Рений возгонка

Описаны методы определения примесей в металлическом рении 1, 2]. Они основаны на удалении рения возгонкой в виде ангидрида рения или в виде рениевой кислоты и концентрировании примесей на угольном порошке. Литературный материал по анализу рениевокислых солей отсутствует. [c.14]

Метод оптической спектроскопии обладает сравнительно высокой чувствительностью, что дает возможность определять содержание рения до 10 "о. Спектр рения очень богат линиями возможно его обнаружение как с использованием дугового, так и искрового источников [124. Для количественного определения используют линии 4889,15 5275,57 3460,46 и 3464,722 А [42, 44, 125]. Однако в присутствии больших количеств молибдена интенсивные линии рения перекрываются линиями молибдена, вследствие чего чувствительность опреде.чеиия рения в молибденитах не превышает 10" %. Весьма успешно ирименяют метод предварительного отделения рения возгонкой семиокиси в пламени угольной дуги переменного тока. Для стабилизации температуры дуги предлагают применят углекислый литий. Для анализа используют линии 3460,47 3451,81 3399,30 [c.637]

Возрастание теплоты возгонки (атомизации), температур плавления и кипения в ряду Мп—Тс—Re объясняется, как полагают, усилением доли ковалентной связи, образованной за счет (п—1) d-орбиталей. По тугоплавкости рений уступает лишь вольфраму (т. пл. 380°С). [c.570]

Возрастание теплоты возгонки (атомизации), температур плавления и кипения в ряду Мп—Тс—Ке объясняют усилением доли ковалентной связи за счет электронов (га—1) -орбиталей. Но тугоплавкости рений уступает лишь вольфраму (т.пл. 3420 °С). [c.620]

Нужно быть особенно осторожным и не перегреть треххлористый рений. Попытки очистить его возгонкой при атмосферном давлении приводят к сильному разложению. [c.176]

Молибденитовые концентраты содержат рений от 2—20 до 200— 300 г т. Первой стадией их [обработки является окислительный обжиг при 550—650° С [188—190, 293], в результате которого окислы рения возгоняются на 50—95% в зависимости от условий обжига. Рений улавливают, используя мокрые электрофильтры или барботажные установки. Возгонка рения при обжиге молибденита и улавливание его из газовой фазы являются пока наиболее трудными операциями в производстве рения, поскольку потери рения с отходящими газами достигают 70% [288]. В обожженном концентрате остается от 10 до 30% Re в пылях, оседающих в газовом тракте,— до 1000—2000 г Re/m. Кроме окислительного обжига для извлечения рения из молибденитовых концентратов используют гидрометаллургическую обработку и хлорирование [30, 485, 555, 571, 580, 735]. [c.13]

В связи с этим Чепмен с сотр. изучали возгонку 37 элементов при 200 °С из растворов смеси хлорной и фтористоводородной кислот. Они сообщили, что в этих условиях теряются значительные количества бора, кремния, германия, мышьяка, сурьмы, хрома, селена, марганца и рения. В большинстве случаев потери объяснялись улетучиванием образующихся фторидов элементов. [c.124]

Степень возгонки рения зависит от условий обжига и конструкции печи в многоподовых печах она составляет 50—60%, в печах кипящего слоя — до 96%. Таким образом, чтобы получить рений на молибденовых предприятиях, нужно прежде всего уловить его из газов. Для этого на заводах устанавливают сложные системы циклонов, скрубберов, электрофильтров. [c.157]

Принципы получения компактных ниобия и тантала методом порошковой металлургии совпадают с принципами, принятыми для получения других тугоплавких металлов вольфрама, молибдена, рения и др. Технологический процесс делится на две основные стадии 1) прессование порошка в штабики и 2) спекание. Порошки прессуют при давлении от 2,5 до 7 т/см в зависимости от размера частиц порошка. Спекают обычно в вакууме. Кроме спекания, происходит еще и рафинирование металла в связи с возгонкой некото- [c.532]

Способ окисления с возгонкой рения был применен, в частности, для извлечения рения из отходов вольфрамо-рениевых сплавов [49]. [c.628]

В патенте [34] И. и В. Ноддаки дали методику, в которой операции несколько упрощены. В этом патенте уже утверждается, что удобное сырье для извлечения рения представляют собой молибденовые минералы. Минерал, содержащий этот элемент, растворяют как можно полнее в азотной кислоте и удаляют молибден добавлением фосфорной кислоты и азотнокислого аммония. Затем сероводородом осаждают рений (вместе с другими элементами) и осадок переводят в неочищенный окисел. Эти операции повторяют и после дробной возгонки получают продукт, обогащенный рением. [c.20]

Проведя по крайней мере два эксперимента по изучению изменения давления насыщенного пара во времени (при двух значениях температуры) над твердым веществом (возгонка) и над жидкостью (испа рение) и обработав результа ты описанным выше способом, можно построить V ивые воз-онки и испарения па диаграмме состояния вещества. [c.28]

В природе в огромных масштабах происходит возгонка льда зимой (испа- рение снега, высыхание белья на морозе). [c.40]

Трихлорид рения Re lj получается непосредственным хлорированием рения, термической диссоциацией Re lg в азоте (выше 180°) или восстановлением его водородом. Очищ,ают Re lj возгонкой в вакууме при 500—550 [c.287]

Молибденитовые концентраты при переработке на молибдат кальция, молибдат аммония или ферромолибден подвергают окислительному обжигу. Благодаря высокой летучести НегОт (рис. 71) большая часть рения при обжиге улетучивается. Степень его возгонки при обжиге в многоподовых или барабанных вращающихся печах 50—60%, при обжиге в печах кипящего слоя — 90—95%. Неполнота возгонки рения объясняется вторичными реакциями, приводящими к образованию его малолетучих низших окислов [c.295]

Металлический рений растворяют в азотной кислоте и нейтрализуют раствор аммиаком [108]. Более чистый продукт получается, если рений окислить в токе кислорода. Рений переходит в газовую фазу в составе Re207. Далее Re207 конденсируют и растворяют в растворе аммиака [109]. Способ окисления с возгонкой рения был применен, в частности, для извлечения его из отходов вольфрамо-рениевых сплавов [80, с. 71]. [c.306]

Термическая диссоциация соединений. Металлический рений может быть получен термической диссоциацией некоторых летучих соединений, таких, как карбонил Ке2(С0)ю или галогениды. Карбонил рения получают действием СО на перренаты калия или аммония при 250—270 и 300—350 атм. Очищают его обработкой 10 %-ным раствором едкого натра, перегонкой с водяным паром и возгонкой в вакууме. Карбонил разлагается выше 250 либо на нагретой поверхности с получением рениевого покрытия, либо в объеме с получением порошка. В карбонильном рении содержится около 0,1 % углерода [80, с. 871. [c.314]

Диметилглиоксим — белый или желтоватый кристаллический порошок пл=238-ь240°С с разложением. Растворим в воде 0,05 г при 25 °С, 0,93 г при 100 °С. Легко растворим в этаноле, эфире, хлороформе, толуоле, ксилоле, бензоле, /г-бутаноле, изоамиловом спирте, ацетоне, тетрахлориде углерода, пропаноле, растворах щелочей. Очищают реактив возгонкой. Применяют при определениях никеля, палладия и рения. [c.140]

Продажный перренат калия измельчают до 60 меш и растворяют в горячей 10-процент.ной соляной кислоте. На каждый грамм рения берут приблизительно 100 мл кислоты. В раствор пускают сильный ток водорода до тех пор, пока выделившийся сульфид не скоагулирует. Осадок собирают на асбестовой прокладке или на воронке Бюхнера [3], хорошо промывают раствором сероводорода и затем дестиллированной водой. Сульфид вместе с асбестовой прокладкой переносят в стакан с водой, содержащей аммиак ( 0% по весу). На каждый грамм перрената калия берут 25 мл этого раствора. Суспензию нагревают до 40° и прибавляют 30-процентную перекись водорода до тех пор, пока черный сульфид целиком не окислится и раствор не станет бесцветным. Асбест отфильтровывают, и раствор упаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в горячей воде. К раствору добавляют несколько капель азотной кислоты и нагревают его до кипения для коагуляции небольших количеств выпадающей при этом двуокиси кремния. После фильтрования к раствору добавляют немного аммиака и упаривают досуха. Продукт, состоящий из перрената аммония и азотнокислого аммония, сушат при П0°, переносят в кварцевую лодочку и восстанавливают в кварцевой трубке сильным током сухого водорода. Температуру нужно поднимать медленно, чтобы избежать потери вследствие возгонки . Окончательное восстановление ведут при 1000° в течение 2 час. После охлаждения в токе азота продукт можно извлечь из трубки, где велось восстановление. Выход — 80—90% в расчете на KRe04 чистота рения, приготовленного этим способом,— около 100%. По внешнему виду он похож на металл, в отличие от порошкообразного рения, полученного пря-мьгм восстановлением перрената калия. [c.171]

NH4Re04 восстанавливают в умеренном токе водорода в кварцевой, корундовой или, лучше всего, медной лодочках. Сначала температуру медленно повышают до 400 °С и поддерживают эту температуру в течение 3 ч. Затем в течение 1 ч температуру увеличивают до 1000 °С и поддерживают на этом уровне еще 2 ч. При слишком быстром нагревании происходят потери вещества за счет возгонки соединений рения. [c.1709]

Все технологические схемы переработки сырья связаны с йе-реводом соединений рения в растворы и с последующим извлечением рения из них. Для перевода в раствор используются водное и щелочное выщелачивание (с добавками окислителей) [1, (140, 255, 547, 854], спекание с известью с последующим водным выщелачиванием, повторный окислительный обжиг пылей с возгонкой RbjO, и с последующим водным выщелачиванием, кислотное, солевое или электрохимическое выщелачивание [572]. [c.14]

Для Re(V) получен только пентахлорид [672, 907, 958]. Re lj образуется при действии на порошкообразный металлический рений избытка хлора при 500—700° С [707]. Примесь Re le удаляется при очистке возгонкой в струе хлора или в вакууме при температуре ниже температуры плавления Re lg. Пентахлорид рения не устойчив на возд>гхе, с кислородом образует оксихлориды рения и хлор [c.27]

Разложение ренийсодержащих объектов достигается также при высокотемпературном ( 800° С) отжиге анализируемой пробы, последующей дистилляции семиокиси рения и ее растворении. Пробу отжигают в кварцевой трубке в токе кислорода при 800° С, получаемую семиокись рения улавливают насыщенным водным раствором карбоната натрия. Доказано, что в остатке от возгонки остается 1,6% Re от общего количества (при содержании в пробе 0,01—0,6%). Около 2% Re в виде семиокиси не задерживается раствором и проходит в виде тумана [645]. [c.237]

Диаграмма состояния шшо.< компонентной системы 1— кривая возгонка, 2—кривая плавления, 3—кривая испа< рения Л—тройвдя точка, К—критич. точка. [c.154]

Для качественного обнаружения рения пользуются возгонкой окисла НегОт, причем в присутствии сернистого ангидридз налет окисла окрашивается в голубой цвет [93, по-видимому, вследствие частичного восстановления ре[шя (V I). Этой реак- [c.42]

Прибор для получения рениевого ангидрида (синтез 50) изменяют, вводя короткий (2—3 мм) капилляр <1 мм) между реакционной трубкой и остальной частью прибора (рис. 39). 0,1 — 1 г металлического рения переводят в рениевый ангидрид, который очищают возгонкой. Конец реакционной трубки с нелетучим остатком отпаивают и переводят трубку из горизонтального в вертикальное положение, как показано на рис. 38. Систему эвакуируют и заполняют окисью углерода [3] до атмосферного давления. Трубку, содержащую рениевый ангидрид, медленно нагревают до 175° в глицериновой бане и выдерживают при этой температуре, пока реак- [c.175]

Пятихлористый рений, ВеС1д. Этот галогенид образуется при действии на рений избытка хлора с последую-дцей очисткой путем возгонки в вакууме [5]. При нагревании паров пятихлористого рения происходит диссоциация на хлор и треххлористый рений, что напоминает поведение пятихлористого фосфора. При атмосферном давлении возгонка невозможна без разложения. [c.67]

Треххлористый рений представляет собой красноваточерное или фиолетовое вещество в виде блестящих многогранных гексагональных кристаллов очистку производят путем возгонки (темнозеленые пары) при 500—550°. Он дает интенсивно красные растворы в воде, ацетоне, эфире, ледяной уксусной кислоте и в соляной кислоте с последней треххлористый рений образует HRe l . Сероводород осаждает его не полностью, а с азотнокислым серебром в водном растворе сначала вовсе не появляется осадка, однако нри добавлении минеральных кислот вскоре наступает гидролиз. [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология