Давление влияние на ВЭТТ

Интересно проявляется влияние пониженного давления на ВЭТТ и на ее зависимость от скорости потока газа-носителя при анализе высококипящих веществ. Из рис. У.8 видно, что при переходе от атмосферного давления к пониженному угловой коэффициент правой ветви кривой Я(а) сводится к нулю. Это позволяет увеличивать скорость потока газа-носителя, не опасаясь снижения эффективности колонки, и таким путем ускорять процесс разделения. [c.136]

Рис. XI1-7. Влияние давления на выходе из колонки на кривые зависимости ВЭТТ от м [3].

Дести и другие [3 ] изучали также влияние на ВЭТТ изменения среднего давления колонки. На рис. ХП-7 показаны два графика зависимости ВЭТТ от и, полученные при давлении на выходе из колонки 1 и 10 ат. Там же показано влияние членов [c.301]

Было показано, что путем конструирования колонки большого диаметра из коротких секций, соединенных узкими трубками, можно достигнуть увеличения эффективности. Если пренебречь влиянием перепада давления, то при идеальном перераспределении молекул по поперечному сечению каждого последующего отрезка колонки ВЭТТ будет иметь постоянное значение, равное ВЭТТ в первом отрезке. [c.313]

Жесткие носители оказывают малое сопротивление потоку и имеют регулярны размеры, что позволяет легко заполнять колонки сухим методом, причем эффективность их составляет примерно 5000 гарелок на метр. Указанные материалы выдерживают давление по меньшей мере до 500 атм. Это позволяет получать колонки, с которыми можно оперировать при высоких скоростях потока. Для таких колонок характерно малое. влияние скорости подвижной фазы на ВЭТТ (см. рис. 4.6). Следовательно, на них можно проводить анализы при высоких скоростях потока, значительно сокращая длительность анализа почти без снижения эффективности. [c.80]

Следует подчеркнуть, что приведенное выше обсуждение относится к локальной (в точке) величине ВЭТТ. В практических вычислениях (разд. IV) следует учитывать и влияние перепада давлений на колонке. [c.27]

Перераспределение давления и связанное с этим нарушение потока газа через колонну должно, несомненно, влиять на ВЭТТ, однако не совсем ясно, как это влияние проявляется. Было бы логично предположить, что ВЭТТ в любом цикле увеличивается на одинаковую величину, тогда число теоретических тарелок росло бы пропорционально числу циклов, но медленнее, чем при обычном удлинении колонны. Объяснить наблюдаемую зависимость пока не удается и приходится использовать эмпирические зависимости. Было установлено, что ширина пика увеличивается пропорционально пройденной длине, а не корню квадратному из длины, как в обычной проявительной хроматографии Отсюда зависимость от / получилась такой же, как на рис. 35 причем замедление роста эффективности характеризовалось фактором эффективности, равным отношению п каждой последующей колонны и п предыдущей. Полученные нами экспериментальные данные описываются эмпирическим соотношением [c.99]

Новый этап в развитии КНК начался в последние годы, когда были разработаны методы получения длинных колонок с общей эффективностью 30—50 тыс. теоретических тарелок [39]. Изучены особенности процесса разделения в КНК в газо-жидкостной и газо-адсорбционной хроматографии, исследовано влияние условий разделения (природа и давление газа-носителя, зернение сорбента, диаметр колонки) на эффективность колонок, разработаны методы изготовления КНК и предложены новые области практического применения колонок этого типа [40—45]. В ходе этих исследований были получены следующие результаты. Минимальное значение ВЭТТ для колонок диаметром от 0,5 до 2 мм мало зависит от диаметра колонки и составляет 0,4—0,8 мм. Значительно более существенно изменяется коэффициент сопротивления массопередаче в уравнении Ван-Деемтера, который снижается с уменьшением диаметра колонки, причем эта зависимость справедлива для всех исследованных веществ, неподвижных фаз и газов-носителей [41]. Полу- [c.57]

Заметное влияние на эффективность НКК оказывает также природа используемого газа-носителя. Применение аммиака в качестве газа-носителя по сравнению с широко используемыми азотом и, гелием имеют следующие преимущества [15] 1) вследствие меньшей вязкости уменьшается предел давления, что имеет важное значение для длинных НКК 2) величина ВЭТТ при использовании аммиака меньше, чем при использовании гелия 3) емкость баллонов с аммиаком больше, чем баллонов с азотом и гелием, что позволяет реже проводить смену баллонов и использовать небольшие баллоны для переносных хроматографов 4) симметричность хроматографических зон в некоторых случаях повышается вследствие адсорбции аммиака на активных центрах твердого носителя [16]. [c.225]

Как было отмечено выше, коэффициент распределения сорбата, входящий в уравнение ВЭТТ, в свою очередь не является величиной постоянной и связан с давлением экспоненциальной зависимостью. Следовательно, наблюдается дополнительное влияние давления в колонке на ширину полосы, проявляющееся в изменении коэффициента распределения сорбатов с изменением давления. [c.49]

Рис. II.2. Влияние давления на зависимость ВЭТТ от средней линейной скорости газа-носителя [25]

Еще однозначно не решен вопрос о том, насколько благоприятно влияет применение вакуума на число теоретических тарелок. Вебер [167] установил, что разрежение оказывает лишь незначительное влияние на число теоретических тарелок пропускная способность должна быть в этом случае ниже вследствие большего объема паров, а на относительную летучесть вакуум обычно ока- 1ывает благоприятное влияние (см. главу 4.62). Майлс и сотрудники [152] для различных насадок нашли, что ВЭТТ нри остаточном давлении примерно 200 мм рт. ст. является минимальной по данным же Стракка и Кинней [155] значения ВЭТТ в интервале давлений 50—100 мм рт. ст. имеют плоский минимум, а при 100 мм рт. ст. разделяющая способность соответствует разделяющей способности при атмосферном давлении (см. также гл. 4.8 и 4.104). [c.177]

X 6,35 мм приведена в табл. 14 [61 ]. Меньшая величина ВЭТТ для насадки из бронзы является, повидимому, результатом лучшей смачиваемости бронзы по сравнению с насадкой из монель-металла. Дальнейшее исследование влияния числа меш, размера проволоки и размера элемента насадки на эффективность насадки Мак-Магона привело к лучшим параметрам для этой насадки. Насадка Мак-Магона, изготовленная из квадратов размером сетки 9,52 мм и 12,7 из нержавеющей стали 80x60 меш, имела большую величину ВЭТТ, но меньшую величину перепада давления, чем насадка из квадратов сетки размером 6,35 мм [62]. [c.177]

Исследование уравнений (24) и (30) показывает, что для того, чтобы улучщить рабочие характеристики колонки, нам требуется уменьшить средний размер частиц насадки и толщину пленки неподвижной жидкой фазы. Нам также требуется очень однородная насадка. Коэффициенты л и со (уравнение (24)) и А (уравнение (30)) зависят от качества этой насадки. Как и для внутреннего диаметра полой капиллярной колонки, уменьшение среднего размера частиц насадки оказывает два противоположных влияния на рабочие характеристики колонки в ГХ. Проницаемость уменьшается, и уменьшается ВЭТТ. Кроме того, минимальная ВЭТТ достигается при большем значении скорости газа-носителя. Поэтому чтобы компенсировать уменьшение проницаемости колонки и воспользоваться повышением оптимальной скорости газа-носителя, давление на входе в колонку следует значительно повысить. В соответствии с этим по- [c.135]

В области средних значений Мг ВЭТТ линейно растет с давлением Р. Из (IV.101) вытекает также, что Иг, соответствующая ВЭТТтш, растет с уменьшением Е. Для стеклянных шариков, в которых отсутствует внутренняя пористость, член, соответствующий радиальной диффузии, не проявляется, и кривые ВЭТТ стремятся к предельному значению, близкому к константе А. В области малых щ увеличение ВЭТТ определяется только продольной диффузией в газовой фазе, поэтому изменение Н не оказывает влияния на ВЭТТ, в то время как значение остается существенным. Отсюда можно сделать вывод о том, что полученные экспериментальные данные качественно описываются уравнением (IV.101). [c.175]

Альбрехт и Верзел [58] недавно разработали усовершенствованный способ заполнения насадкой колонок большого диаметра, который они назвали методом ВВД (встряхивание, вращение, давление). В результате тщательного изучения влияния различных способов вибрации на распределение насадки в колонке они пришли к заключению, что засыпка, встряхивание и вибрация не только не помогают уменьшить неоднородность распределения насадки в плоскости поперечного сечения колонки, а, напротив, являются причинами этой неоднородности. Они нашли, что наиболее эффективно встряхивание колонки в радиальном направлении. Поэтому они вращали колонку и одновременно с вращением встряхивали ее с большой частотой. Насадку добавляли в колонку небольшими порциями и в течение всего процесса заполнения колонка находилась под давлением. Применение этого способа к колонке диаметром около 7,6 см дало значение ВЭТТ, равное 1,2 мм. Для колонок такого размера это значение пока является наилучшим. [c.128]

Второй член уравнения Ван Деемтера отражает влияние молекулярной диффузии в газовой фазе на эффективность колонки. Влияние геометрического фактора насадки колонки во втором чжне уравнения вьфажено коэффициентом извилистости у. Чем ближе размеры частиц сорбента и их форма, тем менее извилисты траектории, по которым должны двигаться молекулы разделяемых веществ в потоке газа-носителя. В соответствии со вторым членом ВЭТТ увеличивается пропорционально увеличению коэффициента диффузии хроматографируемого вещества в газовой фазе коэффициент диффузии можно уменьшить, если проводить разделение при пониженной температуре. Фактически разделение при пониженной температуре увеличивает ВЭТТ в результ те увеличения третьего члена, так что общий эффект является комплексным. Коэффициент диффузии можно также уменьшить, если работать при повышенном общем давлении. Однако для этого недостаточно повысить давление только на входе. Чтобы поддерживать более высокое среднее да -ление в колонке, приходится также поднимать давление и на выходе из колонки для этой цепи используют специалы-ные устройства, регулирующие поток, например регуляторы давления диафрагменного типа. Если увеличивается только давление на входе в колонку, скорость и перепад давления также увеличиваются, что приводит к снижению эффективности колонки. [c.25]

При изучении влияния природы газа-носителя на характеристики КНК была показана целесообразность использования аммиака в качестве газа-носителя [42, 43]. Вязкость аммиака в 1,8 раза меньше вязкости азота и в 2 раза меньше вязкости гелия, что позволяет существенно уменьшить перепад давления на КНК. Применение аммиака имеет также следующие преимущества минимальные значения ВЭТТ при использовании аммиака меньше, чем если в качестве газа-носителя применяется гелий емкость баллонов с аммиаком больше, чем аналогичных баллонов с гелием или азотом симметричность хроматографических зон улучшается вследствие адсорбции аммиака на активных центрах твердого носителя. Основные преимущества КНК но сравнению с классическими капиллярными колонками следующие 1) меньшая продолжительность анализа при разделении легко- и среднесорбирующихся соединений (так, при коэффициенте распределения /С=10 продолжительность разделения в колонках с насадкой меньшевЗО раз, апри/С=50— меньше в 2—3 раза [40]) 2) простота и большая воспроизводимость колонок как для газо-жидкостной, так и для газо-адсорбционной хроматографии 3) как следствие большей емкости сорбента по сравнению с капиллярными колонками — возможность использования в качестве детектора микрокатарометра 4) возможность и целесообразность анализа без концентрирования приме- [c.58]

В аналитических колоннах влияние коэффициента диффузии вполне однознач-ио увеличение коэффициента диффузии должно повышать ВЭТТ за счет увеличения продольной диффузии второй член), — яоэтому рекомендуется использовать повышенное давление и газы с высоким молекулярным весом (СОг, N2). В препаративной хроматографии влияние коэффициента [c.144]

Приведенные поправки / и Р2 на сжимаемость газа-носите-ля в уравнении ВЭТТ (с учетом замеченных опечаток в тексте) совпадают с выражениями, полученными ранее Гиддингсом в предположении гауссовой формы кривой (в рамках модели Ван-Деемтера). Развитый подход на основе теории метода моментов имеет преимущество в том, что позволяет оценить влияние перепада давления на высшие моменты кривой. Аналогичную задачу решал в своей работе Цабек [50]. Кан [51] и Пето [38] рассмотрели роль динамической диффузии в капиллярной колонке, покрытой тонкой пленкой жидкой фазы. Внутренняя диффузия рассматривалась так же, как и в ГЖК, скорость массообмена между фазами принималась линейной (5). В рамках допущений Голея [52] принимали параболическое распределение скорости потока по сечению и получили выражение для соответствующего члена уравнения ВЭТТ, сходное с известным результатом Голея [c.49]

Шляхов А.Ф. -Тр.Всес.н.-и.геологоразвед.нефт.ин-т,1973,вып.112,Ш-121 РЖХш,1974,4Б1257. Влияние давления на эффективность разделения в газовой хроматографии. (Исследована зависимость ВЭТТ от скорости газа-носителя и среднего давления в колонке). [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология