Течение подвижной фазы

С учетом значимости процессов массо- и теплопередачи между обеими подвижными фазами и представляя систему жидкость— катализатор квазигомогенной средой (с учетом поршневого течения подвижных фаз), можно составить одномерную двухфазную модель [33] [c.236]

Разделительные колонки. Для аналитических целей применяют обычно стеклянные колонки, для препаративных —металлические, особенно при работе под повышенным давлением. За исключением специальных областей применения, используют колонки простого устройства с краном (или без него) для регулирования скорости капель. В верхней части колонки обычно помещают сосуд для подачи подвижной фазы. Для предотвращения увлечения стационарной фазы в процессе разделения в нижнюю часть колонны впаивают стеклянную фритту или помещают пробку из стекловолокна. Если сопротивление стационарной фазы настолько велико, что нет необходимости регулировать скорость течения, сам процесс также не регулируют. При чрезмерной скорости течения подвижной фазы наблюдается расширение полос на хроматограмме, т. е. ухудшается разрешение. В качестве. стационарной фазы применяют вещества, перечисленные в табл. 7.3. Колонку заполняют сухой или зашламованной, при помощи подвижной фазы, стационарной фазой. В обоих случаях необходимо следить за тем, чтобы [c.352]

Для успешного хроматографического разделения одним из непременных условий является равномерная подача в хроматографическую колонку анализируемой смеси и жидкости, применяемой в качестве проявителя или вытеснителя. Колебания в скорости течения подвижной фазы вдоль слоя адсорбента приводят к значительному ухудшению разделения анализируемых компонентов, размыванию их [c.43]

Естественно, что фракционирование по столь широкому кругу параметров реализуется путем использования достаточно разнообразных методических подходов и аппаратуры. Тем не менее, одна принципиальная особенность остается неизменной для всех этих подходов, что и позволяет объединит ) их в одну категорию хроматографических методов. В любом из них можно обнаружить двухфазную систему, в которой одна фаза неподвижна, а другая перемещается относительно нее с некоторой скоростью в одном определенном направлении. Неподвижная фаза остается неизменной, заполняя полость трубки (хроматографической колонки ) или фиксируясь на поверхности стеклянной или пластиковой пластинки иногда ее основу образует фильтровальная бумага или пленка ацетилцеллюлозы. Подвижная фаза непрерывно обновляется, поступая в систему с одного ее конца и покидая с другого. Молекулы компонентов исходной смеси веществ распределяются между двумя фазами в соответствии со степенями своего сродства к ним. На каждом участке неподвижной фазы это распределение стремится к состоянию динамического равновесия, которое непрерывно нарушается вследствие перемещения подвижной фазы. В результате постоянно идущего перераспределения молекул вещества между фазами они мигрируют в направлении течения подвижной фазы. Скорость такой миграции тем меньше, чем больше сродство молекул к неподвижной фазе. Распределение между фазами происходит независимо для каждого компонента смесн веществ. Еслп соотношения сродства к двум фазам у молекул разных компонентов смеси не одина- [c.3]

Анализируемый препарат в виде раствора или смеси с небольшим количеством сорбента помещают в хроматографическую колонку сверху. После этого через колонку с определенной скоростью (около 20 капель в 1 мин) пропускают подвижную фазу, что должно приводить к разделению хроматографируемой смеси по длине колонки на более или менее отдаленные друг от друга зоны, содержащие индивидуальные вещества. Эти зоны перемещаются по сорбенту со скоростью меньшей скорости течения подвижной фазы. Это позволяет для выделения отдельных компонентов анализируемой смеси использовать элюентный метод, т. е. пропускать подвижную фазу через колонку до тех пор, пока разделенные вещества не будут элюированы из нее. Последовательность элюирования отдельных веществ зависит от их хроматографической подвижности в данных условиях. Элюат собирают по фракциям. При необходимости в ходе элюирования можно менять состав подвижной фазы, увеличивая ее полярность. Вещества, содержащиеся в различных фракциях элюата, могут быть выделены и определены качественно и количественно обычными препаративными и аналитическими методами. Применение элюентного метода делает возможным многократное использование хроматографических колонок. [c.97]

Основной характеристикой этого течения является объемная скорость или расход W, который измеряют непосредственно иа выходе колонки. Если разделить расход, выражаемый обычно в см /мин или см /с, на сечение колонки то получим величину, выражаемую в см/мин или см/с, которую называют фиктивной скоростью. Мы будем обозначать ее буквой ш. Поскольку фиктивную скорость измерить наиболее просто, ее часто используют при описании условий хроматографического разделения, снятии различных зависимостей и т. д. Хотя формально ее размерность совпадает с размерностью линейной скорости, следует, конечно, иметь в виду, что на самом деле это расход подвижной фазы, отнесенный к единице площади сечения колонки. Если мы сделаем разрез колонки, то увидим, что часть сечения непроницаема для течения подвижной фазы, а часть занята каналами и заполнена подвижной фазой. Детальная картина течения в сложной системе сообщающихся между собой каналов неправильной, формы и различных размеров чрезвычайно сложна. Ясно, что истинная скорость потока меняется при переходе от одной точки сечения к другой, меняется она и по длине каналов. Можно, однако, ввести некоторые средние характеристики зернистого слоя и установить среднюю линейную скорость потока. [c.22]

В заключение остановимся кратко на течении подвижной фазы в тонкослойной хроматографии. Пластину с нанесенным на ее поверхность слоем сорбента опускают одним концом в ванночку с растворителем и помещают в камеру, насыщенную его парами. Движение подвижной фазы по слою осуществляется за счет капиллярных сил, аналитик обычно не регулирует этот поток. Известно, что жидкость в капилляре образует мениск, причем возникает разность давления АР в жидкой и газовой фазе, равная [14] [c.28]

После предварительного разрыхления в ножевой кофейной мельнице полимеризационный порошок фторопласта-4 спекают при 380 10°С в течение 20—30 мин (толщина слоя порошка 10 мм). Полученную массу с помощью ножевой кофейной мельницы размалывают и частицы фракционируют по размерам. Однородные по размерам фракции повторно спекают при той же температуре в течение 30 мин (толщина слоя 20—30 мм). Полученный материал обладает заметной упругостью и в то же время достаточной для токарной обработки механической прочностью. Поэтому можно вырезать из пластин пористого фторопласта-4 таблетки диаметром, несколько большим внутреннего диаметра колонок. Благодаря своей эластичности таблетки, вставленные в стеклянную колонку, плотно прилегают к стенкам, сохраняя вместе с тем однородную структуру и обеспечивая равномерное течение подвижной фазы без стеночных и других эффектов. Изготовление таблеток производится с помощью специальных цилиндрических ножей, напоминающих пробочные сверла. Для колонок с внутренним диаметром 10 мм применяются ножи с внутренним диаметром 10,3—10,4 мм, для колонок с диаметром 100 мм —ножи с внутренним диаметром 100,9—101,0 мм. Малая плотность блоков упругого пористого фторопласта-4 (0,45—0,49 г/см против 0,8—1,1 г/см для жестких блоков) обеспечивает их высокую проницаемость для растворов, поэтому можно работать на таких хроматографических колонках без избыточного давления при высоких скоростях потока подвижной фазы. Колонки из блоков упругого пористого фторопласта-4 высокоэффективны (ВЭТТ для таких ко- [c.228]

DF — направление течения подвижной фазы — общая концентрация растворенного компонента в системе С и j — концентрации в поперечных сечениях z+dz и [c.41]

Представление об идеальном линейном хроматографическом процессе [20] выведено с использованием модели, обладающей следующими характеристиками а) равновесное распределение растворенного вещества между обеими фазами достигается бесконечно быстро, б) коэффициенты продольной диффузии растворенного вещества в обеих фазах равны нулю, в) изотерма сорбции строго линейна и г) течение подвижной фазы подобно движению поршня. Хотя эта модель совершенно нереальна, она оказалась полезной, поскольку позволила получить в простой форме основную информацию относительно хроматографического удерживания. [c.45]

Относительный вклад каждого из отдельных факторов расширения зоны, а следовательно, и характер сочетания соответствующих дисперсий зависит от природы хроматографической системы. Влияние неоднородности течения подвижной фазы и влияние неравновесности в текущей подвижной фазе в какой-то степени компенсируют друг друга, так что результирующее слагаемое дисперсии, обусловленное этими двумя факторами, o (Л, Ст) определяется с помош,ью следующего соотношения 10] [c.48]

При возрастании скорости течения подвижной фазы величина о (Л, Ст) принимает постоянное значение, т. е. стремится к оЦА). [c.48]

ТЕЧЕНИЕ ПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ [c.51]

А — общая площадь поперечного сечения хро- матографической колонки, перпендикулярного направлению течения подвижной фазы [c.5]

Ут. — молярные объемы подвижной фазы и неподвижной фазы (сорбента) г — координата длины в направлении течения подвижной фазы в колонке [c.8]

В одномерной трехфазной модели, учитывающей межфазовые градиенты по веществу и теплу, принимается поршневое течение подвижных фаз [40] [c.238]

Из формулы (21) следует, что улучшать разрешение эффективнее не за счет длины колонки, а за счет выбора хроматографической системы, обеспечивающей более выраженное различие сродства двух веществ к неподвижной фазе. Следует подчеркнуть, что если хроматографическая система разделения близких зон отработана на малой колонке, то при переносе ее на колонку большего размера следует увеличивать объем только за счет ее диаметра, оставив подобранную длину колонкп неизменной. Скорость элюции (мл/ч) следует повысить ироиорционально увеличению площади сечентш колонки, с тем чтобы линейная скорость течения подвижной фазы (илп, что то же самое, расход элюента в расчете на 1 см площади сечепия колонки) оставалась неизменной. [c.35]

Обострение зоны в ходе градиентной элюции будет продолжаться, до тех пор, пока изменение силы элюента на длине суженной зоны не окажется уже слишком малым, чтобы воспрепятствовать расширению зоны за счет продольной диффузии и неоднородностей течения подвижной фазы. Следует ясно отдавать себе отчет в том, что (в случае линейной изотермы распределения) градиентная элюция пе дает выигрыша в разреилении близко идущих зон. Одновременно с описанным сужением зоны каждого компонента уменьшаются и расстояния [c.42]

Наличие такого равномерного распределения скоростей, возникающего вследствие интенсивного образования и разрушения локальных вихревых потоков и мощного конвективного массообмена между центральными и периферийными участками струи, могло бы весьма существенно снизить динамическое расширение хроматографической зоны, описываемое третьим слагаемым в уравнении Голея [см. (2-68)]. Обобщенное выражение для ВЭТТ колонки при любом режиме течения подвижной фазы было выведено Преториу-сом и Сматсом [10, 17]. [c.40]

К. В. Чмутов, изучая динамику сорбционных процессов, дал наглядную картину образования обедненного слоя у поверхности зерна сорбента, гидродинамическую модель сорбционной колонки и ее заполнения с перебросом жидкости при большой скорости потока, неравномерности течения подвижной фазы вследствие различной плотности укладки зерен сорбента, рассмотрел стеноч-ный эффект и эффект укладки зерен сорбента. Он различает три случая разделения смесей веществ сорбционными методами типа противогаза, рекуперационные установки и обессоливающие установки. Он также изучал свойства различных сорбентов. [c.98]