ВЭТТ колонок и насадок

И все же сравнение величин ВЭТТ для разных колонок на одной смеси является надежной основой для выбора лучшей колонки, насадки, оптимального флегмового числа и скорости пара для данного разделения. Величины, полученные со смесями, которые обычно применяются для подобных испытаний, уже менее [c.63]

Существенно, однако, заметить, что если предположить, что мы можем поддерживать природу и энергию происходящих межмолекулярных взаимодействий постоянными, то степень разделения увеличивается только пропорционально корню квадратному из числа тарелок. Так как время удерживания увеличивается пропорционально длине колонки в степени 3/2 (см. гл. 2, уравнение (16)), это делает повышение степени разделения посредством увеличения длины колонки чрезвычайно дорогим предприятием. Конечно, с помощью очень длинных колонок (насадочных колонок вплоть до 30 м и полых капиллярных колонок более 300 м) были выполнены очень впечатляющие анализы сложных смесей, однако продолжительность анализов в этом случае исчислялась часами. Всякий раз когда это возможно, аналитик должен стараться уменьшить ВЭТТ колонки до как можно меньшего значения. Это увеличивает число тарелок без изменения длины колонки. Продолжительность анализа может возрастать, так как уменьшение Н будет чаще всего получаться посредством использования более мелких частиц насадки или капилляра меньшего диаметра (полая капиллярная колонка), что будет иметь результатом меньшую проницаемость колонки и более высокий перепад давления н, следовательно, меньшее значение однако, пока прибор позволяет использовать необходимое входное давление, затраченные усилия будут оправданны достигнутыми рабочими характеристиками. [c.147]

Эффективность колонки часто характеризуют величиной ВЭТТ — высотой, эквивалентной теоретической тарелке. Величину ВЭТТ получают путем деления высоты колонны на число теоретических тарелок. ВЭТТ лабораторных дистилляционных колонок обычно равно 1 —10 см точная величина зависит от типа насадки, конструкции колонки и режима ее работы. Если ВЭТТ колонки данного типа известна, то можно оценить длину колонки, необходимую для достижения заданной степени разделения. [c.518]

Длинные и узкие колонки аналогичны аналитическим колонкам и, как правило, их заполняют описанным выше способом при этом не возникает особых затруднений. При использовании длинных колонок насадкой заполняют отдельные секции, которые затем соединяют друг с другом. В то время как эффективность колонок большого диаметра существенно возрастает с увеличением плотности насадки, в случае длинных и узких колонок это увеличение эффективности не столь велико [13]. Были приготовлены и изучены колонки длиной около 70 м со значением ВЭТТ, равным [c.125]

Теоретические сведения. Газовую хроматографию можно сравнить с фракционной перегонкой, так как по своему характеру хроматографическая колонка подобна дистилляционной колонне. Для характеристики колонки с насадкой применяется теоретическая единица измерения, которую впервые использовали Мартин и Синдж , а также Джеймс и Мартин . Эта единица определяется как высота, эквивалентная теоретической тарелке , обычно ее сокращенно обозначают ВЭТТ. Колонка при этом представляется в виде ряда тарелок, содержащих газовую и жидкую фазу. Теоретическая тарелка определяется как некоторый объем колонки, необходимый для достижения равновесного раснределения между движущейся газовой фазой и неподвижной жидкой фазой . Число теоретических тарелок (ге) в колонке может быть рассчитано но уравнению [c.34]

Указанная эффективность колонок достигается как за счет качественного наполнения колонны насадкой, обладающей малым значением ВЭТТ, так и за счет увеличения высоты колонок до 2 ле и более. [c.228]

Для колонок диаметром от 8 до 20 мм с насадкой из одновитковых спиралек при- резком увеличении производительности ВЭТТ практически мало зависит от внутреннего диаметра колонок. [c.231]

На рис. 2 показана зависимость эффективности насадки от ее линейных размеров. Если по оси абсцисс откладывать 1д ВЭТТ, а но оси ординат — произведение длины стороны грани d на длину отрезка спирали I, то эта зависимость для всех колонок определяется прямыми линиями и может быть выражена общим уравнением [c.149]

Диаметр колонки, мм Высота слоя насадки, см Оптимальное орошение. Л Л/СЛ 2-Л иН ЧТТ ВЭТТ. см [c.150]

Экспериментальные данные, послужившие основой для вывода уравнений (1—4), были получены на колонках с высотой слоя насадки 50 см. Увеличение высоты слоя насадки приводит к неравномерности в распределении флегмы и ухудшает гидродинамические условия в насадке, что приводит к некоторому увеличению значения ВЭТТ. Экспериментальные данные об изменении эффективности насадки с изменением высоты колонки приведены на рис. 3. [c.152]

Зависимость ВЭТТ от параметров колонки и насадки. [c.152]

Общее уравнение, связывающее ВЭТТ с параметрами колонки и насадки, имеет вид [c.152]

Предложенные уравнения позволяют рассчитать численную величину ВЭТТ как функцию размеров колонки и насадки. [c.153]

Так как соотношения (1—6) определяют ВЭТТ в условиях оптимальною орошения, представляет интерес выяснение зависимости величины оптимального орошения от параметров колонки и насадки. [c.153]

При отсутствии высокоэффективной насадки, имеющей ВЭТТ около 2 см, часто трудно достичь на колонке обычных размеров требуемого числа теоретических тарелок. В лабораторном помещении высотой 3,5 м можно разместить колонку, имеющую высоту ректифицирующей части не более 2,5 м. В этом случае наилучшие результаты можно получить, если установить две колонки, работающие последовательно так, как это показано на рис. 143. Дистиллат первой колонки непрерывно поступает на питание второй колонки [26]. Ввод питания расположен несколько выше куба второй колонки, размеры которого могут быть меньше, чем куба первой колонки. [c.233]

Гладкую и матированную шариковые насадки используют прежде всего для препаративных работ. Однако ввиду большого веса сплошных шариков высота колонок с шариковой насадкой ограничена. По данным Шульце и Штаге [97], ВЭТТ для гладких стеклянных шариков размером 3 мм в интервале нагрузок от 100 до 800 мл час (плотность орошения 0,204—1,63 м м -час) остается постоянной, а матированные шарики размером 7,5 мм обладают значительно лучшей разделяющей способностью, чем матированные шарики диаметром 4 мм (рис. 355). При этом способ матирования оказывает существенное влияние. Стеклянные матированные кольца Рашига размером 2 мм обладают при нагрузках 200—800 мл час (плотность орошения 0,283—1,132 м м -час) ВЭТТ, равной 5,3—6,4 см. Опыты Шульце и Штаге [97] были проведены при следующих условиях [c.445]

Тип и форма насадки Характеристика пасадки Характеристика колонки ВЭТТ, см [c.594]

Данные по ВЭТТ, в общем, не очень хорошо воспроизводятся в особенности это относится к насадочным колонкам [142]. Даже одна и та же смесь на одной и той же колонке может дать величины, различающиеся на 10%, при испытании в разное время. Различные колонки одинакового размера, заполненные одной и той же насадкой, могут дать различные величины из-за неодинакового расположения насадки в колонке вследствие небольшой коррозии или присутствия постороннего вещества. [c.63]

ВЭТТ обычно бывает в высоких колоннах большим, чем в небольших по высоте колонках точно того же типа. Так, низкие значения ВЭТТ, полученные при испытании маленьких по высоте колонок, в общем не воспроизводятся на более длинных колоннах [153]. Значительно более важно то обстоятельство, что низкая величина ВЭТТ для колонок малого диаметра не может быть достигнута с колонками большого диаметра, если даже насадка, смесь для испытания, скорость пара и флегмовое число одни и те же (причиной этого является каналообразование, т. е. агломерация жидкости в относительно большие струи однако хорошие экспериментальные доказательства этого отсутствуют). Предложенная недавно продырявленная насадка была рассчитана на то, чтобы избежать каналообразования, используя поверхностные силы, которые будут поддерживать распределение жидкости по насадке в виде пленки. До сих пор не описано попыток достичь этого же результата применением нелетучих поверхностноактивных веществ или изменением поверхности насадок. [c.64]

Коррозия или введение постороннего вещества должно привести обычно к ухудшению эффективности, степень которой зависит от доли этого вещества. ВЭТТ, как, впрочем, и общее использование насадки или колонки, зависит от перепада давления при данной скорости пара. Перепад давления в насадочных и в тарельчатых колонках послужил предметом усиленного исследования [155—157]. [c.64]

В конструктивных видоизменениях спиральных колонок спиральный путь создается в кольцевом пространстве, образованном двумя концентрически расположенными трубками. Такое устройство применено в хорошо известной колонке Видмера и колонке с насадкой из сетчатой спирали, показанных на рис. 3 и 4. Простейший способ изготовления такой видоизмененной спиральной колонки [18—22] заключается в том, что металлическую проволоку навивают вокруг внутренней трубки. Тодд [23] обвил проволоку из монель-металла длиной 90 см и диаметром 0,15 см проволокой того же диаметра с шагом 6 витков на 24,5 мм-, насадку он вставил в стеклянную трубку диаметром 0,5 см. Эта колонка имела максимальную пропускную способность 3,3 мл в минуту. При скорости пара 1,65 мл в минуту эта колонка имела ВЭТТ, равную 1,8 см, задержку 0,4 мл на теоретическую тарелку и фактор эффективности 2 475 тарелок в час. Видмер [24] заменил металлическую проволоку на стеклянную палочку малого диаметра. В качестве спирали были применены также скрученные проволоки [25 [c.161]

Устройство колонки просто, ее характеристика легко воспроизводится, в особенности, если засыпка насадки в колонку производится правильно и тщательно. Колебание ВЭТТ для различных колонок одного и того же размера и с одной и той же насадкой, полученных различными исследователями, вызывается не столько свойствами самой насадки, сколько способом определения, чистотой компонентов смеси, служащей для испытания, и точностью анализа проб при испытании. [c.175]

Диаметр колонки, см Длина слоя насадки, см Число теоретических тарелок ВЭТТ, см Диаметр колонки, см Длина слоя насадки, см Число теоретических тарелок ВЭТТ, см [c.176]

В табл. 15 дана характеристика дырчатой насадки в колонках диаметром 5 и 10 [63]. Эта насадка, повидимому, пригодна для больших колонн высокой эффективности и большой пропускной способности. Когда скорости пара в колонках относятся, как их площади сечения, тогда 10-сантиметровая колонка имеет ВЭТТ лишь несколько большую, чем 5-сантиметровая колонка, заполненная более крупной насадкой. С насадкой меньшего размера колонка диаметром 5 см имела меньшую ВЭТТ. [c.177]

Число теоретических тарелок колонки для экстрактивной разгонки. Конечное разделение, которое желательно, соответствует степени обогащения, равной 51. При относительной летучести, равной 1,44, необходимое минимальное число теоретических тарелок равно 10. При ВЭТТ (высота, эквивалентная одной теоретической тарелке см. определение в гл. 1), равном для этой насадки [c.299]

О влиянии высококипяш,его растворителя на ВЭТТ насадки в колонке или на эффективность промышленных тарельчатых колонн имеется весьма мало данных. Были опубликованы подробные сведения о работе насадочной [c.300]

В лабораторных колонках с различными насадками разделение жидких фаз может оказывать серьезное влияние на ВЭТТ, если одна из жидкостей значительно сильнее смачивает насадку. [c.321]

Насадка Стедмана [34], состоящая из конусов, изготовленных из проволочной сетки (рис. 277,а), также xapaIiтepизyeт я небольшой задержкой и обладает высокой эффективностью и пропускной способностью. Однако п здесь трудно добиться правильного расположения конусов, исключающего растекание жидкости к стенкам. Отверстия 1 смещены одно по отношению к другому. При изготовлении колонки необходимо пользоваться калиброванными трубками. Кох и Ван-Рей [35] предложили упрощенную насадку Стедмана, которая состоит из шаровых элементов и придает насадке эластичность (рис. 277,6). Отбортованный пружинящий рант плотно прижимается к стенке колонки, благодаря чему можно использовать трубки с отклонениями размеров по диаметру на 0,5—1 мм. Несмотря на это, ВЭТТ для модифицированной насадки Стедмана практически не отличается от ВЭТТ для насадки Стедмана с коническими элементами, что установлено на эталонной смеси г-гептан — метилциклогексан (табл. 66). [c.389]

Рассмотрение графика, построенного по данным табл. 18 для насадки диаметром 1,9 см (рис. 14), показывает, что в противоположность другим типам колонок со смоченной поверхностью величина ВЭТТ для насадки Стедмена не [c.183]

Хиггинс и Смит [9] разработали четыре различных способа заполнения колонки насадкой. Они пробовали засыпку с постукиванием, засыпку через малое отверстие (для двух разных отверстий) с последующей вибрацией колонки, а также засыпку, при которой насадка из воронки ссыпалась тонкой струйкой по стеклянной трубке, и непосредственно перед колонкой проходила через малое отверстие, которое непрерывно перемещали вверх с тем, чтобы оно находилось чуть выше уровня уже засыпанной насадки. При этом поверхность засыпанной насадки имела форму конуса и ссыпающиеся частицы скатывались вниз по его склонам. Применение этого способа к колонкам диаметром около 2,54 см давало поразительно малое значение ВЭТТ, равное 1,0 мм, причем это значение лучше того, которое получается при засыпке насадки с встряхиванием колонки. Однако последний способ дает значение величины ВЭТТ, равное 1,1 мм, и поэтому дополнительные осложнения, связанные с использованием движущегося отверстия, ничем не оправданы. Эти результаты говорят о том, что способы заполнения колонки насадкой, в которых намеренно увличивается разделение частиц, не обязательно дают неэффективные колонки. [c.128]

Приведенное выше обсуждение способов заполнения колонки насадкой показывает большую важность этого этапа изготовления колонки в препаративной хроматографии. Длинные и узкие колонки, которые по своим характеристикам близки к аналитическим колонкам, можно заполнить насадкой с высокой эффективностью и высокой воспроизводимостью характеристик. Однако в случае широких и коротких колонок воспроизводимое и высокоэффективное заполнение их насадкой обеспечить чрезвычайно трудно. Каждый из описанных выше способов давал прекрасные результаты в руках своего создателя. Но при сравнении эти результаты иногда противоречат друг другу. Выяснилось, что можно изготовить колонки большого диаметра, имеюшие значение величины ВЭТТ порядка 2—3 мм. Способы механического ввода насадки, такие, как способ Байера с сотрудниками, а также способ Альбрехта и Верзела, позволяют надеяться на то, что в будущем можно будет изготавливать насадочные колонки с воспроизводимыми характеристиками. Такие способы, конечно, необходимы, если иметь в виду развитие препаративной хроматографии промышленного масштаба. [c.129]

Даже при использовании гомогенизаторов газового потока большой выигрыш в эффективности может дать правильный выбор твердого носителя и способа заполнения колонки насадкой. Так, Спенсер и Кучарски [45] пришли к выводу о том, что простая засыпка насадки в колонку не дает хороших результатов и для получения максимальной эффективности насадку следует вводить в колонку небольшими аликвотными порциями объемом 200 мл и при этом встряхивать колонку на вибрирующем столе. В зависимости от материала твердого носителя на колонке диаметром около 10 см получали значения величины ВЭТТ в пределах 0,8— 1,7 мм. Насадки с малым разбросом размеров частиц давали меньшие значения этой величины, но при их использовании требовались большие перепады давлений на колонке. Очень плохим носителем оказался хромосорб У, при применении которого были получены значения ВЭТТ около 3 мм. [c.137]

Подобный вывод справедлив и для колонок других конструкций. При увеличении числа витков насадки ВЭТТ сокращается только до известного предела. Наилучшие результаты получены для проволоки диаметром 0,7 мм при числе витков 4,5—5 на 1 пог. см. В этом случае колонка высотой 100 см соответствует 19—22 теоретичеоким тарелкам, т. е. ВЭТТ равна 4,5—5,3 см. [c.229]

Диаметр колонки, мм Размеры насадки, мм Полная поверх- ность насадки, см Удельная поверхность насадки, см 1см Свободное ( ечение, СМ / СЛ12 Оптимальное орошение, мл1см - мин ЧТТ ВЭТТ, СЛ [c.150]

Отдельные варианты решеция этой задачи и их применимость для различных целей детально рассмотрены на стр. 236. Для оценки эффективности насадки чаще всего определяют число теоретических тарелок колонки (ТТ), причем обычно указывают высоту, эквивалентную теоретической тарелке (ВЭТТ). [c.219]

Спирали намотаны на центральный стержень и вставлены в стеклянную трубку. При этом насадка плотно прилегает к стенкам колонки. Спирали изготовляют из материала, устойчивого к коррозии (нихром). Насадка Хели-Грид отличается очень высокой эффективностью (ВЭТТ 0,6 см), небольшой задержкой (от 0,02 до 0,5 мл ТТ в зависимости от диаметра колонки) и очень незначительным перепадом давления. Однако необходимо тщательно изолировать колонку и точно регулировать подогрев перегонной [c.241]

В литературе описан ряд насадок, изготовленных из металлической сетки. Насадка Мак-Магона представляет собой квадраты из металлической сетки (например, размером 6x6 мм, 40 отверстий иа 1 см, толщина проволоки 0,11 мм), изогнутые в виде седла. Насадка пригодна для заполнения колонок большого диаметра. ВЭТТ таких колонок достигает 5 см [107 ]. [c.244]

Наиболее эффективная колонка, работающая при низких температурах, была сконструирована и описана Подбильняком [116]. Эта колонка с насадкой типа Хели-Грид обладала ВЭТТ, меньшей 0,5 см. [c.298]

Имеются также три главных недостатка 1) противоточный процесс является стационарным бинарным сепаратором. Если необ.кодимо отдельно получить три компонента, то потребуется иметь две колонки. Мы можем получить А как один продукт и смесь В и С как другой продукт в первой колонке, затем следовало бы разделить смесь В и С во второй колонке 2) устройство достаточно сложное 3) в практическом смысле до настоящего времени мы не знаем, как передвигать насадку в виде однородной пробки без перемешивания. Таким образом, разработка устройств с приемлемыми ВЭТТ — трудная задача. Исследования по развитию истинно противоточной хроматографии рассмотрено Баркером [7], Ренделлом [8], Сассманом и Разоре [9], Сассманом [10] и Баркером и сотр. [11, 12]. Одним из перспективных методов является использование магнитно-стабилизированных ожиженных слоев [13], разработанных Экзоном. Системы с движущимися слоями широко используют для ионного обмена [14, 15], однако там требуется намного меньше ступеней. [c.162]

ПВЭЭТ является более общей характеристикой качества колонки, чем ВЭТТ. Она исключает зависимость Н от диаметра частиц насадки дс и является безразмерной величиной. [c.21]

Жидкость состава Ь (рис. 1) будет кипеть при 4 и находиться в равновесии с паром состава с. Тарелка, которая вызовет такое же изменение состава, какое происходит при идеальной простой перегонке, т. е. от а к й или от 6 к с, или же любое другое аналогичное изменение состава, например от с к е, и будет теоретической тарелкой. Концентрации легколетучего компонента, соответствующие этим равновесным составам пара и жидкости, отвечают концам отрезков горизонтальных прямых, лежащих между кривыми жидкости и пара на графиках подобного рода. Так как кривые жидкости и пара сходятся на ординатах, отвечающих составам чистых веществ, то очевидно, что в любой смеси разность составов, отвечающая действию одной теоретической тарелки, будет приближаться к составу чистого вещества. Кроме того, чем величина относительной летучести ближе к единице, тем ближе лежат кривые пара и жидкости друг к другу и тем меньше будет разница в составе, отвечающая одной теоретической тарелке. Насадочная колонка (или любой другой ректифицирующий прибор), на котором производят разделение, соответствующее двум последовательным ступеням или единицам, например от а до с, эквивалентна, как принято говорить, двум теоретическим тарелкам. Если высота такой насадочной колонки равна 25 см, то ВЭТТ равна 12,5 см. Подобное рассуждение применимо к любому числу теоретических тарелок и к любой высоте колонки. В настоящее время имеются колонки, эквивалентные более чем 100 теоретическимтарелкам. Можно ожидать, что для данной колонки или насадки ВЭТТ, определенная на разных двойных смесях, будет иметь примерно одинаковую величину, если эти смеси будут близкой химической природы и будут иметь близкие величины вязкости и поверхностного натяжения. Если же эти характерные свойства смесей сильно различаются, то, повидимому, в значительной степени изменяются толщина жидкой пленки, поверхность соприкосновения газа с жидкостью и скорость диффузии. Таким образом, одна и та же колонна или насадка может обладать весьма различными величинами ВЭТТ. Выражение рабочей характеристики колонны с помощью представлений о сопротивлении переносу вещества через пленку на границе раздела между паром и жидкостью получило существенное развитие, однако использование в расчетах теоретических тарелок и ВЭТТ имело и имеет значительно большее практическое значение. [c.11]

Испытание эффективности. Колонка перед испытанием должна быть очиш,ена и высушена (стр. 260), и затем в куб следует загрузить смесь в количестве около половины объема куба. При испытании насадочных колонок вначале устанавливают такой подогрев куба, чтобы вся колонка захлебнулась затем подогрев уменьшают до требуемой величины. Если ректифицируюш,ая часть снабжена обогревом, его следует отрегулировать так, чтобы колонка работала-адиабатически, и вновь захлебнуть колонку. Весьма важно, чтобы насадка оста- валась смоченной в то время, когда уменьшают подогрев куба , иначе резульч тат этой операции будет сведен к нулю. Захлебывание колонки в начале испытания делает результаты последуюш,их операций более воспроизводимыми, а также уменьшает величину ВЭТТ. Так как последняя изменяется с изменением [c.35]

В табл. 13 приведены собранные Фенске с сотрудниками данные по характеристике большого числа колонок, сконструированных и испытанных различными исследователями. Большие колебания ВЭТТ, указанные в табл. 13, вызваны не только разностью диаметра колонок, длиной слоя насадки и неизбежными расхождениями техники испытаний они связаны также и с колебаниями в плотности насадки, если витки не трамбуются. Применение стеклянных витков в качестве насадки оправдывается лишь в тех случаях, когда требуется коррозионноустойчивая насадка, как это имеет место, например, при ректификации кислот, галоидсодержаш,их органических веш,еств, определенных соединений серы и некоторых продуктов фенольного характера. [c.176]

Насадка Мак-Магона. Хотя насадка из одиночных витков проволочной спирали нержавеющей стали является одной из наиболее эффективных насадок для лабораторных колонок диаметром 5 см и меньше, однако по мере увеличения диаметра колонок результат ректификации с этой насадкой ухудшается. Величина ВЭТТ растет, и колонка диаметром 15,2 см при наиболее благоприятных условиях имеет ВЭТТ, равную диаметру колонок или даже больше. Насадка Мак-Магона [60] имеет в этом отношении более благоприятную характеристику. Эта насадка изготовлена из квадратных кусков сетки, отштампованных в форме седла. Сетка имела ЮОх 100 меш и была изготовлена из проволоки диаметром 0,11 мм. Характеристика насадки из элементов размером [c.176]

Величины ВЭТТ, перепад давления и задержка для насадки Стедмена благоприятно сравнимы с этими же ,1 величинами для других типов колонок со смоченной поверхностью сравнимой пропускной способности, как, напри.мер, спиральные колонки. Однако изменение ВЭТТ со скоростью пара значительно более резко выражено у насадки Стедмена, нежели у спиральных колонок (см. рис. 7. и 14). Следовательно, регулировка скорости пара значительно более важна при применении насадки Стедмена. [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология