Адипиновая кислота чистота

Гидрированием бензола получают циклогексан, применяемый для производства адипиновой кислоты, кап-ролактама, циклогексанола. Некоторое количество циклогексана используют в качестве растворителя при производстве полиолефинов и смол. В присутствии селективных гидрирующих катализаторов в процессе гидрирования бензола почти не образуется побочных продуктов и тем самым обеспечивается высокая чистота получаемого циклогексана. [c.319]

Принципиальная схема процесса приведена на рис. 6.11. Окисление циклогексана (/) осуществляется в растворе уксусной кислоты, взятой в десятикратном избытке, при 90 °С. К смеси добавляется ацетилацетонат трехвалентного кобальта (в количестве 3,5 кг/м ) и ацетальдегид (до 2 кг/м в расчете на вводимое сырье). Продолжительность реакции измеряется долями секунды. Оксидат с высоким содержанием адипиновой кислоты поступает в отделение 2, в котором происходит регенерация уксусной кислоты и непрореагировавшего циклогексана. Там же осуществляется выделение образовавшейся в ходе реакции воды. При последующей nepepa6otKe (5) от сырой адипиновой кислоты отделяются катализатор и побочные продукты реакции. Затем адипиновая кислота подвергается рафинации (4). Для производства 1 т адипиновой кислоты е чистотой 99,7% (масс.) расходуется 800 кг циклогексана. По сравнению с процессом получения адипиновой кислоты по двухстадийному методу с применением азотной кислоты на второй стадии, процесс фирмы Asahi технологически более прост и не связан с образованием труднореализуемых продуктов производства. [c.189]

Циклогексан, получаемый из нефти в США в огромных количествах, сравним по цене с бензолом, однако его чистота недостаточна для использования в реакции окисления до смеси циклогексанола с циклогексаноном, применяемой для получения капролактама, адипиновой кислоты и циклогексиламина. Поэтому циклогексан высокой степени чистоты все еще получается гидрированием бензола. В ряде патентов описаны процессы получения из циклогексана таких промежуточных продуктов, как фенол и анилин, однако их производство пока продолжает основываться на использовании бензола. Так как оба процесса — гидрирование бензола и дегидрирование циклогексана — технически легко осуществимы, то выбор процесса будет зависеть от конечной стоимости продуктов. [c.1675]

Водный раствор адипиновой кислоты, полученной двухстадийным окислением циклогексана воздухом, обрабатывают перекисью водорода, затем отгоняют с водяным паром легколетучие, остаток очищают активированным углем и катионитом. Из обработанного раствора после кристаллизации выделяется адипиновая кислота высокой степени чистоты [241]. Полученную таким же способом кислоту очищают от примесей, барботируя вначале воздух, нагретый до 56 ""С, через водный раствор адипиновой кислоты в колонне с большой поверхностью насадки, а затем пропуская раствор через сильнокислотный катионит [242]. [c.116]

В технологии получения найлона особенное внимание обращают на чистоту исходных материалов и на точное соотношение обоих компонентов (1 1). Так как диамин хранить очень трудно, то его переводят в аммониевую соль адипиновой кислоты, из которой нагреванием в атмосфере азота при 200 получают полиамид с молекулярным весом 2400—5000. Последний превращают в полимер с молекулярным весом 15 000—25000 нагреванием при 200 ат. Все стадии полимеризации необходимо вести при полном отсутствии воздуха. [c.503]

Время (б—12 час.), необходимое для завершения реакции, является функцией давления водорода, активности катализатора и чистоты этилового эфира адипиновой кислоты. Если начальное давление не очень высоко или объем реакционного сосуда менее [c.151]

Чрезвычайно важно не только выделить адипиновую кислоту, но и получить кислоту достаточной степени чистоты. В соответ- [c.104]

Олигомерные сложные полиэфиры адипиновой кислоты и гликолей с концевыми ОН-группами являются основными исходными соединениями для получения различных полиуретанов. На свойства полиуретанов большое влияние оказывает чистота исходных олигомеров и их функциональность. [c.49]

Недостатком метода является относительно низкий выход целевого продукта и недостаточная его чистота. На тонну адипонитрила расходуется 1,68 т адипиновой кислоты и 0,5 т аммиака. Электрохимический метод основан на реакции гидродимеризации акрилонитрила [11]. В связи с развитием метода получения акрилонитрила взаимодействием пропилена с аммиаком, позволяющего получать дешевый продукт, использование его в качестве исходного сырья для синтеза ряда продуктов стало экономически целесообразным. Принципиальная схема процесса электрохимического синтеза адипонитрила приведена на рис. 4. [c.128]

Из данных патентных работ можно сделать вывод, что при окислении циклогексана с целью получения адипиновой кислоты требования к его чистоте могут быть менее жест-ким-и, чем при окислении до циклогексанона и циклогексанола. Это связано с тем, что в первом случае продукты окисления подвергаются в процессе переработки ряду дополнительных воздействий (например, окислению НЫОз), а целевой продукт — адипиновая кислота — проходит такую эффективную стадию очистки, как перекристаллизация. [c.276]

В патенте [15] показана возможность получения адипиновой кислоты без необходимости доокисления продуктов реакции азотной кислотой. Процесс окисления проводится в цилиндрическом реакторе при температуре 150° и давлении 25 ат. В сосуд, содержащий 550 весовых частей циклогексана, к которому добавлен 1 % циклогексанона, подается ежечасно 250 (при н.т.д.) объемных частей воздуха (объемная часть относится к весовой, как литр к грамму). После достижения максимальной скорости реакции (отходящие газы практически не содержат кислорода) в реактор сверху подается ежечасно 150 весовых частей воды и 20 весовых частей циклогексана, а снизу выводится водный раствор адипиновой кислоты. При охлаждении до —3° из раствора кристаллизуется адипиновая кислота хорошей чистоты (т. пл. 152°). Маточный раствор содержит в небольших количествах монокарбоновые кислоты, циклогексанол и циклогексанон. К раствору добавляется вода, и он снова подается в реактор. Отходящие газы смешивают с чистым кислородом (50 н. т. д. объемных частей в час) в рециркуляционной системе. Ежечасно образуется 30 весовых частей адипиновой кислоты, что соответствует выходу 86% от теоретического при скорости окисления циклогексана 3,6% в час от загрузки. [c.279]

Чистота полученного по этому способу циклогексана достигает 99,99% и выше. Используют циклогексан главным образом для синтеза адипиновой кислоты (стр. 253) и капролактама — полупродуктов для производства синтетических волокон найлон и капрон (стр. 216). Наиболее важными производными циклогексана являются спирт циклогексанол и кетой циклогексанон. [c.61]

Степень чистоты адипиновой кислоты повышается, если ее раствор после двухчасовой обработки азотной кислотой дополнительно в течение 30 мин. очищать порошком активированного угля, взятым в количестве 3-5% [407]. [c.155]

Как видно из данных табл. 59, некоторые сорта бензола выпускаются практически чистоты реактива. Потребность в таких сортах бензола появилась в последние годы в связи с получением из лих исходных продуктов для волокна анид (нейлон)— адипиновой кислоты и гексаметилендиамина через циклогексан. i Циклогексан получают гидрированием бензола. Чем ниже температура, при которой осуществляется гидрирование, тем чище циклогексан, тем он меньще загрязнен метилциклопентаном, пог лучаемым в результате изомеризации при гидрировании бензО да. Поэтому желательно применение наиболее активных никелевых катализаторов, позволяющих вести процесс гидрирования при наинизших допустимых температурах. Однако такие катализаторы весьма чувствительны примесям серы, быстро снижающим их активность. [c.195]

Для регулирования величины молекулярного веса вводят стабилизаторы, чаще всего уксусную и адипиновую кислоты или их соли. Температура реакции должна быть на 30—40 С выше температуры плавления полимера. Важным условием, определяющим свойства полиамидов, является чистота исходных продуктов. [c.217]

Таким образом, процесс получения полиамида может быть остановлен на любой заранее заданной стадии путем введения избытка одного из двух основных компонентов или добавкой монофункционального соединения. Из сказанного ясно, какое огромное значение имеет чистота исходных мономеров, в частности адипиновой кислоты и гексаметилендиамина. Наличие небольших количеств примесей может оказаться достаточным, чтобы сделать невозможным синтез полиамида с высоким молекулярным весом, обеспечивающим получение высокопрочного волокна. [c.277]

Циклогексан содержится в нефти, может быть также получен гидрированием бензола над никелевыми или платиновыми катализаторами. Чистота полученного по этому способу циклогексана достигает 99,99% и выше. Используют циклогексан главным образом для синтеза адипиновой кислоты (см. 103) и капролактама — полупродуктов для производства синтетических волокон найлон и капрон (см. 190). Наиболее важными производными циклогексана являются спирт циклогексанол (см. 69) и кетон циклогексанон (см. 87). [c.65]

УФ-Спектры поглощения чистого адиподинитрила и адиподинитрила-сырца, полученного из адипиновой кислоты, представлены на рис. 5 (см. стр. 16). Таким образом, прозрачность адиподинитрила в области 220—350 нм является важным критерием его чистоты. Для определения спектров поглощения в ультрафиолетовой области рекомендуется использовать спектрофотометры СФ-4А или СФ-16. Концентрация исследуемого вещества в метаноле порядка 0,3%, толщина поглощающего слоя 1 см" . [c.168]

Дикарбоновые кислоты (от щавелевой до адипиновой) определяют методом жидкостной распределительной хроматографии 1. В качестве твердого носителя используют диатомовый кирпич. Неподвижная фаза — 0,5 н. раствор серной кислоты, подвижная фаза — раствор к-бутилового спирта в хлороформе с постепенно повышающейся концентрацией. Адипиновая кислота вымывается 4%-ным раствором к-бутанола, глутаровая — 6%-ным, янтарная и щавелевая — 10%-ным. Длительность анализа 2—3 ч, относительная ошибка — до 10%. Метод очень чувствителен к качеству предварительной обработки носителя и к чистоте реактивов. [c.45]

Таким образом, доокислению азотной кислотой можно подвергать циклогексанол-ректификат, смесь циклогексанона с циклогексанолом, циклогексанол-сырец, Х-масло, а также сырую смесь продуктов окисления циклогексана, содержащую циклогексанон, циклогексанол и Х-масло. Однако адипиновая кислота, полученная из сырой смеси продуктов окисления, значительно уступает по чистоте адипиновой кислоте, полученной из циклогексанола, что связано с рядом трудностей при ее кристаллизации и выделении из реакционных растворов, а также требует более тщательной ее очистки для получения товарного продукта, удовлетворяющего требованиям ГОСТ. [c.182]

Влияние состава органического сырья на чистоту адипиновой кислоты и методы ее очистки [c.206]

К чистоте адипиновой кислоты предъявляются очень высокие требования, так как качество изготовляемых из нее продуктов (полимеров) чрезвычайно сильно зависит от чистоты исходного сырья. [c.206]

Так как адипиновую кислоту получают различными методами и из различных видов сырья, то, естественно, что содержание и характер примесей зависят как от чистоты исходного сырья и реагентов, так и от условий процесса. Поэтому целесообразность применения того или иного вида органического сырья для промышленного получения адипиновой кислоты определяется также наличием эффективных и экономичных способов ее очистки. [c.206]

По окончании окисления и удаления окислов азота продувкой воздухом смесь выгружается в кристаллизатор 5, где при охлаигденин выпадает сырая адипиновая кислота. Освобождение адипиновой кислоты от примеси низших кислот, главным образом глутаровой (НООС—(СН2)з— СООН), а также янтарной (НООС—(СН2)г—СООН) и щавелевой (НООС— СООН), сопутствующих ей в количестве до 10%, и от других примесей, особенно необходимое в связи с высокими требованиями к чистоте кислоты при дальнейшей переработке ее в анид, достигается перекристаллизацией. Сырая адипиновая кислота на нутч-фильтре 6 отделяется от кислого маточного раствора, промывается нодой и вновь возвращается в тот же или параллельно действующий кристаллизатор. Перекристаллизацией из воды (паровой коп-денсат) адипиновая кислота отделяется от более растворимых низших кислот и после фильтрования и промывки на нутч-фильтре 6 поступает на окончательную сушку воздухом (80—90°) б камерную сушилку 7. Выделяющиеся при окислении низшие окислы азота через обратный холодильник 4 поступают на установку регенерации, где окисляются воздухом до NO2 и абсорбируются водой в скрубберах с насадкой. Получается 45%-ная HNOa, вновь возвращаемая в цикл после доведения до нужной концентрации смешением с 95%-НОЙ HN0.4. [c.683]

Адипиновую, янтарную и глутаровую кислоты из их водного раствора выделяют обработкой смешанным экстрагентом, состоящим из 75% циклогексанона и 25% изопропилбензола. Чистая адипиновая кислота со степенью извлечения 99,5% получается при обработке раствора таким экстрагентом в количестве 0,75 кг на 1 кг воды. Затем получается глутаровая кислота с содержанием 99% при степени извлечения 98%, когда остаток обрабатывается экстрагентом в количестве 1,75 кг на 1 кг воды, и при обработке остатка в количестве 1,9 кг на 1 кг экстрагента получается 1 янтарная кислота, степень чистоты ее 97,5% и степень извлече-I ния 97% [197]. [c.107]

В хорошо организованном двухстадийном процессе производства адипиновой кислоты, как показала многолетняя практика, кислота высокой степени чистоты получается при двухкратной кристаллизации. На первой ступени кристаллизацию ведут из реакционного раствора, содержащего около 50% азотной кислоты, в вакууме (остаточное давление 7,98—9,31 кПа), при температуре 55—65 Полученную сырую адийиновую кислоту растворяют в деминерализованной воде и кристаллизацией при 25—40 °С и остаточном давлении 3,99—5,32 кПа выделяют чистую 99,6— 99,8%-ную адцпиновую кислоту. [c.114]

Адипиновая кислота, метанол Диметиладипат, Н9О Катализатор и условия те же. Выход 97,6%, чистота 99,3% 1765] [c.95]

Адипиновая кислота, этанол Диэтиладипат, Н,0 Катализатор и условия те же. Выход 96%, чистота 99,4% [765] [c.95]

На потребление фенола в производстве синтетических волокон сильное влияние оказывает конкуренция различных видов сырья для их получения. Особенно острая борьба наблюдается в производстве капролактама и адипиновой -кислоты. Циклогексан с высокой степенью чистоты вытесняет фенол как сырье для получения капролактама— исходного продукта для по,пучения найлона-6. В США только одна фирма Allied hemi al orp. получает капролактам из фенола. Возрастает потребление фенола в производстве бисфенола-А в связи с использованием последнего для получения поликарбонатных и эпоксидных смол. Большую роль в потреблении фенола играют алкилфенолы, применяемые главным образом при производстве неионогенных моющих средств и в меньшей степени при получении присадок для смазочных масел и резины. [c.87]

Процесс жидкофазного каталитического гидрирования бензола проводят в peaKTqpax с неподвижным слоем катализатора. Этот процесс позволяет получать циклогексан высокой чистоты (содержание примесей— 0,2—0,01 вес. %), пригодный для производства адипиновой кислоты, капролактама, анилина и др. Для гидрирования могут быть использованы водородсодержащие газы с различной концентрацией водорода. Расход бензола в процессе близок к теоретическому. Затраты на воду, пар и электроэне ргию незначительны. [c.91]

Однако в процессе окисления воздухом образуется большое количество побочных продуктов. Поскольку для производства найлона требуется сырье высокой степени чистоты, адипиновую кислоту предпочитают получать по старой технологии, дающей более чистый продукт, хотя она и менее экономична. Не случайно единственная фирма, получающая адипиновую кислоту окислением циклогексана воздухом (Rohm and Haas o.), не является производителем найлона-66. [c.93]

При охлаледенин отработанной азотной кислоты выделяется адипиновая кислота удовлетворительной чистоты. Маточные растворы возвращают обратно в процесс они содержат незначительное количество низкомолекулярных кислот (главным образом щавелевую и янтарную кислоты), которые, естественно, в ходе процесса все больше накапливаются. Поэтому отходящую кислоту время от времени следует перегонять. [c.75]

Более поздняя группа патентов, полученных фирмой "Монтекатини" [128], защищает процесс образования адипиновой кислоты путем окисления четырехокисью азота раствора циклогексанола и циклогексанона в циклогексане. Этот раствор, содержащий 5-10 вес.% циклогексанола и циклогексанона, обычно получают при окислении циклогексана воздухом. Окисление проводят при температуре 30-40° и весовом содержании четырехокиси азота 15-20%, по отношению к весу реакционной смеси, В качестве катализатора используется пятиокись ванадия или метаванадат аммония. При охлаждении реакционной смеси выделяется сырая адипиновая кислота, имеющая чистоту 85-96%, Содержание адипиновой кислоты в сыром продукте увеличивается с увеличением соотношения циклогексанол циклогексанон в реакционной смеси. Газообразные продукты реакции, содержащие окись азота, могут быть окислены воздухом до четырехокиси азота и использованы повторно. Фирма "Генрих Нопперс" имеет патент [129] на получение адипиновой кислоты путем окисления циклогексана газообразной двуокисью азота при температуре около 50°. Двуокись азота вводят непрерывно с добавляемым свежим циклогексаном в таком количестве, что ее содержание составляет немногим более 10 вео.% по отношению к вводимому количеству циклогексана. Образующаяся в результате реакции окись азота окисляется кислородом или воздухом и возвращается в цикл. Процесс можно проводить в присутствии пятиокиси ванадия или гидроокиси марганца, [c.116]

При двухступенчатом окислении циклогексана воздухон, описанном в патенте 90], выход адипиновой кислоты достигал 72,5%. Содержание основного вещества составляло 98%. Обработка фильтрата 1%-ной серной кислотой в течение 3 час. позволила получить еще 11,5% адипиновой кислоты 95%-ной чистоты. [c.124]

Группой советских ученых была проведана исследовательская работа [360] и получено авторское свидетельство [361] на способ выделения адипиновой, глутаровой и янтарной кислот из раствора, содержащего эти кислоты, с помощью смешанного экстрагента с 75% циклогексанона и 25% изопропилбензола. Для выделения адипиновой кислоты экстрагент берут в количестве 0,75 кг на 1 кг воды степень извлечения адипиновой кислоты составляет 99,5%, содержание адипиновой кислоты около ЮЦго. Глутаровую кислоту выделяют экстрагентом, взятым в количестве 1,75 кг на I кг воды (степень извлечения 98%, чистота 99%), янтарную - экстрагентом в количестве 1,9 кг на I кг воды (степень извлечения 97%, чистота 97,5%). [c.145]

Как видно из приведенных кривых, разделение ряда систем из насыщенных дикарбоновых кислот происходит успешно. Выходы чистых кислот достигают 80—857о,для янтарной и адипиновой кислот даже 95%. Притом отдельные компоненты выделяются с очень высокой чистотой (выше 99,5%). [c.181]

Синтез полиамидов из солей, аминокислот и лактамов проводят при 250— 300 °С в инертной среде (содержание кислорода в азоте или в аргоне не более 0,001%) по периодическому или непрерывному способу при атмосферном или повышенном давлении на первой стадии. Заканчивается процесс при атмосферном давлении или (для более полного удаления конденсационной воды и невошедших в реакцию исходных компонентов) в вакууме. Для получения полиамида с заданным молекулярным весом вводят регуляторы молекулярного веса, чаще всего уксусную, адипиновую кислоты или их соли. Важным условием, определяющим свойства полиамидов, является чистота исходного продукта. [c.256]

При получении полиамида на основе гексаметилендиамина и адипиновой кислоты (найлона) в крупном промышленном масштабе исходным продуктом служит соль — адипиновокислый гекса-метилендиамин (сокращенно соль АГ) [20]. Преимуществами получения соли как первого этапа синтеза полиамида являются возможность лучшей дозировки компонентов и контроля за процессом, а также лучшей очистки исходного мономера при кристаллизации соли из метанольного раствора дикарбоновой кислоты и диамина. Необходимо еще раз подчеркнуть, что к чистоте исходных соединений должны предъявляться чрезвычайно высокие требования, так как только в этом случае можно контролировать процесс. Ниже мы остановимся более подробно на этих требованиях. [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология