Дифференциальные кривые и кривые нагревания

Метод дифференциально-термический (кривые нагревания), рентгенофазовый. [c.216]

Термическая устойчивость безводных хлорокисей циркония и гафния изучалась с помощью дифференциальной записи кривых нагревания полученных препаратов. [c.202]

Экзотермический эффект, связанный с выгоранием органических примесей, содержащихся в значительном количестве в глине, на дифференциальной кривой замедленного нагревания отмечается при температуре 515° С. Повышение скорости нагревания способствует смещению этого эффекта до 740° С. Удаление из глины кристаллизационной воды обнаруживается лишь по изменению электросопротивления, которое при медленном нагревании повышается с 44-10 ом (при 400° С) до 57,5-10 ом (при 550° С), а при скоростном нагревании — с 41-10 ом (при 600° С) до 43,5-10 ом (при 700° С). Эндотермический эффект, характерный для выделения кристаллизационной воды, на дифференциальной кривой не может быть обнаружен, так как он налагается на экзотермический эффект, отвечающий выгоранию органических включений, который находится в том же температурном интервале. [c.494]

Рис. 8-8. Дифференциально-термическая кривая нагревания каолина.

Рис. 4. Простая (/) и дифференциальная (2) кривые нагревания совместно осажденных гидроокисей лантана и алюминия

Рис. 1. Дифференциальные кривые термограмм нагревания

Рис. 2. Дифференциальные кривые термограмм нагревания сополимеров тетрагидрофурана с окисью пропилена / — сополимер с 25% окиси пропилена, 2 — сополимер с 15% окиси пропилена.

Из рисунка видно, что обе дифференциальные кривые термограмм нагревания обнаруживают свои характерные особенности, заключающиеся в различии их хода до эндотермического минимума плавле- [c.194]

В отличие от исходного, дифференциальная кривая термограммы нагревания аморфного полимера при температуре 38° С проявляет резкий скачок, переходящий в перегиб, напоминающий перегиб кривой исходного полимера и лежащий в той же температурной области. В дальнейшем перегиб рез о переходит в четкий экзотермический максимум с вершиной при 104° С, за которым до эндотермического минимума плавления с вершиной при 173° С следует еще малый минимум с вершиной при 148° С. Проявляющемуся резкому скачку, и перегибу, а также экзотермическому максимуму, очевидно, следует дать то же объяснение, что и в случае с исходным полимером только в данном случае указанные процессы протекают легче и более интенсивно, поскольку полимер полностью аморфен и отсутствие в нем кристаллических областей способствует протеканию релаксационных процессов и возникновению оптимальной гибкости полимерных цепей для протекания кристаллизации при более низких температурах. [c.195]

Метод термический анализ с дифференциальной записью кривых нагревания и охлаждения на термографе. См. рис. 143. [c.197]

Рис. 8-1. Дифференциальные кривые, полученные методом ITA при нагревании связующего с разной скоростью, С/мин 1-5, 2-10, 3-20 [В-5]

Величина навески. При термическом анализе используют образцы массой от 50—300 мг до 10—12 г. Величину взятой для анализа навески определяют тепловым эффектом реакций, протекающих при нагревании вещества. Для глинистых материалов при скорости нагревания 5—10°С/мин величина навески должна составлять от 0,3 до 2 г, а при скорости нагревания 50—60°С/мин четкие кривые получаются при навеске 0,1 г. Большая по сравнению с эталоном навеска или значительная теплоемкость исследуемого вещества вызывает отклонение дифференциальной кривой к оси абсцисс, в то время как большая теплопроводность испытуемого образца по сравнению с эталоном или малая по сравнению с эталоном навеска образца вызывает отклонение дифференциальной кривой в противоположном от оси абсцисс направлении. [c.18]

Различная степень уплотнения исследуемого и эталонного веществ приводит к тому, что в процессе нагревания теплопроводность их будет различной, в результате чего дифференциальная кривая отклонится от своего базисного положения. Влияние различной степени уплотнения исследуемого и эталонного веществ на характер дифференциальной кривой наиболее резко сказывается при низких температурах, т. е. в начале процесса нагревания образцов. [c.19]

Кривая нагревания 2 — дифференциальная кривая 3—кривая потери массы [c.69]

Дифференциально-термический анализ (ДТА) основан на определении температуры, при которой нагреваемый образец претерпевает какие-либо превращения (физические или химические), сопровождающиеся тепловым эффектом. Прибор регистрирует или температуру образца (простая запись) по мере его равномерного нагревания, или разность температур образца и эталона, нагреваемых одновременно в одних и тех же условиях с одной скоростью (дифференциальная запись). В качестве эталона используют вещество, не претерпевающее в данном температурном интервале никаких термических превращений. На получаемой дифференциальной кривой (рис. 14.1) экзотермическим эффектам обычно соответствуют пики, расположенные над основной линией (например, пик 5), а эндотермическим— пики под основной линией (например, пик 4). Если [c.209]

Результаты термографического исследования поведения синтетического карбоната магния, его трехводного гидрата и ряда природных образцов приведены на рис. 7.5. Дифференциальная термическая кривая 5 для гидрата, который при нагревании теряет Н2О и СО2, не имеет температурной остановки. Напротив, у безводных мелкокристаллических образцов (кривые 3 и 4) остановки четко выражены (при 595°С), в то время как для крупнокристаллического материала (кривые 1 и 2) они несколько размазаны и относятся к более высоким температурам (620—680°С). [c.205]

Термографией можно производить также количественный анализ пленок и отложений. При изучении кривых нагревания различных систем было установлено, что площадь пика, образованная отклонением дифференциальной записи от нулевого положения, возрастает по мере увеличения содержания того или иного вещества. Правда, абсолютная величина площади в значительной мере зависит от внешних причин, однако на практике обычно сравнивают площади от двух разных эффектов на одной и той же термограмме. Так как в ходе эксперимента внешние факторы не меняются, то оба эффекта протекают в сравнимых условиях и соотношение площадей может зависеть только от относительных количеств фаз в анализируемом образце. [c.221]

Рис. 70. Дифференциальная кривая, характеризующая выделение и поглощение тепла ксиланом при его нагревании

Рис. 32. Дифференциальные кривые нагревания оксалата Ри (III) на воздухе (а) и в инертной атмосфере (б)

ДТГ — дифференциальная кривая изменения массы лигнина при нагревании ДТА — дифференциальная кривая изменения температуры лигнина [c.46]

Метод дифференциально-термический (до 15% (мол.) ВеРг — кривые охлаждения, выше — кривые нагревания), рентгенофазовый. [c.112]

Метод кривые охлаждения и дифференциальные кривые нагревания (рис. 105). [c.198]

Метод дифференциально-термический (запись кривых нагревания на электронном пирометре) в сосудах Степанова. [c.377]

Метод дифференциально-термографический (кривые охлаждения и нагревания), -визуальные наблюдения, измерение электропроводности. [c.42]

Кривые нагревания кеннельского и коксующегося углей очень сходны. Например, обе дифференциальные кривые при 300° С имеют перегиб вниз, что вызвано началом экзотермического эффекта, наблюдающегося у кеннельского угля до 440° С, а у коксового угля — до 400° С. При указанных температурах также имеют место не столь значительные эндотермические эффекты. Последние объясняются выделением смолистых веществ. [c.56]

Более заметно становится влияние изменения скорости нагрева угля на процесс газовыделения, если последний выразить в виде дифференциальных кривых. С увеличением скорости нагревания угля максимум газовыделения сдвигается в область более высоких темпе- [c.146]

Из полученных данных следует, что изученный комплекс при нагревании на воздухе до 673 К разрушается из-за окисления олово (П)-лиганда до SnOa [II]. Как было установлено, нагревание комплекса при пониженном давлении позволяет сохранить олово (II) в координированном состоянии при значительном колебании температуры (рис. 26, кривая 2). Это, возможно, является следствием того, что при пониженных давлениях эндоэффекты удаления воды и НС1 соответствуют более низкой температуре 343—383 К, а экзотермический эффект кристаллизации — более высокой. Так, на дифференциальной кривой нагревания комплекса при давлении 1,333 кПа до температуры 673 К, появление экзоэффекта не наблюдается, значит, продукт находится в рентгеноаморфном состоянии (рис, 4, кривая 3). На ЯГР-спектре этого образца (рис. 3, кривая 3) зафиксировано появление дублета с большим квадруполем. Приближенное разложение спектра свидетельствует о сохранении олова в координированном состоя- [c.30]

Температурный режим прокаливания исходного сырья также оказывает заметное влияние на хлорируемость алюмосиликатов. Например, изучение хлорируемости каолина, обезвоженного при различных температурах, сравнение полученных данных с дифференциально-термической кривой нагревания каолина (рис. 8-8) показывает, что дегидратацию каолина следует проводить в интервале 660—970 °С. При более высоких температурах в прокаленном. [c.153]

Регистрация тепловых процессов в координатах температура-время недостаточно чувствительна, так как отражение эффектов на термограммах соответствует только отклонениям плавной кривой нагревания или охлаждения в ту или иную сторону от ее направления в отсутствии эффекта. Обычно кривые нагревания или охлаждения снимают по замерам температуры в середине тигля с исследуемым веществом. При этом разность температур между стенкой тигля и центральной частью навески может быть довольно значительной (100—150° С), что создает отклонення на кривой простой записи указанное явление приводит к тому, что часто незначительные тепловые эффекты пе могут быть даже обнаружены на кривых. Дифференциальная запись [116] регистрирует разность температур между веществом изучаемым и индифферентным, не испытывгкощим в исследуемом интервале температур никаких термических превращений (эталон) эталон также помещается в сплав одновременно с образцом и по возможности в одинаковые условия [117, 118]. [c.318]

Рис. 3.1. Кривые нагревания (/) и охлаждения (II) КН ЫОз, полученные с но мощью простой (/) и дифференциальной (2) термогиф

VII.6а приведена обычная кривая нагревания в координатах температура — время, на рис. П.6б — дифференциальные кривые в координатах разности температур эталон — образец, М — время. Видно (см. рис. VII.6а), что при температуре около 150°С наблюдается излом на кривой — нагревание резко замедл5[ется. Это соответствует острому минимуму или провалу на кривой рис. [c.95]

Для одновременной записи кривых нагревания исследуемого и стандартного образцов используется пирометр Курнакова со сложной комбинированной термопарой (рис. 11). В качестве эталона для записи дифференциальных кривых лучше всего применять кремний, предварительно расплавленный в сосуде для термографирования. Однако поскольку это связано с определенными экспериментальными трудностями (г. пл. 81 1414 С, температура размягчения кварца 1200°С), то практически удобнее применять порошок прокаленной окиси алюминия А1гОа. При количественном определении АЯдл необходимо брать точные навески исследуемого и стандартного веществ с тем, чтобы можно было полученные значения тепловых эффектов отнести к 1 молю вещества. Кроме того, рекомендуется брать одинаковые навески, чтобы стандартизировать условия записи. Для обеспечения равномерного нагрева всех трех сосудов с веществами отверстия в блоке для термографирования должны быть расположены симметрично. Сначала регистрируют тепловой эффект плавления более легкоплавкого вещества, а затем, переключив термопару, записывают эффект плавления второго вещества. При этом скорость нагрева печи должна быть достаточно малой, чтобы записи эффектов не наложились друг на друга. Общий вид термограммы, полученной при помощи сложной термопары, приведен на рис. 12. Необходимые построения для ограничения площадей пиков представлены пунктиром. После проявления термограммы необходимо избежать деформации листа фотобумаги в процессе сушки. Удобнее всего сушку проводить между двумя листами фильтровальной бумаги под небольшим прессом. Ограниченные площади пиков переводят на кальку несколько раз подряд (для усреднения результатов), вырезают и взвешивают а аналитических весах. Поскольку отношение площадей равно отношению масс вырезанных пиков, то в формулу (1.4) вместо 5 /52 подставляется отношение масс ш/шг. По формуле (1.4) определяют энтальпию плавления. Зная температуру плавления, из соотношения (1.5) находят энтропию плавления и сравнивают найденные величины со справочными данными. [c.22]

При дальнейшем нагревании предварительно обожженного до 350° С и очищенного образца лрикоксовыва-ния засыпки к нему не происходит. Анализ изменения пластичности при нагревании образцов показывает, что характерным для дифференциальных кривых является наличие двух максимумов — при 100° С и примерно при 180—200° С, которые прежде всего обусловлены изменением структурно-реологических свойств связующего — пека в процессе нагревания (рис. 1). Сотрудники института ГОСНИИЭП [4] экспериментально установили, что пеки с температурой размягчения 60—90°С в интервале температур 80—170°С находятся вначале (при 80— 100° С) в состоянии пластично-текучего тела Бингама-Шведова с повышением температуры нагревания они переходят в состояние жидкости Ньютона. Переход пека из твердого состояния в пластично-текучее (первый максимум) обусловливает начало размягчения образца, в результате чего вдавливаются прилегающие к нему зерна засыпки. Об этом свидетельствует внешний вид образца, выгруженного из печи при температуре нагрева 100° С. На таких образцах имеются следы засыпки, причем от [c.29]

В Т. а. можно фиксировать т. наз. кривые нагревания (или охлаждения) исследуемого образца, т.е. изменение т-ры последнего во времени. В случае к.-л. фазового превращения в в-ве (или смеси в-в) на кривой появляются площадка или изломы. Большей чувствительностью обладает метод дифференциального термического анализа (ДТА), в к-ром регистрируют во времени изменение разности т-р АТ между исследуемым образцом и образцом сравнения (чаще всего А1г О ), не претерпевающим в данном интервале т-р никаких превращений. Минимумы на кривой ДТА (см., напр., рис.) соответствуют эндотермич. процессам, а максимумы-экзотермическим. Эффекты, регистрируемые в ДТА, м.б. обусловлены плавлением, изменением кристаллич. структуры, разрушением кристаллич. решетки, испарением, кипением, возгонкой, а также хим. процессами (диссоциация, разложение, дегидратация, окисление-восстановление и др.). Большинство превращений сопровождается эидотер-мич. эффектами экзотермичны лишь нек-рые процессы окисления-восстановления и структурного превращения. На вид кривых ДТА, как и на вид кривых в термогравиметрии, оказывают влияние ми. факторы, поэтому воспроизводимость метода, как правило, плохая. [c.533]

Все эти процессы сопровождаются выделением или поглощением энергии. Об этом можно судить по дифференциальным кривым нагревания [40, 41]. На рис. 5.8 приведена кривая нагревания аморфного невытянутого пол-иэфир-ного волокна. При равномерном повышении температуры нагревателя температура образца изменяется неравномерно. Это объясняется тем, что при нагревании полиэфир последовательно претерпевает превращения, протекающие с поглощением тепла (участки кривой А и В) и с выделением тепла (процесс, характеризующийся участком Б). Эндотермический процесс в области А протекает, начиная с 77—80 °С, и заключается в переходе полимера из стеклообразного в эластическое состояние без фазового превращения. Этот процесс, называемый рас-стекловыванием (при охлаждении — стеклованием), соответствует -переходу. В области температуры стеклования, которая характеризуется появлением подвижности сегментов полимерных цепей в аморфных областях полимера, наблюдается также изменение теплоемкости, что было видно из рис. 5.7. [c.110]

Разрушение кристаллической структуры палыгорскита при нагревании до 800—850° С может служить дополнительным диагностическим признаком. Поэтому для выяснения фазовых превращений образец был нагрет до 850° С результаты ДТА, выраженные в виде дифференциальных кривых нагревания (рис. 1), аналогичны кривой нагревания палыгорскита вода выделяется в три интервала в пределах одних и тех же температур [71—73, 1081. При этом предполагается, что циолитная вода теряется при температуре выше 200° С, связанная вода — при температуре 400° С и гидроксильная — выше 400° С [109]. [c.154]

Дифференциальный термический анализ (ДТА). Это один из более чувствительных, чем прямой термический анализ, методов анализа, для проведения которого разработаны и выпускаются промышленностью необходимые приборы. Данный метод был разработан примерно в то же время, что и метод кривых нагревания и охлаждения (Ле Шателье, 1887 Робертс-Остен, 1899), однако в последние годы он был значительно усовершенствован ввиду усложнения решаемых таким способом задач и оживления интереса к термическим методам анализа вообще. Схема прибора для ДТА показана на рис. 12.13,6. Прибор такого типа позволяет измерять разность температур пробы исследуемого материала и эталона, который не подвергается фазовым переходам в интересующем исследователя интервале температур. Масса пробы составляет несколько миллиграмм, температуру печи изменяют равномерно со скоростью 2— 10 °С. Результаты измерений изображают в виде графика зависимости разности температур от температуры эталона, которая по существу является температурой печи. [c.549]

Рис. 44. Сравнение дифференциальных кривых нагревания различных веииеств при использовании в качестве эталона М 0

Справочник химика 21

Химия и химическая технология