяя навеску химически чистого бензальдегида в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 25 мл. Нанеску берут с таким расчетом, чтобы концентрация альдегида в полученном растворе составляла 5—7 ммоль/л. В электролизер помещают последовательно 1, 2, 3, 4 и 5 мл этого раствора и соответственно 13, 12, 11, 10 и 9 мл 1 н. раствора НС и полярографпруют полученные растворы при той же чувствительности гальванометра. Измеряют высоты волн и строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс содержание бензальдегида в растворе в миллиграммах, а по осп ординат — соответствующие высоты волн. Затем, отложив по оси ор.апнат высоту волны, полученную при полярографировании анализируемого раствора бензальдегида, на. одят по калибровочному графику содержание бензальдегида в этом растворе. [c.176]

Соммле (1913) показал, что бензальдегид может быть получен с хорошим выходом при взаимодействии хлористого бензила с гексаме-тилентетрамином (гексамином) (см. том I 12.37) в кипящем раствори-теле, содержащем воду, обычно в 60%-ном этиловом спирте или в 50%-ной уксусной кислоте. [c.372]

В круглодонной широкогорлой колбе емкостью 2 " л снабженной механической мешалкой с ртутным затвором, перемеш ивают в течение 5 часов при комнатной температуре 1200 мл 1 %-ного раствора едког натра (примечание 1), 200 мл этилового спирта, 50 г (около 0,5 моля) бензальдегида и 50 г (около 1 моля) ацетальдегида (примечание 2). [c.600]

В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, вливают раствор 50 г едкого натра в 500 мл воды и 400 мл этилового спирта (примечание 1). Колбу помещают на водяной бане и, при энергичном перемешивании, приливаютik раствору половину заранее приготовленной смеси 53 г (0,5 молй) свежеперегнанного бензальдегида и 14,5 г (0,25 моля) ацетона. Через 15 минут приливают вторую половину этой смеси, поддерживая температуру реакционной массы в пределах 20—25°, после чего перемешивают еще 0,5 часа (примечание 2). Светло-желтый хлопьевидный осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции фильтрата и сушат на воздухе. Сырой продукт перекристаллизовывают из этилового спирта или, из этилацетата (примечание 3). Чистый дибензилиденацетон имеет т. пл. 112°. [c.601]

В коническую колбу емкостью 200 мл помешкают раствОр 20 г (0,2 моля) свежеперегнанного бензальдегида в 50 жл этилового спирта и приливают раствор 4 г цианистого калия (0,06 моля) в 10 мл воды. Смесь нагревают до кипения в течение 1 часа на водяной бане с обратным холодильником и оставляют на 24 часа. Выпавший осадок бензоина отфильтровывают на воронке Бюхнера и получают 16 г неочищённого продукта, который перекристаллизовывают из этилового спирта. [c.739]

Дифенилбутадиен-1,3 (60—67% в расчете на фосфоний-хлорид, полученный кипячением (З-хлорпропенил)бензола и трифе-нилфосфина в ксилоле в течение 12 ч на конечной стадии на фос-фонийхлорид действуют бензальдегидом и 0,2 М раствором этилата лития в этиловом спирте, после чего смесь оставляют стоять 30 мин) [14]. [c.168]

Получение лейкооснования. 1-й способ. Смесь свежеперегнан-нЫх диметиланилина и бензальдегида наливают в круглодонную колбу, снабженную двурогим форштосом с механической мешалкой и обратным холодильником. К смеси прибавляют разбавленную серную кислоту (к 2 мл воды приливают 1 мл концентрированной серной кислоты). Реакционную массу кипятят 2 ч на масляной бане при 150°С (термометр в бане) при непрерывном перемешивании. После окончания реакции смесь охлаждают, добавляют раствор гидроксида натрия до щелочной среды по индикаторной бумажке и отгоняют с водяным паром непрореагировавший диметиланилин. Охладив жидкость, сливают воду с образовавшегося осадка, промывают его несколько раз водой, которую затем отделяют как можно более полно. Полученное лейкооснование растворяют в этиловом спирте в той же круглодонной колбе при нагревании на водяной бане. После фильтрования раствор оставляют стоять в холодном месте. Выделившиеся бесцветные кристаллы лейкоосновання отсасывают, промывают этиловым спиртом и сушат в эксикаторе. [c.253]

Получение свободных фосфотриоз. Центрифугат сливаю в делительную воронку и встряхивают с 20 мл бензальдегида. Слой бензальдегида сливают и встряхивание повторяют еще 3 раза. Затем бензальдегид удаляют 4-кратной экстракцией равным объемом эфира. К полученному раствору (раствор фосфотриоз можно хранить в замороженном состоянии в течение 7—12 дней) добавляют 10 мл 1 М раствора уксуснокислого кальция и 30 мл 957о-ного этилового спирта. Вы-павщий осадок отделяют центрифугированием. К центрифугату добавляют 20 мл 95%-ного этилового спирта и 200 мл ацетона, оставляют на ночь в холодильнике. Осадок собирают центрифугированием, промывают 95%-ным спиртом, затем эфиром, высушивают в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием и хранят в эксикаторе при О—4° С. Для освобождения от ионов кальция используют смолу Дауэкс-50 в. Н+-форме. [c.260]

В 2-литровый стакан, снабженный сильной эффективной механической мешалкой, помещают 106 г (101 мл, 1 моль) свежеперегнанного бензальдегида, 117 г (1 моль) очищенного сухого цианистого бензила (примечание 1) и 650 мл 95%-ного этилового спирта (примечание 2). К смеси прибавляют по каплям при перемешивании раствор 7 г этилата натрия в 50 мл абсолютного этилового спирта (примечание 3). После прибавления 40—50 мл раствора смесь разогревается, становится мутной и затвердевает. Механическое перемешивание продолжают как можно дольше затем содержимое стакана перемешивают от руки толстой стеклянной палочкой, чтобы разломать образующиеся комки. После этого смесь охлаждают в бане со льдом (примечание 4) и твердое вещество отфильтровывают. Фильтрат можно сохранить (примечание 5). Полученную белую массу промывают сперва дестиллированной водой (200 мл), а затем 95%-ным этиловым спиртом (50 мл), чтобы удалить не вступившие в реакцию исходные вещества. Нитрил сушат при 25 . Выход составляет 178—199 г (87—97% теоретич.) т. пл. 86—88°. Препарат достаточно чист для большинства целей. В результате перекристаллизации из 700 мл 95%-ного этилового спирта получают 170 — 187 г (83 — 91% теоретич.) чистого бесцветного вйцества с т. пл. 88° (примечание 6). [c.362]

Аргинин солянокислый. Суспензию 50 г (0,18 мол.) бензилиден-аргинина в 39 мл 4-н. соляной кислоты нагревают в продолжение 45 мин. на кипящей водяной бане, время от времени взбалтывая массу. Затем смеси дают охладиться, после чего ее освобождают от бензальдегида, извлекая три раза эфиром (порциями по 100—150 ил). Водный раствор, e JH I нужно, фильтруют, обесцвечивают 3 г животного угля, вновь фильтруют и упаривают при 70° на водяной бане в вакууме до начала кристаллизации. Остаток извлекают из колбы 25 л<л горячего 70%-ного этилового спирта, после чего солянокислый аргинин выделяют прибавлением 300 мл абсолютного спирта, Продукт отфильтровывают из маточного раствора можно получить дополнительно небольшое количество кристаллической соли прибавлением 300 мл эфира. Общий выход (примечание 14) 33—34 г (88—90% теоретич.). Продукт плавится при 220° (исправл.) и имеет [c.62]

Этиловый эфир коричной кислоты может быть получен действием этилового спирта на коричную кислоту в присутствии хлористого водорода или ссрной кислоты и конденсацией этилового эфира уксусной кислоты II бензальдегида к присутствии натрия -. Метод, опнсанный выше, представляет собой несколько видоиз,мененный сносоо Клайзеиа [c.550]

Б. 1,-4 - Д и ф е н и л б у т а д и е н. К раствору 60,0 г (0,145 моля) хлористого трифенилциннамилфосфина и 16,4 г (0,155 моля) бензальдегида в 200 мл этилового спирта (примечание 4) прибавляют 760 мл 0,2 М раствора этилата лития в этиловом спирте (примечания 5 и 6). Эту смесь выдерживают 30 мин, после чего к ней приливают 700 мл воды (примечание 7), бесцветные кристаллы отфильтровывают, промывают 150 мл 60%-ного этилового спирта и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 65°. Выход кристаллического препарата с т. пл. 153—156° составляет 17,9—19,9 г (60—67%) (примечание 8). Препарат представляет собою транс-транс-изомер он обладает достаточной степенью чистоты для применения его в большинстве случаев (примечание 9). После перекристаллизации из циклогек-сана получают препарат с т. пл. 154—156°. [c.55]

Загсл к реакционной смеси добавляют 250 мл этилового спирта и, не прекращая нагревания и перемешивания, добавляют 53 г (0,5 М) бензальдегида и продолжают нагревание в течение 3 часов при температуре 70—80 . [c.123]

В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещ,ают ПО г (0,72 AI) 4-нитрофенилч гидразина и 1,26 л спирта. Полученную смесь доводят до ки-пения и полного растворения 4-нитрофенилгидразина, Затем подогрев прекраш ают и при размешивании по каплям добавляют 84 г (0,77 М) бензальдегида в течение 15 минут. Смесь нагревают до кипения в течение 30 минут, затем охлаждают проточной водой, выпавший объемистый осадок отфильтровы- вают, загружают в ту же реакционную колбу и снова кипятят с 500 мл этилового спирта в течение 30 минут, после чего охлаждают проточной водой, отфильтровывают, промывают на фильтре 170 мл спирта и сушат при 70 [c.11]

Получение бензальфенилгидразона [3]. В фарфоровом стакане емкостью 1,5 л, снабженном мешалкой, растворяют 108 г (1 AI 96,6 мл) фенилгидразина в I литре этилового спирта и добавляют по каплям, при размешивании, 106 г (1 AI 101 мл) бензальдегида. По мере прибавления альдегида в реакционной массе образуются снежно-белые кристаллы. Загустевшую массу размешивают еще 30 минут, отфильтровывают на во [c.41]

Реактивы. Диметиланнлин свежеперегнанный 5 г, бензальдегид 1 мл, серная кислота ( — 1,84 г/см ) гидроксид натрия, оксид свннца (IV) 0,75 г, хлорид цинка, этиловый спирт, хлороводородная кис по га (й — 1,18 г/см ), ледяная уксусная кислота сульфат натрия, хлорид натрия (насыщенный раствор) [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология