Ультрамикроанализ применение

В объемном ультрамикроанализе применение индикаторов связано с рядом ошибок в определении конечной точки титрования, о которых упоминалось выше. [c.121]

Для микроанализа достаточно 0,01 —10 мг вещества, а для ультрамикроанализа — несколько микрограммов. Такое небольшое количество нельзя взвесить на обычных аналитических весах. Поэтому первая особенность ультрамикрометодов состоит в применении специальных весов. Они бывают различных конструкций. В одних основной частью весов служит тонкая кварцевая нить, закрепленная одним концом в наклонном положении. Взвешиваемое вещество помещают в подвеску на незакрепленный конец нити и определяют угол отклонения ее от первоначального положения он пропорционален весу вещества. [c.139]

В настояш ее время разработана специальная техника эксперимента, позволяющая работать с малым количеством вещества (и 10 — и-10 г) при обычных концентрациях (10 —10 М) его в растворе. Такой раствор получают при обработке малой навески образца малым объемом растворителя (и-10 —и-Ю мл). Для химического микроманипулирования на предметном столике микроскопа разработаны остроумные приемы [8]. Интересной возможностью для развития ультрамикроанализа является применение цветной трансформации [424] и электронного микроскопа. Например, при использовании последнего можно обнаруживать кристаллические соединения элементов в количествах 10 —10 г в малых пробах. Ниже приводится описание некоторых наиболее часто применяемых приемов ультрамикроанализа объектов на содержание хрома [8]. [c.123]

В книге изложены основные принципы ультрамикроанализа, даны сведения о методике и технике количественного анализа очень малых объектов, а также о конструкции необходимых приборов, их калибровке и применении. Наибольшее внимание уделено описанию техники взвешивания, титрования и колориметрирования. [c.2]

Высокой чувствительностью отличаются кинетические [150—152], радиоактивационные [18, 100, 319], люминесцентные [61, 113, 114] и биологические [102] методы количественного анализа, однако они еще не нашли применения в ультрамикроанализе. [c.10]

ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ УЛЬТРАМИКРОАНАЛИЗА [c.10]

Методы ультрамикроанализа нашли применение в метеорологии для оиределения состава и размера мельчайших твердых частиц, взвешенных в воздухе, масса которых не превышает 10 мкг [226, 303, 304, 337, 358] и даже мкг [335. [c.12]

Выделение отдельных соединений из водного раствора экстрагированием органическими растворителями, не смешивающимися с водой, находит применение и в ультрамикроанализе. Вследствие сравнительно высокого давления пара многие органические растворители быстро испаряются, что особенно заметно при работе с очень маленькими объемами жидкостей. Поэтому техника экстрагирования отличается здесь некоторыми особенностями. Каплю исследуемого раствора и каплю растворителя вводят в капилляр (диаметром 0,5—1 мм, длиной [c.60]

В ультрамикроанализе приобретает большое значение титрование растворами красителей вследствие небольшой индикаторной ошибки при их применении. Растворы некоторых красителей (например, дихлорфенолиндофенола) настолько интенсивно окрашены, что их можно применять даже в концентрации 5. 10-5 н. [364]. [c.136]

После облучения образец вынимают из кварцевого бюкса или фольги, добавляют носители — растворы неактивных солей определяемых элементов (— 10 мг в расчете на элемент) и переводят образец в раствор. Применение изотопных носителей для образующихся в результате облучения радиоактивных изотопов позволяет избежать возможных потерь при выделении следов элементов, исключить использование специальной техники ультрамикроанализа и внести поправку на химический выход в активность выделенных препаратов. [c.10]

Бывают задачи и посложнее. На месте падения Тунгусского метеорита были найдены мельчайшие шарики, не видимые простым глазом. Важно узнать их состав, причем значительной навески этих шариков взять нельзя шариков мало. Здесь уж и микрохимическая техника беспомощна, в этом случае дело за ультрамикроанализом. Химический ультрамикроанализ по своим научным основам, как правило, не отличается от обычного большого химического анализа. Те же реакции, те же реактивы, те же, в общем, методы. Только техника другая, иное оформление анализа. Вместо стакана или пробирки — капилляр, вместо обычного лабораторного стола — предметный столик микроскопа. В анализе используют объемы, исчисляемые микролитрами. Весы тоже необычные. В ГЕОХИ АН СССР есть уникальные ультрамикровесы, которые позволяют брать навески до 0,1—0,01 мг, а чувствительность их — до 10 мг. Разработаны ультрамикрометоды потенциометрического титрования, кулонометрических определений. Объекты исследования— разнообразные пленки, налеты включения, микрочастицы. Об основах метода и его применении можно прочитать в монографии И. П. Али-марина и М. Н. Петриковой Неорганический ультрамикроанализ [c.25]

Следует ожидать дальнейшего применения ультрамикроанализа для исследования радиоактивных веществ, особенно с большой удельной активностью. [c.143]

Большинство методов количественного ультрамикроанализа основано на измерении какого-либо параметра, функционально связанного с массой. Это, прежде всего, титриметрические и фотометрические методы. Важным преимуществом физико-химических методов является то, что при их использовании нет необходимости в применении высоко точных весов, когда может [c.143]

Дальнейшее развитие ультрамикрохимических методов количественного анализа будет особенно плодотворным при применении радиоактивных индикаторов, которые позволяют проверять надежность методов разделения элементов осаждением малорастворимых соединений, экстракцией или ионообменной хроматографией. Перспективным для применения в ультрамикроанализе является также метод изотопного разбавления, в котором не требуется количественного выделения определяемого компонента [115, 116]. [c.144]

Так называемый макроанализ , для проведения которого требовалось брать навески в 0,2—0,5 г вещества, постепенно теряет свое значение. Если в промышленности он еще имеет некоторое применение, то научные лаборатории в настоящее время работают только с навесками в несколько миллиграммов (микроанализ) или в крайнем случае в несколько десятков миллиграммов (полумикроанализ). В последние годы начал развиваться ультрамикроанализ (навески в 0,1—0,01 мг). [c.38]

Применение реакционного сосуда и колориметрических реакций газов с растворами в газовой хроматографии позволяет выполнять качественно-количественный ультрамикроанализ газовых компонентов, вступающих в химическую реакцию с веществами, присутствующими в жидкой среде. В сложных смесях метод допускает селективное определение искомых веществ, в соответствии с возможностями колориметрического анализа. Количественная интерпретация при этом является более простой, чем в случае применения физической системы индикации ее производят по калибровочным кривым на основе пропускаемости реакционного раствора, до прохождения анализируемой смеси и после него. [c.324]

N 2. А л и м а р и и И. П., Петр и ков а М. Н., О применении кремнийорганических покрытий в ультрамикроанализе, ЖАХ 10 (1955), 251. [c.602]

Благодаря своей высокой чувствительности метод дает возможность проводить анализ без предварительного обогащения, а применение носителей для получающихся радиоактивных изотопов позволяет избежать возможных потерь при выделении следов элементов и исключить использование специальной техники ультрамикроанализа. Радиоактивационный метод является весьма специфическим, так как основан на характерных свойствах радиоактивных изотопов. [c.56]

В. А. С пи в а к. Количественный ультрамикроанализ аминокислот в форме их ДНС-производных и пути его применения в белковой химии. Автореферат диссертации. М., 1971. [c.231]

Ультрамикроанализ характеризуется тем, что для анализа берут навески величиной 0.01—0,10 мг. Определение проводят в очень малых сосудах и часто с применением микроскопа и манипуляторов. [c.9]

Весьма щирокое распространение получил метод зонной плавки как метод очистки и обогащения неорганических и органических веществ. Описанная многообразная аппаратура была 1, использована для работы с количествами вещества от нескольких килограммов (производственные масштабы) до нескольких миллиграммов (аналитическое применение). В аппаратуре, предложенной для ультрамикроанализа 1 , рабочей емкостью для вещества служит тонкий капилляр. На рис. 51, где представлена графическая зависимость между внутренним диаметром капилляра, его длиной с пробой (/) и объемом (V) пробы (прий=1, [c.101]

В количественном ультрамикроанализе весы с изгибающейся нитью находят ограниченное применение, поскольку они должны выдерживать сравнительно большую нагрузку (с учетом тары) и в то же время иметь достаточно высокую чувствительность. Поэтому более широко используют различные типы весов с коромыслом, позволяющим уравновешивать значительную часть нагрузки (тару) при помощи противовеса. После этого точно уравновешивают очень малые образцы. В литературе описаны различные типы ультрамикровесов с коромыслом Ниже [c.107]

Рассмотрим кратко некоторые перспективы и задачи дальнейшего развития методов ультрамикрохимического анализа. Для наблюдения операций, выполняемых при помощи манипуляторов под микроскопом, может быть применен телевизионный микроскоп 201. Изображение, видимое на кинескопе, может изменяться по яркости и контрастности, что бывает необходимо при наблюдении кристаллических осадков или полированных шлифов. В ближайшем будущем, несомненно, в ультрамикроанализе найдет применение цветное телевидение. [c.181]

Книга представляет собой практическое руководство по методам качественного и количественного полумикро-, микро- и ультрамикроанализа, а также по изготовлению и применению различных видов аппаратуры, требуемой при работе по этим методам. Особенность книги заключается в очень подробном описании оригинальной техники проведения работы с малыми количествами веществ (от 0,1 до 0,000001 г), данном на основе подбора типичных примеров неорганического анализа. Книга представляет интерес для работников научно-исследовательских, заводских и учебных лабораторий, ведущих работу в области полумикро-, микро- и, особенно, ультрамикроанализа. [c.4]

Книга Бенедетти-Пихлера состоит из трех частей. В части I излагаются изготовление и применение аппаратуры для микро- и ультрамикроанализа, в части II описываются методы качественного анализа, а в части III — количественного анализа. [c.6]

В соответствии с существующей в настоящее время теоретической концепцией получение абсолютно чистых веществ т. е. совершенно не содержащих примесей) принципиально возможно, но только в очень небольшой области концентраций для достаточно большой пробы чистого вещества и за более или менее ограниченный промежуток времени. Для контроля чистоты необходимы особо чувствительные методы анализа. Применение методов ультрамикроанализа позволяет осуществить мечту аналитиков — обнаружение отдельных атомов в матрице вещества. Одним из таких методов является лазерная спектроскопия. Вещество испаряют и атомы селективно возбуждают действием лазерного излучения в узкой области частот. Возбужденный атом затем ионизируется вторичными фотонами. Число испускаемых при этом свободных электронов фиксируют пропорциональным счетчиком. С помощью эффективно действующей лазерной установки можно ионизировать все атомы определяемого вещества. Метод, основанный на использовании этого явления, называют резонансной ионизационной опектро-скопией (РИС). Например, можно определять отдельные атомы цезия. В другом варианте метода — оптически насыщенной нерезонансной эмиссионной спектроскопии (ОНРЭС) — измеряют интенсивность флуоресцентного излучения возбужденных атомов. Чтобы отличить излучение определяемых элементов от излучения других компонентов пробы, длины волн флуоресценции сдвигают воздействием других атомов или молекул. Этим методом также можно определять отдельные атомы вещества, например натрия. [c.414]

Нейтронно-активационный инструментальный анализ используется для определения хрома и других элементов в микрообъектах космического происхождения. В отличие от других методов ультрамикроанализа данный анализ производится без разрушения образца. Наибольшее применение метод нашел в анализе хондр, основных составляющих хондритов [238, 941, 942, 1030]. По нашим данным, минимальная навеска хондр при 20-часовом облучении в потоке 1,2-10 нейтр см -сек) равна 10 з (предел обнаружения хрома 2-10 г). Описан недеструктивный нейтронно-активационный метод определения Сг, V, Мп, Со, Си и А1 во включениях троилита (ГеЗ) в железном метеорите Сихотэ-Алинь [255]. [c.122]

Кавамура и сотр. [ 2551 сообщили, что 5г извлекается избирательнее, чем Са при экстракции из буферного раствора с помощью ионообменной смолы, пропитанной Дициклогексм-18-краун-б. Митчел и Шэнкс [2561 провели ультрамикроанализ N3 (0,240 0,004 и ,81 0,18 мкг N3 на 1 г ЗЮ ), используя комбинированный метод извлечения NaBPh в хлороформе с применением дициклогексил-18-краун-б и последующим нейтронным облучением- [c.265]

Применением цветных индикаторов. Именно эти ошибки оказываются относительно большими в объемном ультрамикроанализе. Поэто му потенциометрические улырами-кроопределения представляют безусловный интерес. [c.146]

В количественном ультрамикроанализе весы с изгибающейся нитью находят лишь ограниченное применение, поскольку приходится взвешивать сравнительно большие навески (с учетом веса тары) с достаточно высокой чувствительностью в связи с тем, что собственный вес образца мал. Поэтому более широко пользуются различными типами весов с коромыслом, позволяющим уравновешивать значительную часть навески (тару) при помощи противовеса. После этого производится точное уравновешивание очень малых образцов. В литературе описано несколько конструкций ультрамикровесов с коромыслом [79—84]. Ниже приведено описание двух, наиболее оправдавших себя конструкций при эксплуатации их в условиях ультрамикроаналитических работ. [c.102]

Конечно, и в этом случае точность анализа во многом зависит от погрешности приборов. Во всяком случае, в ультрамикроанализе, так же как и в микроанализе, случайные ошибки приборов составляют, по крайней мере, треть погрешности, вызываемой химическими факторами [110, 111]. Из физикохимических методов анализа нам представляются наиболее перспективными потенциометрический, амперометрический и кулонометрический методы, которые требуют дальнейшего развития в применении к анализу различных веществ. Полярографический анализ с капающим ртутным электродом непригоден для использования его в ультрамикрометоде. Следует ожидать здесь развития полярографии со стационарным ртутным электродом по методу Кемуля [112—114], обладающему весьма высокой чувствительностью. Для дальнейшего развития применения спектрофотометр ИИ в ультрамикроанализе весьма важно располагать специальными приборами с оптической системой, позволяющей работать с кюветами очень маленького диаметра. Должна быть разработана также более совершенная конструкция кювет. [c.144]

Гравиметрические методы окончания определения того или иного элемента при малой общей массе исследуемого вещества недостаточно точны и поэтому, не получили в ультрамикроанализе широкого практического применения. Главные компоненты анализируемого вещества здесь, как правило, хорошо определяются титриметрически с использованием различных электрохимических методов индикации точки эквивалентности. Для Определения элем,ентов-примесей (до сотых долей процента) наиболее целесообразно применять фотометрические методы. Тит-римётрические, и фотометрические методы, являющиеся основными в аналитической химии растворов, наиболее хорошо разработаны и для ультрамикроаналитических определений. Точность результатов анализа во многом при этом зависит от массы исследуемого образца и точности его взвешивания на ультрамикровесах. [c.104]

Применение в органическом ультрамикроанализе нашла модель весов Ортлинга С-01. [c.108]

Целесообразность использования в ультрамикроанализе метода потенциометрического титрования при постоянном токе показана на примере определения меди титрованием ЭДТА Четкие результаты получаются вследствие хорошо выраженной вертикальности кривых титрования. Электрическая цепь для осуществления такого титрования проста и компактна (рис. 84). Капиллярная ячейка представляет собой микроконус с вводимыми в него электродами, впаянными в капилляры. В качестве индикаторного применен электрод из платиновой проволоки диаметром 0,1 мм и длиной (вне капилляра) около 1 мм (катод). Потенциал этого поляризуемого (/ = 144 нА) электрода падает в соответствии с уменьшением активности ионов Си + в растворе. Электродом сравнения (анодом) служит хлор-серебряный электрод, представляющий собой электролитически покрытую слоем Ag l серебряную проволоку такого же размера, как платиновая. Для получения воспроизводимого значения диффузионного тока и перемешивания раствора во время титрования оба электрода вибрируют. Хорошие результаты получаются, если использовать аммиачный буферный раствор (pH = = 8,5), 1 М по ЫН4С1. [c.140]

Титрование при переменном токе в ультрамикроанализе пока нашло ограниченное применение. Однако простота аппаратурного оформления и хорошие результаты первых экспериментов в ультрамикромасштабеделают метод достаточно перспективным. Титрование удобнее проводить с двумя электродами, чем с тремя, из-за простоты аппаратуры и большей четкости индикации точки эквивалентности, хотя получаемые этими двумя способами результаты сравнимы по точности. [c.151]

Кроме описанных приборов на основе микроскопа, непосред- етвенно использованных для неорганического ультрамикроанализа, в этом масштабе эксперимента перспективно применение фотометрических насадок к микроскопу в сочетании со спектрофотометром Интересна также установка для измерения и записи оптической плотности весьма малых объемов растворов 2 °, оформленная в виде приставки к спектрофотометру СФ-4. [c.180]

В количественном ультрамикроанализе при разработке методов разделения элементов весьма эффективно применение радиоактивных индикаторов. Интересно также использование метбда изотопного разбавления и субстехиометрического метода анализа, в которых не требуется количественного выделения определяемого компонента 206-209 [c.183]

Несколько лет назад масс-спектрометрия была применена для определения пикограммовых количеств хелатов в объеме 1—5 мкл хлороформного экстракта 231. Здесь, однако, мы уже переходим в область ультрамикроанализа газов, которая в настоящем руководстве не рассматривается. Эта специальная область хорошо изложена в монографии по субмикрограммэкспе-рименту232. Проблема ультрамикрогазового анализа решается и будет успешно решаться путем применения и развития микро-масс-спектроскопии и микрохроматографии и сочетанием этих двух методов. [c.185]