Аналитические концентраты

Для определения малых количеств тех или других элементов в присутствии подавляющего количества основных элементов данного материала потребовалось создание ряда новых методов анализа. С этой целью широко применяется спектральный анализ (физический метод). Наиболее распространенными методами химического анализа для определения малых количеств являются колориметрический и полярографический методы (см. гл. 11 —13). Однако чувствительность и специфичность многих физических и химических методов часто оказывается недостаточной. В этих случаях прибегают к особым приемам отделения, получения аналитических концентратов и др. Чтобы получить аналитический концентрат, применяют метод осаждения, разработанный в весовом анализе, метод экстрагирования и др. [c.15]

Определение малых количеств различных редких и рассеянных элементов в минералах и горных породах имеет также большое практическое и научное значение. Для определения малых количеств различных элементов в присутствии подавляющего количества других элементов часто нельзя применить непосредственно обычные методы анализа. В большинстве случаев необходимо предварительно получить аналитический концентрат, т. е. отделить один или несколько определяемых элементов от основного материала. [c.90]

Для получения аналитических концентратов применяют различные методы фазового разделения образование летучих продуктов и отгонку их, методы экстрагирования несмешивающимся с водой растворителем, электролиз с ртутным катодом, методы осаждения. [c.90]

Одним из наиболее распространенных методов получения аналитических концентратов является осаждение с коллектором. При этом реакция осаждения и явление соосаждения используются только для получения аналитического концентрата, а само определение выполняется другими методами, чаще всего колориметрическим или полярографическим. При определении спектральным, радиохимическим и другими методами также Б ряде случаев необходимо предварительно получать аналитические концентраты. [c.90]

Количественный анализ. В количественном анализе метод ионообменной хроматографии применяется для разделения близких по свойствам элементов (веществ), получения аналитических концентратов, а также в объемных методах анализа. [c.193]

Получение аналитических концентратов. Для этого используют катиониты и аниониты. Основное условие эффективности концентрирования — поглощение ионов с максимально возможной величиной Ка и их элюирование при Ка 0. В таких условиях из большого объема раствора удается поглотить определяемые ионы на колонках небольших размеров, а затем элюировать поглощенные ионы небольшим объемом соответствующего реагента. При удачном выборе условий поглощения и элюирования одновременно с концентрированием определяемого элемента возможно его отделение от мешающих ионов. [c.205]

Получение аналитических концентратов. Ионы метал лов, извлеченных из разбавленных растворов на адсорбци онно-комплексообразовательной колонке, могут быть де сорбированы небольшим объемом подходяш,его реагента и таким образом сконцентрированы в несколько десятков и сотен раз. Наиболее подходящими десорбентами являются сильные кислоты, смещающие равновесия (202) и (207) в сторону разложения комплексов. Извлеченные ионы металлов можно определить в полученном концентрате любым методом. [c.249]

При определении примесей в ртути химико-спектральными методами следует предпочесть способ получения аналитического концентрата растворением ртути в азотной кислоте с последующим удалением ее восстановлением до металла гидразином, муравьиной кислотой и другими восстановителями. В методе удаления основной массы ртути отгонкой [706] возможны значительные потери некоторых примесей, обладающих значительной упругостью паров при температуре кипения ртути. При отгонке ртути улетучиваются С(1, 2п, Т1, ЗЬ, некоторые металлы, находящиеся в поверхностных пленках в виде окислов, а также 3, Зе и Те, находящиеся в ртути в виде соединений с ней. При растворении ртути в азотной кислоте целесообразно ее распыление сжатым воздухом. [c.182]

Для получения аналитического концентрата примесей пробу вольфрама обрабатывают хлористым водородом, при этом концентрируются примеси, так как хлорид вольфрама возгоняется [379]. Это приводит к увеличению чувствительности определения кальция от 10 до 10 %. [c.120]

В тех случаях, когда перед конечной стадией определения необходима обработка материала разделение, получение аналитических концентратов и т. п., или обсуждается вопрос относительно определения малых количеств того или другого компонента в отсутствие других, тогда чувствительность характеризуют иначе. Ее выражают в весовых единицах определяемого вещества в том объеме раствора (или массы образца), который реально использовался в конечной стадии определения. [c.30]

Разделения, основанные на равновесии между твердой и жидкой фазами. К наиболее известным и распространенным методам относится осаждение. Из новых методов необходимо отметить соосаждение. При осаждении твердая фаза захватывает из раствора ряд веществ, которые сами по себе растворимы в данных условиях. Соосаждение в обычном анализе препятствует хорошему разделению. Однако, пользуясь методом соосаждения, можно выделить из раствора ряд примесей осаждением с коллектором. Поэтому соосаждение — основной метод получения аналитических концентратов он щироко применяется также в радиохимии, для получения многих чистых реактивов и т. п. [c.43]

Ионообменники применяются в аналитической химии для получения аналитических концентратов, отделения анионов фосфата или сульфата от катионов металлов, для высокой очистки воды и т. п. Однако наиболее важное значение они имеют для разделения близких по свойствам металлов, например редкоземельных, а также ряда других. Отделение основано на том, что в растворе создают определенные химические условия, при которых один из компонентов не поглощается, а другой (или другие) остается поглощенным ионообменными группами ионита. Наиболее важные типы обмена при разделении ионов [c.52]

ПРИМЕНЕНИЕ ЗОННОЙ ПЛАВКИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ КОНЦЕНТРАТОВ [c.375]

Для получения материалов высокой чистоты большое распространение получил метод зонной плавки [5], позволяющий путем многократной перекристаллизации расплава концентрировать примеси в относительно небольшом участке образца. Последнее может быть использовано в аналитических целях. На целесообразность использования зонной плавки для получения аналитических концентратов указывалось в ряде работ [6—9]. В этой области уже выполнено несколько конкретных исследований [10—13, 16], но число их пока еще ограничено. В литературе неоднократно обращалось внимание на недостаточное использование широких возможностей этого метода в аналитической практике [3, 14, 15]. [c.375]

Применение зонной плавки для получения аналитических концентратов 377 [c.377]

Показана возможность применения зонной плавки в аналитических целях. Описаны условия применимости зонной плавки для получения аналитических концентратов. [c.390]

Получение аналитических концентратов [c.156]

В общем для получения аналитических концентратов описаны следующие методы а) соосаждение с коллектором, в том числе с органическим коллектором б) экстракция, в том числе экстракция с твердыми при обычной температуре органическими растворителями в) дистилляция, сублимация в вакууме и т. п. т) ионообменная или молекулярная хроматография, в том числе способ тонущих частиц и др. д) электролиз, а также анодное растворение -анализируемого металла с одновременным электроосаждением основного металла на катоде е) цементация, т. е. осаждение более благородных металлов на металлическом цинке или кадмии ж) зонная плавка а) магнитная сепарация. [c.157]

Методы получения аналитических концентратов, основанные на истинном соосаждении, как правило, более чувствительны, дают более высокий коэффициент обогащения и обладают некоторыми другими преимуществами. Такие методы широко применяются в радиохимии и описаны в различных монографиях по этому вопросу, применение их в анализе и в фотометрии рассмотрено в ряде статей [4—10]. [c.158]

Несмотря на большое значение получения аналитических концентратов для фотометрического, а также для спектрального, полярографического и активационного анализа и др. природа процессов осаждения с коллектором недостаточно изучена. Наряду с механическим захватом определяемой примеси в ряде случаев происходит и химическое взаи.модействие [5, 6], а также другие процессы истинного соосаждения. [c.159]

