Либиха обратный

Если по условиям проведения процесса требуется применение обратного холодильника и перемешивание, можно пропускать ось мешалки через обратный холодильник (шариковый или Либиха), который в таком случае одновременно служит и направляющей трубкой. [c.80]

Холодильники служат для охлаждения и конденсации паров, образующихся при кипении органических жидкостей. Самый простой холодильник, воздушный, представляет собой длинную стеклянную трубку. Такие холодильники применяются при перегонке высококипящих жидкостей. При перегонке низкокипящих жидкостей используют холодильник Либиха — такую же стеклянную трубку, но впаянную в другую., более широкую, на некотором расстоянии друг от друга. Верхняя часть холодильника ( рубашка ) имеет два отростка, на которые надевают резиновые трубки. Одну из них присоединяют к водопроводному крану, а другую отводят в раковину (охлаждающий агент — вода). Холодильник Либиха может быть нисходящим и обратным. [c.15]

Аллонжи 12, дефлегматоры 17, холодильники 18, обычно используются при перегонке и очистке различных растворителей. Аллонжами соединяются холодильники с приемниками. Дефлегматоры применяются при фракционной ( разделительной) перегонке. Холодильники служат для охлаждения и конденсации паров перегоняемых жидкостей. Прямые холодильники (Либиха) состоят из прямой длинной трубки (форштоса), один конец которой расширен. Форштос соединяется с охлаждаемым объемом, имеющим входной и выходной выводы. Обратные холодильники (шариковые или змеевиковые) устанавливаются вертикально и применяются при длительном кипячении жидкостей без перегонки. [c.20]

Холодильники (рис. 53). При перегонке высококипящих жидкостей применяют воздушные холодильники (рис. 53,а), для перегонки низкокипящих жидкостей—холодильники Либиха (рис. 53,6). При нагревании летучих жидкостей применяют различные типы обратных холодильников. [c.77]

Колба круглодонная, трехгорлая емк. 500 мл Колба коническая емк. 200 мл Холодильник обратный Холодильник Либиха Холодильник воздушный Стакан толстостенный емк. 300 мл Воронка делительная емк. 500 мл Баня водяная Мешалка механическая Прибор дЛя упаривания под вакуумом [c.314]

Нагревание прекращают, холодильник Либиха заменяют обратным холодильником, вносят 4 г медного порошка, пускают вновь мешалку и вновь нагревают до 220°. Небольшими порциями в течение 3 часов через холодильник приливают 157 г (1 моль) сухого свежеперегнанного бромбензола (примечание 4). Температура при этом понижается смесь вновь нагревают при 220° (примечание 5) в течение 3 часов, считая от времени введения последней порции бромбензола, затем охлаждают до 50°. и , при перемешивании, приливают по каплям около 80 г 20%-ной серной кислоты до слабокислой реакции. Содержимое колбы отфильтровывают и осадок промывают на фильтре 50 мл воды. Нагретый до 50—60° объединенный фильтрат выливают в делительную воронку, нижний слой отбрасывают, а верхний подвергают фракционной вакуум-перегонке. Предгон содержит бромбензол и фенол. Главная фракция, которую собирают после резкого скачка температуры, состоит из фенилового эфира, загрязненного фенолом. [c.347]

По окончании нагревания сливают бензол, собравшийся в насадке, а обратный холодильник вместе с насадкой заменяют дефлегматором с холодильником Либиха и от реакционной смеси отгоняют бензол (примечание 2). Остаток сильно встряхивают в делительной воронке емкостью 750 мл с 250 мл воды и нижний водный слой отделяют. Оставшийся в делительной воронке верхний эфирный слой встряхивают последовательно со 100 воды (примечание 3) и с 25 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия. [c.360]

Мешалка механическая Баня водяная Воронка Бюхнера Холодильник обратный Холодильник Либиха [c.362]

В круглодонную колбу емкостью 1 л с делительной насадкой (см. рис. Г65) и обратным холодильником помещают 122 г (1 моль) бензойной кислоты, 92 г (2 моля) этилового спирта, 270 мл бензола и 3,5г концентрированной серной кислоты. Колбу нагревают на масляной бане до кипения в течение 12 часов. Смесь паров бензола, спирта и выделившейся во время реакции воды конденсируется в обратном холодильнике. Конденсат собирается в делительной насадке, где и расслаивается. Верхний бензольный слой стекает обратно в реакционную колбу нижний слой, состоящий из образовавшейся воды и небольшого количества спирта, по м ре накопления спускают, открыв кран насадки. Обычно после 7—8 ча сов кипячения вода перестает отслаиваться. Общий объем водного слоя составляет обычно 23—26. После 12 часов нагревания содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу меньших размеров, соединяют ее с насадкой для перегонки и холодильником Либиха и отгоняют 275 мл [c.365]

Холодильник обратный Холодильник Либиха Воронка делительная емк. [c.367]

В круглодонную колбу емкостью 250 мл помешают 54 г (0,5 моля) п-крезола, 51 г (0,5 моля) уксусного ангидрида и 1 г ортофосфорной кислоты. Вносят несколько кусочков пемзы и раствор нагревают в колбе с обратным холодильником, поддерживая легкое кипение в течение 3 ча-сЬв. По окончании реакции колбу соединяют с дефлегматором и холодильником Либиха и отгоняют уксусную кислоту в количестве около 26— 28 г. Оставшийся желтоватый раствор переносят в делительную воронку, добавляют 20 мл хлороформа (примечание 1) и промывают таким количеством 5%-ного раствора едкого натра (около 150 мл), чтобы водный раствор после промывки давал щелочную реакцию (примечание 2). Затем хлороформенный слой промывают водой около 150 мл) и подвергают фракционной перегонке в вакууме. При 6—7 мм рт. ст. комнатной температуре отгоняется хлороформ, при температуре до 30 —вода, а при 83— 84° перегоняется л-крезилацетат (примечание 3).- [c.376]

После этого приступают к отгонке газообразного аммиака. Благодаря обратному холодильнику, укрепленному на верху ректификационной колонки, почти вся отгоняющаяся вода возвращается в колбу, а газообразный аммиак поглощается в поглотительных склянках (примечание 7). Перегонку, которая длится около 10 часов, прекращают после полной отгонки аммиака. Титрованием кислотой в присутствии метилового красного определяют содержание регенерированного аммиака и составляют материальный баланс процесса (примечание 8). После отгонки аммиака обратный холодильник заменяют дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха, и из смеси отгоняют воду до тех пор, пока температура паров (термометр, укрепленный в дефлегматоре) не достигнет 165°. Перегонку следует вести возможно медленнее, следя за тем, чтобы флегма обильно стекала, так как в противном случае могут быть большие потери моноэтаноламина (примечание 9). Перегонка длится около 10 часов. [c.406]

Когда прекратится первая, довольно бурная реакция, смесь нагревают еще 4—5 часов при легком кипении. По истечении указанного времени жидкость охлаждают, обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и отгоняют большую часть непрореагировавшей муравьиной кислоты, собирая 200—300 мл дистиллята. [c.411]

Колбу подогревают на водяной бане причем происходит энергичное выделение газов (примечание 2). Реакцию можно считать оконченной, когда выделение хлористого водорода и сернистого газа прекратится. Нагревание прекращают, отключают обратный холодильник, боковую трубку колбы соединяют с холодильником Либиха и отгоняют не вошедший в реакцию хло ристый тионил, нагревая колбу на водя ной бане. Остаток перегоняют в вакууме Температура кипения 13Г/П мм рт, ст. 136715 мм рт. ст., 154725 жж рт. ст., 170758 рт. ст., т. пл. 35—36° Выход хлористого циннамоила составляет 35—41,5е(8б—97% от теорет.) [c.430]

Колба Круглодонная с дефлегматором Холодильник Либиха Алонж с боковым отводом Холодильник обратный 2 колбы конические Колба Бунзена Воронка Бюхнера Баня водяная Баня масляная Мешалка [c.463]

Холодильник обратный Холодильник Либиха Прибор для перегонки с паром [c.501]

Воронка капельная Холодильник Либиха Холодильник обратный Мешалка механическая с ртутным затвором Воронка делительная [c.742]

В круглодонную двухгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником и трубкой для ввода газа, помещают 73 (0,5 моля) адипиновой кислоты, 34 г (0,55 моля) этиленгликоля и 0,5 г безводного хлористого цинка. Реакцию следует вести в атмосфере водорода (примечание 1) или азота, не содержащего кислорода (примечание 2). Реакционную смесь нагревают в течение 2 часов с обратным холодильником на масляной бане при температуре 200—210°. Затем обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и нагревают еще 8 часов, до прекращения отгонки дистиллята. После этого включают вакуум-насос. Когда остаточное давление достигнет 1 мм рт. ст. (или ниже), начинают перегонять при 200° и перегоняют до тех пор, пока кислотное число про- [c.795]

Холодильник обратный Холодильник Либиха Воронка делительная Колба перегонная Баня масляная Воронка капельная Холодильник шариковый Баня водяная [c.829]

Определение выполняют следующим образом. К помещенной в колбу с обратным холодильником навеске неочищенного спирта с известным содержанием альдегида приливают 10 мл 30%-ной серной кислоты. Полученную смесь кипятят 15 минут, после чего верхнее отверстие обратного холодильника соединяют с холодильником Либиха и, спустив воду из обратного холодильника, продолжают нагревать раствор, собирая конденсат в колбу, содержащую 100 жл 1 %-ного раствора хлоргидрата гидроксиламина. [c.839]

Холодильник Либиха (рис. 3,6) применяется преимущественно. в качестве нисходящего примерно до 160 С. Охлаждающим средством для веществ с температурой кипения <120 X служит в нем проточная вода, а в интервале 120- 160°С — непроточная. В качестве обратного такой холодильник малоэффективен, так как имеет малую охлаждающую поверхность и ламинарное течение паров с этой целью он применяется только для относительно высококипя-щих (т. кип.>100°С) соединений. На наружной поверхности холодильника конденсируется атмосферная влага, которая через капиллярные течи в шлифе может попадать внутрь колбы, поэтому шлифы на холодильнике и колбе следует тщательно смазывать. Рекомендуется также на холодильнике выше шлифа надевать ман- кету из сухой фильтровальной бумаги. [c.18]

Шариковый холодильник (рис. 3, г) используется исключительно как обратный. Поскольку этот холодильник имеет шаровидные расширения, ток паров становится в нем турбулентным охлаждающее действие такого холодильника значительно выше, чем у холодильника Либиха, Однако на внешней его поверхности также конденсируется атмосферная влага и место спая А также является опасным местом. [c.18]

В двухлитровую трехгорлую колбу, снабженную холодильником Либиха, капельной воронкой и механической мешалкой помещают 0,4 г бромистой меди, 39,2 г (0,6 г-атома) цинковой фольги, очищенной наждачной бумагой и нарезанной на узкие полоски, и 1,2 71 бензола, высушенного над натрием. Для удаления последних следов влаги, которые могли остаться в приборе, отгоняют при перемешивании 300 мл бензола. После этого заменяют холодильник Либиха обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. К содержимому колбы быстро прибавляют при перемешивании 38,9 г (0,4 моль) -капронитрила и 125,4 г (0,6 моль) вгор-бутилового эфира а-бромпропионовой кислоты. Кипячение возобновляют, и после индукционного периода, продолжающегося 3—5 мин, можно наблюдать первые признаки реакции, а именно почернение поверхности цинка и помутнение раствора. Смесь нагревают в общей сложности 45 мин, после чего охлаждают в течение 15 мин в бане со льдом. При сильном перемешивании прибавляют 400 мл 12 н. серной кислоты, охлажденной до 0° С. Баню отставляют и продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 2 ч. Слой разделяют нижний водный слой сливают в 800 мл воды, а затем встряхивают с бензолом (два раза по 200 мл). Первона-, чальный бензольный слой и бензольные вытяжки промывают последовательно водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия и снова водой порциями по 400 мл. Бензольный слой и вытяжки объединяют, высушивают безводным сульфатом натрия, растворитель упаривают, а вго/7-бутиловый эфир а-н-ка-проилпропионовой кислоты перегоняют при 112—114° С/4,5 мм рт. ст. или при 134—136° С/12 мм рт. ст., 1,4293. Выход составляет 46,0—52,9 г (50—58%, считая на н-капронитрил). [c.43]

Посуда и приборы круглодонная колба для гидролиза емкостью 500жл с внутренним нормальным шлифом диаметром 29 мм, холодильник Либиха (обратный холодильник) длиной 160 мм с припаянными насадками к нижнему концу (внутренний диаметр шлифа 29 мм) и к верхнему концу (внутренний диаметр шлифа 14,5 мм), холодильник Либиха (дистилляционный холодильник) длиной 160 мм с припаянной к верхнему концу насадкой (внутренний диаметр шлифа [c.147]

Холодальник, из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а направляется в приемник, называется прямым, или нисходящим, холодильником. Если температура перегоняемой жидкости ниже 120—130° С, в качестве прямого холодильника используется холодильник с водяной рубашкой — холодильник Либиха. Следует строго следить за тем, чтобы во время перегонки вода непрерывно поступала в холодильник, так как в противном [c.30]

Моторчик электрический или водяная турбинка Холодильник Либиха Холодильник обратный Трубка с хлористым каль-циеь ВоронкЯщелительная Воронка Ьюхнера Стакан [c.307]

Избыток спирта и хлороформа отгоняют,- заменив обратный холодильник холодильником Либиха и продолжая перемешивание во избежание подбрасывания осадка. Затем остаток в колбе охлаждают и, продолжая энергичное перемешивание, вводят по каплям концентрированную соляную кислоту ( =1,19) до кислой реакции на конго для этого требуется около 85 мл кислоты. К выделившемуся маслянистому веществу добавляют столько воды, чтобы растворился образовавшийся при реакции хлористый натрий, и переносят в делительную воронку. Масло по отделении три раза промывают горячей водой и переносят в колбу Клаи-зена емкостью 150 мл (примечание 3). [c.327]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником ВЕОДят 57,5 г (1 моль) 80%-ной муравьиной кислоты, 92 г (2 моля) бсолЮ -ного этилового спир та и 41 г концентрированной серной кислоты (примечание 1) смесь нагревают на водяной бане до кипения в течение Ю часов. Обратный холодильник заменяют дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха, и отгоняют фракцию, кипящую при 53—54° (примечание 2). Дистиллят вливают в делительную воронку и после встряхивания с 50 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия отделяют нижний водный слой. К оставшемуся в делительной воронке верхнему слою сложного эфира приливают 500 мл насыщенного раствора поваренной соли, сильно встряхивают и после разделения слоев отделяют нижний слой раствора соли. Верхний, эфирный слой сушат над 5—6 г безводного сульфата натрия. После нескольких часов сушки жидкость фильтруют и перегоняют из перегонной колбы емкостью 200 мл, нагревая колбу на водяной бане (примечание 3). [c.357]

Колба круглодонная Насадка (см. рис. 165) Холодильник обратный Воропка делительная Стакан химический Деф 1егматор ХолоНильник Либиха 2 колбы конические Колбы перегонные [c.359]

В круглодонную колбу емкостью 750 мл с делительной насадкой а (см. рис. 165) и обратным холодильником помещают 63 г (0,5 моля) кристаллической щавелевой кислоты, 97 г ( 2 моля) этилового спирта и 117 г (1,5-моля) бензола. Колбу нагревают на маслянОй бане, поддерживая температуру бани в пределах 125—130°. Содержимое колбы закипает, и в обратный холодильник попадают пары бензола и выделившейся в результате реакции воды, которая образует с бензолом азеотроп. Конденсат из обратного холодильника стекает в делительную насадку, в. которой дистиллят разделяется на два слоя бензольный и водный. Нижний водный слой время от времени спускают, открывая крац насадки (примечание 1). Верхний бензольный слой стекает в реакционную колбу через трубку, соединяющую насадку с колбой. Колбу нагревают 14—15 часов (примечание 2), затем заменяют делительную насадку (примечание 3) и обратный холодильник насадкой для перегонки и холодильником Либиха и отгоняют под атмосферным давлением бензол, собирая 45—50 мл дистиллята. причем температура паров доходит до 90°. После отгонки бензола содержимое колбы перегоняют в вакууме при том колбу начинают [c.361]

Колба круглодонная, с длинным горлом 2 колбы конические Колба коническая Колба Бунзена Холодильник обратный Холодильник Либиха Вороика Бюхнера Воронка обыкновенная Рубашка для обогрева воронкн [c.368]

Холодильник обратный Дефлегматор короткий Холодильник Либиха Колба круглодоннаи емк. 100 мл [c.376]

В круглдонную колбу емкостью 750 мл с обратным холодильником помещают 93,9 г (0 5 моля) дибромэтана, 30 г ледяной уксусной кислоты, 98 г (1 моль) свежепрокаленного ацетата калия (примечание 1) и 1,5 г-сухого пиридина и нагревают (на сетке) до кипения в течение 3 часов (примечание 2). Затем колбу при помощи изогнутой трубки соединяют с холодильником Либиха и, нагревая непосредственно пламенем горелки целиком отгоняют летучее содержимое колбы, собирая его в приготовленной колбе емкостью 750 мл. К дистилляту прибавляют 93,5 г (0,5 моля) дибромэтана, 1,5 г пиридина в 2 мл ледяной уксусной кислоты и 98 г (1 моль) свежепрокаленного ацетата калия, после чего снова нагревают,, как описано выше, в течение 3 часов и внопь отгоняют летучее содержимое колбы. [c.382]

Колба круглодонная Колба ддя лерегонки Холодильник обратный Холодильник Либиха Воронка Бюхнера Колба Бунзена Баня масляная Прибор для перегонки в вакууме [c.394]

В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, помеш,ают раствор 13 г (0,32 моля) едкого натра в 240 мл воды и 25 г (0,125 моля) метилового эфира терефталевой кислоты (примечание 1) смесь нагревают на сетке до кипения. Эфнр постепенно гидролизуется после исчезновения слоя эфира (приблизительно через 15 минут) смесь нагревают еще в течение 15 минут, заменяют обратный холодильник согнутой трубкой, соединенной с холодильником Либиха, и отгоняют метиловый спирт, собирая около 25 мл дистиллята. [c.502]

Когда раствор перестанет давать окрашивание фенолфталеиновой бумаги, содержимое колбы нагревают до кипения 1 час, непрерывно перемешивая. По охлаждении смеси Д о температуры около 50° обратный холодильник убирают и капельную воронку заменяют перегонной насадкой, соединенной с холодильником Либиха. Во время дальнейшего нагревания, при постоянном перемешивании, отгоняют около 400 мл nnpta. После охлаждения добавляют 400—500 мл воды и органичеСкуий слой отделяют в делительной воронке, а водный слой 3 раза экстрагируют порциями по 100 мл бензола. Бензольный экстракт объединяют с органическим слоем и после осушки безводным сульфатом натрия бензол отгоняют (до температуры 90°). Остаток после отгонки бензола перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 мл с дефлегматором Вигре, причем собирают фракцию с т. кип. 122—124°/7 мм рт. ст. или 126,— 130°/9 мм рт. ст. [c.627]

Форштос двурогий Воронка капельная Холодильник обратный Холодильник Либиха Прибор для перегоики с водяным паром Воронка Бюхиера Колба Буизеиа [c.651]

Эфир гидролизуют следующим образом. В круглодонной колбе емкостью 300 мл нагревают с обратным холодильником до кипения 20 г (0,1 моля) метилового эфира терефталевой кислоты с раствором 10 г (0,25 моля) едкого натра, растворенного в 180 мл воды, ир постепенно растворяется, и через 15 минут образуется прозрачный раствор. Раствор "нагревают еще 15 минут, затем заменяют обратный холодильник холодильником Либиха и отгоняют метиловый спирт, собирая около 25 мл дистиллята к горячему остатку осторожно добавляют горячую разбав-ленную(1 I) соляную кислоту до кислой реакции на бумагу конго. Смесь охлаждают до комнатной температуры, выделившуюся терефталевую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат вначале на пористой тарелке, а затем в сушильном шкафу. [c.676]

Колба круглодонная Колба коническая Колба для перегонки Воронка делительная Холодильник Либиха Холодильник обратный Воронка Бюхнера Колба Буизена Баня водяная [c.747]

В круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную обратным холодильником и трубкой для ввода газа, помещают 29 г (0,25 моля) гекса-метилендиамина (примечание Г) и 36,5 г (0,25 моля) адипиновой кислоты. Колбу наполняют инертным газом (примечание 2) и нагревают на масляной бане до сплавления реагентов (при температуре около 200°), поддерживая температуру 190—200° в течение 1,5—2 часов. Затем обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и отгоняют воду при остаточном давлении 40—50 мм рт. ст., поддерживая температуру массы несколько выше ее температуры плавления (приблизительно 280- -285°) в течение 4 часов, а в течение следующих 4 часов, нагревают при осгаточ-ном давлении 1—2 мм рт. ст. и температуре 285—290°. После охлаждения остается белая масса полиамида. [c.796]

Колбы круглодониые, трех-горлые Форштос двурогий Холодильник обратный Холодильник Либиха Воронки делнТельные [c.825]