Дюма—Прегля

Азот. Определение азота производят по способу Дюма — Прегля. [c.49]

Азот. Проще всего азот определять количественно по способу Дюма (см. ниже). Однако, если почему-либо требуется качественное обнаружение, можно открыть азот по реакции Лассеня. В открытой пробирке к пробе вещества примерно в 0,01 г прибавляют кусочек металлического натрия примерно в 0,05 г. По окончании реакции (если реакция идет) пробирку нагревают, сначала осторожно, потом докрасна, невзирая на горение натрия. Когда горение окончено, дно раскаленной пробирки опускают в фарфоровую чашку, в которую налито 3—5 мл воды. Конец пробирки лопается и сплав попадает в воду. После того как остаток натрия прореагирует с водой, полученный раствор, содержащий цианистый натрий, образованный азотом, фильтруют и добавляют к нему каплю разбавленного раствора железного купороса, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, затем прибавляют каплю раствора хлорного железа. Посинение вследствие образования берлинской лазури указывает на наличие азота. Эта проба очень чувствительна и дает положительный результат с большинством типов азотистых соединений, но пе со всеми. Легко разлагающиеся ароматические диазосоединения выделяют азот в газообразном состоянии и не образуют в описанных условиях цианида. Поэтому часто заменяют качественную пробу на азот количественным определением по Дюма (или Дюма — Преглю, см. ниже). [c.46]

По методу Дюма — Прегля точную навеску вещества, смешанную С оксидом меди, сжигают в атмосфере диоксида углерода. Этот газ пропускают через кварцевую трубку для сожжения перед анализом (чтобы вытеснить воздух) и после — для вытеснения из трубки всех продуктов сгорания в азотометр. Одним из обязательных условий проведения анализа — применение совершенно свободного от воздуха (даже следов) СОа. Часть трубки имеет постоянное наполнение слой оксида меди, затем восстановленная медь (медная сетка) и опять слой оксида меди. Анализ проводят на приборе, изображенном на рис. 24. Зону постоянного наполнения в трубке нагревают до 600—650 °С электрической печью, а навеску сжигают на газовой горелке при температуре 700—750 °С. После сожжения продукты сгорания медленно вытесняют током СОв в азотометр, заполненный 50%-ным раствором [c.49]

Для определения азота в основном используют два химических метода. Один из них — метод Дюма-Прегля — заключается в термическом разложении веществ и газометрическом определении азота. Второй — метод Кьельдаля, широко применяемый в фармацевтическом анализе азотсодержгицих лекарственных веществ, основан на минерализации органического вещества серной кислотой с последующим титриметрическим определением прод5 тов реакции. [c.129]

Существует ряд методов количественного определения азота в органических веществах. Самый универсальный из них — метод Дюма — Прегля, основанный на сожжении органического вещества в присутствии окислителя в токе инертного газа с улавливанием элементарного азота, выделяющегося при сожжении. В настоящее время пользуются обычно прибором для микроанализа, схема которого изображена на рис. 50. [c.226]

Азот обычно определяют по способу Дюма — Прегля. Точную навеску вещества ( 3 мг) сжигают в кварцевой трубке в токе чистой двуокиси углерода в присутствии окиси меди. Образующиеся окислы азота восстанавливают до элементарного азота с помощью восстановленной меди, помещенной в виде сетки в кварцевую трубку. Двуокись углерода и вода, выделившиеся при сгорании, поглощаются 40%-ным раствором гидроокиси калия, а азот собирают над ним в специальном приборе — азотометре. По объему собранного азота рассчитывают его процентное содержание. [c.32]

В котором измеряют его об-ыем (метод Дюма — Прегля). Если же анализируемое соединение разрушить сильным окислителем, а выделяющийся азот восстановить до аммиака и количественно определить его титрованием, то этот метод называется методом Кьельдаля. [c.49]

Таким образом, из проведенных опытов следует, что определяющими факторами снижения срока работы конверсионных трубок при сожжении азотсодержащих соединений в условиях, близких к условиям метода Дюма—Прегля, является попадание в восстановительную зону трубки двуокиси азота (существующей при температурах ниже 620° С) и кислорода. [c.48]

Рис. 5. Схема установки для определения азота методом Дюма—Прегля

Почему определение азота по методу Дюма — Прегля осуществляется в атмосфере двуокиси углерода [c.272]

Кроме того, не устраняются трудности, которые имеют место в классических методах, поскольку в основу приборов положено сожжение анализируемого образца по принципу методов Дюма-Прегля, т. е. требуется подбор условий для сожжения анализируемых [c.79]

Определение азота методом Дюма — Прегля — Коршун [c.129]

Пикриновая и пикрами-новая кислоты, азобензол, карбазол, кофеин Ошибка 0,11— 0,83% (при содержании 8,38— 28,85%) Упрощенный вариант метода Дюма— Прегля навеска 2—4 мг [35] [c.188]

Трудносжигаемые вещества Стандартное отклонение 0,1— 0,14% Метод Дюма — Прегля навеска от 3—10 до 0,4—1 мг [1054] [c.189]

Определение С, Н, N. Пробу сжигают в чистом кислороде в статическом режиме по методу Дюма — Прегля. Мешающие элементы (галогены и серу) улавливают в трубке для сожжения соответствующими реагентами. Образующаяся смесь СОг, [c.34]

Второй ступенью развития метода Дюма следует считать переход в рамках классического варианта определения азота по Дюма — Преглю к сожжению в присутствии окислителя и газообразного кислорода [3, с. 168 37 48 189—192]. Эти работы получили интересное практическое завершение при разработке метода одновременного определения С, Н и N в рамках автоматического анализа (см. гл. 1). До настоящего времени различные модификации ручного метода широко используются в аналитической практике, несмотря на наличие многих типов анализаторов. Они, как и ручные методы определения С и Н, остаются необходимыми в аналитической лаборатории широкого профиля при анализе нестойких, легколетучих и гигроскопичных соединений, а также как независимый метод проверки результатов, полученных другими методами. [c.127]

Несмотря на большое распространение метода Дюма— Прегля И хорошие результаты, полученные для большинства соединений, при анализе некоторы веществ этим методом получаются пониженные результаты [114, 580]. К таким соединениям относятся производные хлорофилла, некоторые гетероциклические соединения, как, например, производные пиримидина, имидазола [476], пурина, птериновые соединения. Такие трудносжигаемые соединения при сгорании образуют кокс, содержащий химически связанный азот. Соединения с длинной углеродной цепью при сожжении образуют метан, который сгорает е полностью и, шопадая вместе с азотом в азотометр [336, 337, 338, 674], повышает результаты анализов. Хорошие результаты для таких соединений можно получ1Ить, смешивая их перед введением в трубку для сожжения с окисью меди, к которой добавляют V2O5 [559], Нд(ООССНз)2 или Си(ООССНз)2 [250]. [c.69]

Рис. 43. Установка для определения азота по Дюма — Преглю — Коршун

Определение азота методом Дюма—Прегля основано на сожжении органического вещества, смешанного с оксидом меди, в атмосфере углекислого газа. Углекислый газ пропускают через сожигательную трубку (из кварца) перед анализом (для вытеснения из нее воздуха) и после сожжения вещества — для вытеснения из трубки продуктов сгорания азота, оксидов азота, воды и диоксида углерода. Источником углекислого газа может быть аппарат Киппа или газовый баллон (в любом случае газ должен быть лишен даже следов воздуха ). Часть сожигательной трубки имеет постоянное наполнение слой оксида меди, слой восстановленной меди (для восстановления оксидов азота в азот), затем опять слой оксида меди. [c.184]

Дюма — Прегля [7], получивший наибольшее распространение в элементном анализе индивидуальных соединений. В связи с тем, что условия конверсии термостабильных соединений, таких, как фторорганика, нами были рассмотрены ранее [6], основное внимание было уделено выбору оптимальных условий восстановления окислов азота до элементарного азота. [c.44]

Точность определения по микрометоду Дюма—Прегля не превышает в среднем 0,2% при значении холостого опыта < 0,001 мл1час Nj при ошибке отсчета температуры <0,5° С, давления <1 мм рт. ст., объема <0,001 мл. При навесках, составляющих 3—9 мкг или 100 мг и выше, ошибка возрастает и равняется 2—3%. Время анализа составляет в среднем 20 мин. [c.152]

После определения оптимальной температуры восстановителя была проверена полнота восстановления окиси азота на слое меди длиной 10 см (такая же длина используется в методе Дюма—Прегля) при скорости газа-носителя 25 и 50 см 1мин. Было показано, что полнота конверсии обеспечивается при обеих скоростях. [c.46]

Достоинством микрометода Дюма—Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникон (метод Валиша), фирмы Перкин—Эльмер (метод Симона) и фирмы F and М (метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (СпО и Си), газ-носитель — Не -f Oj. Выделившийся Na отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет - 0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [c.152]

В настоящее время на мировом рынке различными фирмами представлен ряд приборов для одновременного определения углерода, водорода и азота, а также кислорода. Эти приборы основаны на общем принципе на окислении анализируемого вещества по мо-.дифицированному методу Дюма-Прегля при определении углерода, водорода и азота или на восстановлении вещества по принципу Унтерцаухера при определении кислорода. Приборы состоят из двух частей блока сожжения и измерительной части. В блок сожжения входят зоны окислительная (содержащая окись меди при температуре 900—1000°) и восстановительная (содержащая восстановительную медь при температуре 500 ). В измерительной части осуществляется разделение продуктов превращения вещества и определение их с помощью детектора по теплопроводности. Сигнал детектора фиксируется самописцем или интегратором. [c.71]

Модификация метода Дюма-Прегля заключается в том, что в большинстве приборов окислительная и восстановительная зоны разделены конструктивно в качестве газа-носителя применяется телий почти все приборы рассчитаны на работу с навесками до 1 мг навеска анализируемого вещества вводится сразу в нагретую зону в среде гелия с добавлением кислорода в виде газа или твер- дых окислителей, так называемых доноров кислорода типа МпОг, Ад О, СО3О4 (навески обычно берутся в алюминиевых или платиновых лодочках). [c.71]

В 20—30-е годы параллельно с широким внедрением в практику классических микроаналитических методов появилось множество их модификаций, не вносивших, однако, существенных изменений в основу метода [24—29]. Принципиальным шагом вперед было создание в 40-е годы метода пустой трубки [4, 30—32], предложенного для СН-анализа, разработка способа прямого определения кислорода [34—36], а в 50-е годы — введение кислорода в реакционную зону при определении азота по Дюма —Преглю [37]. Последний прием впоследствии сыграл большую роль при создании автоматических элементных анализаторов. Благодаря ему удалось в одном процессе совместить определение С и Н с определением азота по Дюма. Такое слияние двух методов в один открыло новые возможности более эффективного количественного окисления не только органических, но и элементоорганических соединений одновременно за счет совместного действия газообразного кислорода и связанного кислорода твердых окислителей. Работы в этом направлении удачно совпали по времени с интенсивным развитием газовой хроматографии как способа разделения газообразных веществ и термокондуктометрии как средства их детектирования. Именно такое совпадение позволило впервые в элементном анализе созда[ть способ одновременного определения из одной навески трех главных элементов-органогенов С, Н и N. Заложенный в этом методе принцип уже допускал осуществление полной автоматизации анализа [38—41]. [c.8]

Легко- и трудносжи-гаемые ргаппческие соединения Абсолютная ошибка 0,1-0,2% Модификация микрометода Дюма— Прегля пиролитическое разложение навески [401] [c.187]

Для определения азота в гетероциклических соединениях предложена модификация метода Дюма с улучшенной техникой микросожжения [1249]. Элементный микроанализ органических веществ по методу Дюма—Прегля описан в работе [1334]. [c.194]

Взрывчатые вещества анализируют на содержание азота в основном газометрическими методами после сжигания [1399], по шкрометоду Дюма — Прегля (и его модификациям) [522, 937, 1422] и в анализаторе Колемана [1399]. [c.253]

Микроапределение азота по методу Дюма—Прегля является одним 113 лучших методов клa iiчe кoro орга нчеокого микроанализа и может быть применено для определения азота во многих органических соединениях. [c.75]

Рис. 27. Микроопределение азота по способу Дюма — Прегля i — азотометр 2—трубка для сожжения Л —электрические печн.