В качестве коллекторов применяют неорганические вещества, смешанные системы (например, оксихинолинат алюминия [7]), а также органические коллекторы, в особенности основные красители, применяющиеся для получения аналитических концентратов металлов. Для этой цели металл переводится в ацидокомплекс типа Нт[МеХ ], который образует со многими основными красителями малорастворимые соединения. Если необходимо, коллектором может быть соль того же красителя с анионом (X), применяемым для образования ацидокомплекса металла. Такие методы описаны для выделения микроколичеств олова, цинка, индия, молибдена и вольфрама [9], урана [3] и многих других. Вместо основного красителя рекомендуют также высокомолекулярные органические основания, например диантипирилметан [3, 10, 11] и др. Описаны также методы с применением инертного коллектора , например фенолфталеина [12] или сочетания метилового фиолетового с тан-нином [13]. [c.159]

Экстракция является одним из важных методов получения аналитических концентратов. Например, из 1 л раствора различных солей можно извлечь до 10 г кобальта или уранила экстракцией хлороформом их тройных комплексов диантипирилметан — ме талл—роданид-ионы. Затем экстракт выпаривают, разлагают избыток органического реактива сухим или мокрым сожжением, после [c.160]

Для увеличения чувствительности метода анализа, например, полупроводниковых материалов, иногда прибегают к увеличению навески при условии получения аналитических концентратов. Однако этот прием приводит к цели только до некоторого предела, связанного с загрязнениями в реактивах. Чем больше навеска, тем больше необходимо кислоты для растворения, реактивов для отделения и т. д., одновременно растет и значение результата холостого опыта. [c.222]

КАК МЕТОД ПОЛУЧЕНИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ КОНЦЕНТРАТОВ [c.257]

Достаточно большой коэффициент обогащения с помощью методов кристаллизации из расплава может быть получен только для тех примесей в данной основе, для которых величина 11 — 1 > р-0,5 н- 0,7 [78, 376]. Кроме того, желательно, чтобы к <, так как в этом случае примесь оттесняется в часть слитка, застывающую последней, которая и будет аналитическим концентратом. Указанным условиям обычно удовлетворяет целый ряд примесей, и кристаллизационные методы являются методами группового концентрирования примесей. [c.259]

Развитие ультрамикрометодов в значительной степени стимулировалось исследованием свойств новых радиоактивных искусственно получаемых элементов, количества которых сначала были очень малы. Методы ультрамикроанализа можно также использовать для определения микропримесей в аналитических концентратах, полученных, например, путем соосаждёиия с коллектором, а также во всех тех случаях, когда количество вещества крайне невелико для проведения обычного анализа. [c.140]

Соосаждая микрокомпоненты на формирующихся осадках макрокомпонентов, повышают концентрацию примесей в 10—20 тыс. раз и более. Выделенные на коллекторах микроосадки отфильтровывают, промывают, озоляют и растворяют в возможно меньшем объеме подходящего растворителя. Полученный аналитический концентрат анализируют обычными химическими, физико-химиче-скими или физическими методами. [c.103]

Захария Н. Ф., Назарова Т. Ф., Щегольков С. В. Методы спектрального анализа угольного или графитового порошка и аналитических концентратов на его основе. Одесса, изд. ИОНХ АН УССР, 1970 РЖХим, № 1769-70 Деп. [c.181]

Об успешном развитии метода твердофазной спектрометрии свидетельствуют данные табл. 14.4.94. Для получения аналитического концентрата чаще всего используют следующие приемы. Сорбционное концентрирование в статических (I) или динамических (П) услови- [c.335]

Основные области применения фотометрического анализа те же, что и спектрального анализа определение 1—0,001% примесей в различных технических и природных матери пах. Фотометрический метод по сравнению со спектральным ана изом дает возможность определить большее количество различных элементов и материалов. Далее при фотометрическом анализе результаты более точны, нет необходимости применять заранее проверенные стандарты. Фотометрические методы разработаны для определения содержания металлов и неметаллов. Фотометрические методы легко совмещаются с методами получения аналитических концентратов, что необходимо для анализа микропримесей 10 — 10 %. Фотометрические методы широко применяются для автоматического, а также для дистанционного контроля. [c.9]

Показана возможность определения хемилюминесцентным фотографическим микрометодом 10 —10 % кобальта в металлическом никеле [58]. Сочетая этот метод с предварительным получением аналитического концентрата кобальта (экстракцией хлороформом в виде кобальтроданиддиантипирил-метана), можно определить 10 г кобальта в 1 л водного раствора. Разработана методика определения кобальта в витамине после сжигания последнего и переведения в раствор [59]. [c.93]

Применение аонной плавки для получения аналитических концентратов 385 [c.385]

Практическое применение метода зонной плавки для получения аналитических концентратов нами использовалось в спектральном анализе висмута [12] и свинца [13] высокой чистоты, содержащих следы Ад, Си и Т1. Как было указано в этих работах, для получения достаточно высокого коэффициента обогащения конец образца (концентрат) имел значительно меньшее нопереетое сечение по сравнению с основным з частком анализируемого образца. Это достигалось помещением образца в специально изготовленные лодочки, концы которых значительно сужены. Кроме того, для получения меньшего веса концентрата при заданной его длине устанавливался определенный угол наклона образца по отношению к горизонтали. Легко показать, что соотношение между величиной этого угла и величинами высот образца в начале и конце концентрате) образца будет иметь вид [c.389]

Однако, как правило, определяемую примесь выделяют из раствора в виде тверддй фазы (или экстракцией). При этом часто также трудно достичь полного отделения если даже это возможно, то количество осадка настолько мало, что его не удается отфильтровать. В таких случаях вводят дополнительный компонент, который не мешает дальнейшему анализу, но облегчает технически отделение микропримеси. Такой осадок, содержащий определяемый компонент и часть основного вещества или специально введенную добавку, называют аналитическим концентратом. Специально введенную добавку называют коллектором. Например, для определения примеси железа во многих реактивах предварительно получают аналитический концентрат железа, осаждая его с коллектором— гидроокисью алюминия. В некоторых случаях коллектором может служить осаждаемая часть основного материала [1, 2]. [c.156]

Несмотря на важность названного критерия для выбора коллектора и условий его применения, эта характеристика является недостаточной. Необходимо также учитывать последующие этапы работы, в частности операции окончательного переведения микропримеси в раствор, а также влияние коллектора на фотометрическое определение. В ряде работ указывается преимущество органических коллекторов таким коллектором при осаждении оксихинолинатов металлов может быть избыток самого осадителя—оксихинолина. То же относится иногда к аналитическим концентратам, полученным путем экстракции. Однако несмотря на полное осаждение определяемой примеси с органическим коллектором, нередко наблюдаются значительные потери ее при последующей обработке. При выпаривании растворителя или при сожжении органического остатка минеральные компоненты остаются ничем не связанными механически в результате определяемая микропримесь теряется в виде аэрозоля [3]. Следует иметь в виду также летучесть некоторых хелатов. Учитывая возможность потерь, иногда применяют мокрое сожжение выпариванием со смесью азотной и серной кислот, с хлорной кислотой, со смесью серной кислоты и перекиси водорода и др. При удалении органического растворителя часто рекомендуют выпаривать его под слоем серной кислоты или раствора ЭДТА, или щавелевой кислоты. С другой стороны, при мокром сожжении возможно загрязнение примесями реактивов или из стенок сосуда. [c.157]

Наряду с истинным соосаждением для получения аналитических концентратов применяют также совместное осаждение, где коллектор играет роль инертного, механически связующего компонента, облегчающего технику работы, фильтрование и другие операции. Так, растворимость гидроокиси железа ничтожна. Ис.ходя из величины произведения растворимости ПРре(0Н)з можно [c.158]

Нужно подчеркнуть, что концентрирование примесей возможно только при направленномведении процесса кристаллизации, например, при медленном передвижении фронта кристаллизации вдоль сравнительно длинного образца (слитка). Различие в растворимости примеси в сосуществующих фазах наряду с крайне малой скоростью ее диффузии в твердом веществе приводят к неравномерному распределению примеси в закристаллизованном образце. Для получения аналитических концентратов применяют два способа проведения процесса— нормальную направленную кристаллизацию и зонную перекристаллизацию, [c.258]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология