Растворы, содержащие летучие растворенные вещества

Для введения твердого вещества или малолетучей жидкости в баллончик их растворяют в колбе в летучем растворителе, пары которого заполняют всю колбу. Пары растворителя, конденсирующиеся на стенках колбы, смывают вещество с внутренней поверхности колбы, а длинный капилляр баллончика, касающийся дна, систематически и непрерывно засасывает ее содержимое. Для переноса вещества из баллончика в пробирку поступают следующим образом. Открытый конец капилляра вставляют в пробирку и при помощи осторожного нагрева (в случае петролейного эфира или эфира для этого достаточно тепла ладони) вытесняют содержимое баллончика. Оставшийся в колбе конденсат можно скова засосать в баллончик и соединить с основным раствором. Наружным охлаждением колбы можно добиться полной конденсации паров и ополоснуть таким образом не только колбу, но и баллончик. Этим способом при помощи 1—2 мл растворителя можно перенести количественно 100 мг вещества из колбы объемом 1 л. При промывании такой колбы понадобился бы гораздо больший объем растворителя кроме того, переливание раствора, особенно в случае летучих растворителей, всегда сопряжено с потерями. [c.695]

Определение уксуснокислого натрия в сухом ПВС производят следующим образом. В колбу емкостью 250 мл вносят 4—5 г ПВС и прили-вуют 100 мл воды. Колбу с содержимым присоединяют к обратному холодильнику и кипятят до полного растворения навески. Охлажденный раствор количественно переносят 100—150 лл воды в стакан для титрования. Далее проводят определение, как указано на стр. 447—448- Определение кислотного числа, pH и содержания летучих веществ в ПВС см. стр. 449, 27 и 69. [c.450]

Для определения хлора и брома в трудно окисляемых или летучих веществах используют метод окисления перекисью натрия в герметически закрытом стальном сосуде, так называемой бомбе. Пробу анализируемого вещества вносят в бомбу, прибавляют перекись натрия, герметически закрывают бомбу и осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Разложение заканчивается через 40—60 сек. Бомбу охлаждают, открывают и дистиллированной водой вымывают из нее содержимое. Если добавлено большое количество перекиси натрия, то уголь при окислении почти не образуется. В полученном растворе определяют хлор и бром обычными методами аргентометрии. В растворе, полученном после окисления органического вещества в бомбе, можно определять и другие элементы, например серу, фосфор, мышьяк, кремний и многие металлы. [c.307]

Первая помощь при отравлении. Если отравление произошло через пищевод, необходимо заставить пострадавшего выпить 4—6 стаканов теплой воды и вызвать рвоту. При отравлении ядовитыми газами и парами летучих веществ (аммиака, бензола, хлороформа, окислов азота, промышленно-бытового газа) нужно перенести пострадавшего на воздух, не допуская охлаждения тела, предоставить абсолютный покой и давать вдыхать кислород. Если дыхание прекратилось, делать искусственное дыхание. При отравлении кислотами необходимо часто полоскать рот 5%-ным раствором двууглекислого натрия. Во всех случаях при отравлении обращаться к врачу. В лаборатории должна быть аптечка, содержащая все необходимое для оказания первой помощи бинты, вату, мазь от ожогов, 3—5%-ный раствор марганцовокислого калия, 2%-ный раствор борной кислоты, 2%-ный раствор двууглекислого натрия, 10%-ный раствор нашатырного спирта, валериановые капли, 5%-ную спиртовую настойку йода. На всех склянках должна быть этикетка с названием содержимого и указанием применения. [c.265]

Рутений. Характерным соединением рутения является его летучая четырехокись желтого цвета (см. разд. П, Б), которая имеет в равной степени важное значение как для качественного открытия рутения, так и для количественного отделения этого элемента. Первая стадия идентификации рутения в растворе, содержащем остальные платиновые металлы и другие элементы, заключается в перегонке слабокислого раствора с броматом натрия. Нерастворимые вещества предварительно сплавляют с перекисью натрия и водную вытяжку сплава подкисляют соляной кислотой. Б процессе дистилляции осмий отгоняется вместе с рутением, но переходит с паром во второй приемник, в то время как в первом приемнике четырехокись рутения восстанавливается соляной кислотой в красновато-коричневый хлорид. Техника выполнения этой операции исчерпывающим образом описывается в разд. П1 (Б, а). Для качественного испытания можно ограничиться одним приемником с соляной кислотой (1 1). После окончания перегонки содержимое приемника переносят в стакан и выпаривают досуха в вытяжном шкафу для удаления брома и четырехокиси осмия. Остаток представляет собой треххлористый рутений. Образование в этих условиях красновато-коричневого дистиллята совершенно специфично для рутения дальнейшей проверки не требуется. Реакция очень чувствительна. [c.406]

Отбор проб ароматических соединений, выделяющихся из измельченных фруктов, при комнатной температуре [45]. Набивку для колонки (огнеупорный кирпич, 80/100 меш, смоченный 10-процентным раствором дидецилфталата) тренируют при нагревании для удаления всех летучих соединений. Слой набивки высотой примерно 5 см помещают в маленькую U-образную трубку, закрытую с одного конца резиновым колпачком. Отбирают пробы воздуха над измельченными фруктами, помещенными в колбу, и вводят их при помощи шприца с иглой для подкожных инъекций через резиновый колпачок, закрывающий U-образную трубку (пять порций по 5 мл). В результате ароматические соединения поглощаются набивкой. Каждый раз содержимое шприца осторожно выталкивают и нюхают возду у открытого конца трубки, проверяя тем самым, не прошли ли ароматические вещества через фор-колонку. Затем открытый конец U-образной трубки соединяют последовательно с аналитической колонкой, содержащей ту же или какую-либо другую набивку U-образную трубку располагают таким образом, чтобы поток газа проходил через нее в направлении, обратном направлению потока воздуха при вводе пробы. Благодаря этому предотвращается разделение компонентов, которое могло бы возникнуть при отборе проб. U-образную трубку и колонку нагревают до рабочей температуры (50°) и вновь включают поток газа-носителя. При работе с такими низкими концентрациями требуется применять ионизационный детектор. [c.195]

Выполнение реакции. Небольшое количество исследуемого вещества, по возможности менее I мг, помещают в толстостенную пробирку и прибавляют 4 мл 0,033 М раствора фосфата натрия и 0,4 мл раствора ацетата цинка. При анализе летучих изотиоцианатов смесь нагревают в запаянной трубке в течение 1 ч в кипящей водяной бане. По охлаждении трубку вскрывают, к содержимому прибавляют 2 мл раствора сульфата диметил-п-фенилендиамина и тотчас же 0,4 мл раствора соли железа (И1). Появление синей окраски, усиливающейся после нескольких минут встряхивания, свидетельствует о присутствии горчичного масла. [c.605]

Содержание серы в летучих органических веществах определяют, сжигая эти вещества со смесью карбоната натрия и нитрата калия в стеклянной трубке, запаянной с одного конца. В горизонтально расположенную трубку помещают окислительную смесь (8 вес. ч. карбоната натрия и 1 вес. ч. нитрата калия), затем анализируемое вещество и, наконец, слой карбоната кальция с добавкой нитрата калия. Слой СаСОз, заполняющий больше половины длины трубки, препятствует улетучиванию из трубки органического вещества при прокаливании. Прокаливают горелкой сначала слой СаСОз, а затем анализируемое вещество. После окончания прокаливания растворяют содержимое трубки в воде, подкисляют, фильтруют и в фильтрате весовым способом определяют содержание сульфат-ионов. [c.306]

Таким образом, из сказанного следует, что аэрозоли состоят из нелетучих веществ (одного или нескольких), среди которых содержится активный ингредиент летучего пропеллента. Очень редко нелетучим компонентом является только действующее вещество. Значительно чаще оно растворено или диспергировано в растворителях или их смесях. Создание аэрозоля заключается в разработке технологии приготовления желаемой комбинации нелетучего и летучего компонентов. В связи с этим, в зависимости от степени родства и смешиваемости компонентов основной рецептуры (содержимое баллона без пропеллента, которое здесь и в дальнейшем будем называть концентратом) с пропеллентом,аэрозоли целесообразно с практической точки зрения разделять не на двух-и трехфазные системы, а на аэрозоли-растворы, аэрозоли-эмульсии, аэрозоли-суспензии, пены в аэрозольных упаковках, аэрозоли, представляющие собой комбинированные системы. [c.703]

Если вещество летучее, пробу отвешивают в запаянной ампуле (см. с. 648). Ампулу вносят в мерную колбу такой емкости, чтобы для получения 0,08 н. раствора в воде или четыреххлористом углероде потребовалось количество растворителя, которое покрыло бы ампулу. Колбу с содержимым охлаждают ледяной 1ЮД0Й, раздавливают ампулу стеклянной палочкой, палочку ополаскивают охлажденной водой или четыреххлор истым углеродом и доводят объем раствора до метки тем же охлал<денным растворителем. Колбу закрывают каучуковой пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых вставляют пипетку, а в другое — стеклянную трубку. Под действием сжатого воздуха наполняют через трубку пипетку. [c.301]

Если вещество легко растворяется в какой-нибудь из летучих кислот, очень удобно осуществлять постепенное его растворение, используя необходимую кислоту как газообразный реактив. Для этого в конус с исследуемым веществом добавляют дистиллированную воду и, поместив затем его в изогнутый капилляр, присоединяют последний к прибору для получения газообразных реактивов. Происходит постепенное насыщение воды парами соответствующей кислоты и растворение подлежащего исследованию вещества. В общем же случае кислота добавляется непосредственно в конус с исследуемым веществом. Кислоту следует прибавлять небольшими порциями, все время помешивая кончиком пипетки, чтобы происходящее бурное газовыделение не стало причиной выброса раствора из конуса. За процессом растворения надо наблюдать в микроскоп и время от времени забирать раствор в пипетку и возвращать его обратно в конус, эффективно способствуя таким образом удалению выделяющегося газа. Во время растворения кончик пипетки должен постоянно находиться в растворе. Если растворение на холоду прекращается, содержимое конуса нагревают микронагревателем, причем часто возникает необходимость в помещении конуса в вытяжную камеру (см. ниже). [c.89]

Давление насыщенных паров в аэрозольном баллоне зависит от состава содержимого типа пропеллента, вида растворителя и соотношения между компонентами содержимого (табл. 5.7, рис. 5.6). Давление паров повышается по мере увеличения содержания пропеллента. Над смесью, содержащей фреон-12, давление вЫше, нежели при использовании в качестве пропеллента фреона-11/12 5050. При введении в аэрозольную упаковку более летучего растворителя (этанола) давление выше, чем над раствором, содержащим вещество [c.71]

Вся система должна быть герметична, что проверяется (до туриллы со щелочью) раствором аммиака (образование тумана хлорида аммония), а в остальном оборудовании — по запаху хлористого этила. Такое наблюдение ведут во все время процесса. Давление внутри аппарата не должно превысить 39—46 кн/ж2. Через 3—4 ч после начала нагрева аппарата начинается образование хлористого этила с одновременной его отгонкой, причем пары хлористого этила увлекают пары непро-реагировавшего спирта, воду, хлористый водород и другие летучие органические и неорганические вещества. Воду и спирт улавливают в 1-й турилле, хлористый водород поглощают во 2-й водой, проскочивщий хлористый водород нейтрализуют раствором едкого натра в 3-й турилле. Органические примеси поглощают и частично разрушают серной кислотой (5-я и 6-я туриллы). Остатки кислоты и влаги поглощают твердой едкой щелочью в колонне. Хлористый этил, пройдя всю систему, конденсируется в холодильнике и стекает через щелочь, поступая в сборник уже чистым. В начале процесса реакция идет быстро и хлористый этил, конденсируясь, стекает довольно сильной струей, а затем скорость отгонки уменьшается и отгон вытекает лишь каплями. Тогда процесс прекращают. Температура внутри аппарата медленно повышается, основная масса хлористого этила гонится при 70—80°, а к концу перегонки температура поднимается до 95—98°. Когда процесс подходит к концу, выключают обогрев и отсоединяют очистительную систему во избежание пересасывания ее содержимого в сторону аппарата. Затем инертным газом передавливают кубовый остаток в канализацию, предварительно нейтрализовав серную кислоту. Процесс длится 48 ч. Чистый хлористый этил разливают в специальные стеклянные ампулы (по 30 мл) с навинчивающимися плотными затворами. Розлив и укупорку производят при охлаждении. [c.226]

Навеску около 10—30 мг исследуемого размельченного минерала или руды помещают в платиновый тигель емкостью 4—5 мл, где смачивают 2 каплями дестиллированной воды, и прибавляют для разложения навески 2 мл 40%-ной чистой НР. Тигель, закрытый платиновой крышкой, помещают на 10 мин. на кипящую водяную баню, затем содержимое тигля обрабатывают водой из промывалки, дающей очень тонкую струю. Этим достигается хорошее перемешивание анализируемого вещества и лучший контакт еще неразложившихся крупинок минерала с НР. Нагревание тигля продолжают до получения сухого остатка, к которому снова добавляют 2 мл 40%-ной НР и снова выпаривают досуха. Остаток после смачивания 2 каплями 2 н. НС1 нагревают 1—2 мин. и добавляют 2 мл насыщенного на холоду раствора щавелевой кислоты (понятно, что щавелевая кислота не должна содержать примеси солей щелочных металлов). Частицы, приставшие к стенкам тигля, также должны быть смочены этим раствором. Тигель нагревают далее на водяной бане и выпаривают его содержимое досуха, смывают стенки тонкой струей дестиллированной воды, опять выпаривают досуха и остаток продолжают нагревать на кипящей водяной бане еще около 20 мин. Эта обработка щавелевой кислотой приводит к вытеснению из анализируемого объекта летучих кислот (НР и НС1) и к образованию оксалатов. [c.90]

В колбу добавляют из делительной воронки 50 мл 50%-ного раствора NaOH, а затем 25 мл дистиллированной воды. Раствор осторожно нагревают горелкой Бунзена и затем кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 ч. По окончании гидролиза подачу воды в обратный холодильник прекращают и дают возможность содержимому колбы перегоняться пары конденсируются в нисходящем холодильнике, и дистиллят стекает в стакап-нри-емник. В приемник собирают 300 мл дистиллята, а затем добавляют 0,2 г целита — средства для фильтрования, тщательно перемешивают содержимое стакана для осветления дистиллята и удаления мути, которая может появиться из-за присутствия летучих веществ, способных перегоняться с водяным паром. Установлено, что обработка дистиллята целитом весьма эффективно удаляет вещества, вызывающие помутнение . После обработки целитом раствор фильтруют через плотный фильтр (диаметром 7 см) и собирают фильтрат в чистый сухой стакан емкостью 150 мл (если анализ ведут фенол-гипохлоритным методом) или в мерную колбу емкостью 50 мл (если анализ ведут методом диазотирования — азосочетания). В том и другом случае для промывания фильтра используют минимальное количество воды, так, чтобы общий объем дистиллята и промывных вод не превышал 40 мл. [c.250]

Методика 92. Определение содержания летучих. Содержание летучих в щепе определяют путем их отгонки с водой, аналогично определению содержания скипидара в живице. Колба аппарата для отгонки летучих — круглодонная, ши-рокогорлая, вместимостью 1 л, изготовлена из меди или из жаростойкого стекла. Ловушка-разделитель вместимостью 5 мл градуирована сверху вниз, с ценой деления 0,1 мл. Навеску щепы около 100 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в колбу и приливают 300 мл 1%-ного раствора едкого натра. Применение щелочного раствора вместо воды имеет целью извлечь смолистые вещества из древесины и тем самым облегчить отгонку летучих. Собирают прибор и ведут отгонку летучих так же, как и при анализе живицы, но продолжительность отгонки увеличивают до 2 часов. В случае сильного вспенивания содержимого колбы верхнюю часть ее охлаждают мокрым асбестом (для предотвращения вспенивания можно положить в колбу несколько кусочков чистого парафина). Содержание летучих х в весовых процентах вычисляют по формуле [c.195]

По окончании электролиза раствор выливают в делительную воронку и отделяют верхний органический слой (водный слой после разбавления водой до 125 мл может быть использован для повторного синтеза). Органический слой перегоняют при нормальном давлении. После отгонки фракций на кипящей водяной бане в колбе остается адипонитрил-сырец. Для удаления летучих компонентов содержимое выдерживают при 5—8 мм рт. ст. (6,6-10 —10,6-10 Па) и 100 °С в течение 30 мин. Для очистки сырой продукт перегоняют т. кип. 153— 158 °С при 10 мм рт. ст. (1,3-10 Па). Получают 14 г чистого aдипoдиниfpилa Пд 1,4385. Выход по веществу 95 % (от теорет.), выход по току 70 %. [c.96]

Получение ангидрида дифенилборной кислоты [64]. К раствору 0,2 моля бромистого фенилмагния при интенсивном перемешивании добавлен бензольный раствор изобутилмета- рата[47], содержащий 9,0 г (0,03 моля) метабората. По окончании самопроизвольного разогревания реакционная смесь кипятилась 1 час, затем была гидролизована 3,5%-ной соляной кислотой (200 мл). Эфирный слой быстро отделен, и продукты реакции экстрагированы эфиром. Для удаления растворителей и изобутилового спирта (во избежание этерификации) использован прибор в виде двухгорлой грушевидной колбы, снабженной капилляром, соединенной с нисходящим Холодильником. Прибор эвакуирован, колба погружена в водяную баню с температурой 35—40° С. Через капельную воронку прибавлялся эфирный раствор продуктов гидролиза реакционной смеси. Раствор прибавлялся примерно с такой же скоростью, с какой происходило удаление растворителей и спирта. Последние полностью улавливались в приемнике, охлажденном до —75° С смесью ацетона и углекислоты. По истечении 20—30 мин. были полностью удалены летучие вещества и следы воды. Содержимое колбы оставлено еще на 15—20 мин. при 90° С и 8 мм, охлаждено и разбавлено смесью 20 мл я-гексана и 10 мл абс. эфира выпавший при разбавлении осадок отфильтрован, промыт гексаном и высушен в вакууме. Получено 0,77 г ангидрида фенилборной кислоты. Гексан и эфир удалены, остаток разбавлен 25 мл изопентана выпавший бесцветный кристаллический ангидрид дифенилборной кислоты отфильтрован, промыт изопентаном и высушен в вакууме. Выход 10 г (51,6%), т. пл. 112-113° С [64], 116° С [65]. [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология