Вакуум-сушильные шкафы Вакуум-фильтры

Оборудование колба четырехгорлая емкостью БОО мл, снабженная мешалкой с герметическим затвором, трубкой для ввода газа, термометром, капельной воронкой (рис. 17) плоскодонная колба емкостью 500 мл литьевая машина охлаждающая баня стеклянный фильтр вакуум-сушильный шкаф. [c.145]

Полимер выделяют из раствора, выливая реакционную массу в воду при энергичном перемешивании, затем его тщательно промывают на стеклянном фильтре и сушат в вакуум-сушильном шкафу. [c.145]

Оборудование четырехгорлая колба емкостью 1 л, снабженная механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и трубкой для ввода инертного газа колба плоскодонная емкостью 2 л стеклянный фильтр вакуум-сушильный шкаф охлаждающая баня. [c.145]

Заменяют обратный холодильник на нисходящий и при пониженном давлении (80—100 мм) досуха отгоняют смесь избыточного сульфурилхлорида и бензола (см. примечание). Сухой остаток суспендируют в 200 мл воды и фильтруют с отсасыванием, Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора (проба с нитратом серебра) и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 40—45°, Получают [c.281]

После окончания восстановления содержимое колбы разбавляют 45 мл воды и дают охладиться на воздухе при медленном перемешивании до 25°С. Из раствора начинают выделяться кристаллы 1,4-фенилендиамина. Дополнительно охлаждают суспензию до 8—10°С в ледяной бане. Не следует проводить переохлаждение реакционной массы ниже 8°С или быстрое охлаждение, так как это приводит к образованию мелких кристаллов, что затрудняет фильтрование. Осадок в виде серых кристаллов отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре водой ( 10°С, порциями по 15—20 мл) до нейтральной реакции промывных вод по УБ, тщательно отжимают. Осадок переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 60°С. [c.190]

Колбу на 200 мл с обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. В колбу вводят все полученное Броминдиго, 50 мл нитробензола, нагревают до кипения (баня с термометром 225 °С). Раствор быстро фильтруют с отсасыванием через воронку Бюхнера. Нитробензольный фильтрат охлаждают, осадок Броминдиго отфильтровывают на воронке Бюхнера, на фильтре промывают спиртом (4 раза по 25 мл), эфиром (4 раза по 25 мл) и сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре не выше 100°С. Выход 14,3 г (81%). Синий порошок с медным отливом, У / 0,32 на силуфоле (гексан ацетон = 3 1) (рис. 8.1, спектр поглощения в ксилоле). [c.292]

Гидролизаты, полученные при обработке древесины концентрированной серной кислотой, нейтрализуют карбонатом бария до pH 5 (по универсальной индикаторной бумаге). Раствор отфильтровывают через конусообразную стеклянную воронку с бумажным фильтром от осадка сульфата бария. Гидролизаты, полученные при обработке древесины соляной кислотой, нейтрализуют карбонатом, натрия до pH 5. В полученных гидролизатах определяют массовую долю редуцирующих веществ (РВ) [10]. При необходимости гидролизат упаривают в вакуум-сушильном шкафу при температуре 40°С. [c.141]

Осадок комплекса лимонно-желтого цвета отфильтровывают на фильтре Шота № 3, трижды промывают горячей бензольно-спиртовой смесью (3 1) и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 150 и 20 мм рт.ст. Выход 43%. [c.184]

По окончании выдержки реакционную массу, хорошо размешивая, небольшими порциями вносят в 500 мл воды и 300 г льда. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают до нейтральной или слабокислой реакции (pH 7—6). Хорошо отжатый осадок снимают с фильтра и растворяют в 400 мл воды, добавляя соду в раствор до pH 9,5—10. Расход соды около 20 г. Полученный раствор упаривают в вакууме. Остаток переносят в чашку и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 90°. [c.221]

По окончании гипохлоритной обработки избыток гипохлорита устраняют раствором бисульфита, проверяя полноту устранения иодкрахмальной бумажкой. Краситель фильтруют и промывают водой до получения отрицательной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. Осадок тщательно отжимают и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 50—60°. [c.258]

Для выделения и очистки красителя реакционную массу фильтруют от не вошедшего в реакцию хлористого цианура. К фильтрату добавляют 0,3 г активного угля. После 15-минутного размешивания при 35—40° раствор вновь фильтруют. Краситель высаливают 35—40 г поваренной соли. Осадок отфильтровывают, промывают 15%-ным раствором соли и сушат при 50—60° в вакуум-сушильном шкафу. [c.273]

По окончании конденсации реакционную массу разбавляют водой до 300 мл, нагревают до 90° и фильтруют. К фильтрату добавляют 0,3 г активного угля. Смесь нагревают при 70—80° 15 мин и фильтруют. Выделяют краситель высаливанием 60—70 г поваренной соли. Осадок отфильтровывают и промывают 15%-ным раствором соли. Сушат краситель в вакуум-сушильном шкафу при 50-60°. [c.274]

Затем снижают температуру до появления мути. При явном помутнении раствора снижение температуры прекращают, выключают мешалку и в течение 1,5—2,5 ч дают возможность осевшей фракции подняться наверх. После этого раствор сливают в стакан, а оставшуюся в колбе фракцию полимера растворяют в нагретом ксилоле, после чего раствор медленно вливают в этиловый спирт. Фракция осаждается в виде белых хлопьев в течение 10—15 мин. Осажденную фракцию отделяют фильтрованием через двойной фильтр (капроновый и бумажный), переносят в бюкс и сушат в вакуум-сушильном шкафу до постоянного веса. [c.232]

Полученный осадок отсасывают па воронке Бюхнера через полотняный фильтр, промывают 8 раз спиртом, затем сушат в вакуум-сушильном шкафу при 30 °С. Выход составляет около 26 г. [c.216]

По окончании экстракции содержимое колбы, не охлаждая, фильтруют через капроновый фильтр, используя воронку для горячего фильтрования. 10 мл фильтрата отбирают пипеткой во взвешенный бюкс, помещают в вакуум-сушильный шкаф и высушивают до постоянного веса. [c.190]

Изомеризованную канифоль в количестве 245 s (0,72 моля) (примечание 1) помещают в 1-литровую коническую колбу и растворяют в 375 мл ацетона при нагревании на паровой бане. К полученному раствору, поддерживая его при слабом кипении и энергично перемешивая, медленно прибавляют (примечание 5) 127 г (0,81 моля) диамиламипа (примечание 6). После охлаждения раствора до комнатной температуры появляются кристаллы в виде розочек. Эту массу кристаллов размешивают, тщательно охлаждают в бане со льдом и фильтруют с отсасыванием. Кристаллическую соль промывают на )оронке Бюхнера ацетоном (150 мл), а затем сушат в течение 1 часа в вакуум-сушильном шкафу при 50°. Полученное вещество обладает удельным вращением [а]и — 18° (примечание 4). Препарат четыре раза перекристаллизовывают из ацетона, причем для того чтобы обеспечить полноту растворения, ацетон каждый раз берут в достаточном количестве (20 мл ацетона на 1 г вещества) затем растворитель упаривают до тех пор, пока не начнется выпадение в осадок соли. Выход составляет 118 г [ui]d—60° (примечание 4). Из фильтратов, полученных при предшествующих перекристаллизациях, можно дополнительно выделить еще 29 г вещества с той же величиной удельного вращения. [c.8]

Б. 1,4 - б ис - (4 - Ф е и и л б ута д и е н и л) б е н 3 о л. К раствору 70 г (0,10 моля) п-ксилилен-б с-(трифенилфосфонийхло-рида) и 35 г (0,26 моля) коричного альдегида в 250 мл этилового спирта (примечание 4) прибавляют 0,25 М расгвор этилата лития в этиловом спирте (примечание 5). Реакционную смесь выдерживают в течение ночи при комнатной температуре, после чего выпавший осадок отфильтровывают, промывают 300 мл 60%-ного этилового спирта и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 20 мм и 70°. Выход сухого препарата составляет 29— 32 г (87—95%). Препарат растворяют в минимальном количестве (около 2 л) кипящего ксилола, раствор обрабатывают обесцвечивающим углем и фильтруют. Фильтрат выпаривают до объема около 1,2 л и при температуре кипения р1азмешивают остаток в течение 3 час в присутствии микроколичеств иода (примечание 6). Раствор выдерживают в течение ночи при комнатной температуре, после чего кристаллы в виде пластинок, окрашенных в желтый цвет, отфильтровывают, промывают бензолом и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 20 мм и 70°. Выход бесцветных кристаллов с т. пл. 285—287° (примечание 7) составляет 23—25 г (69—75% теоретич.). [c.79]

Далее автоклав охлаждают до комнатной температуры и выпускают углекислоту. Образовавшийся твердый продукт реакции извлекают из автоклава, растирают в порошок и растворяют в I л воды при 50—60°. Прибавляют 10 г обесцвечивающего угля и смесь хорошо перемешивают, а затем фильтруют, чтобы освободиться от кадмиевых солей и от угля. Фильтрат нагревают до 80—90° и подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH I (примечание 5). При этом выпадает нафта-лин-2,6-дикарбоновая кислота. Ее отфильтровывают, пока смесь еще горячая. Затем при 90—95° приготовляют из нее суспензию в 500 мл воды (примечание 5) вновь отфильтровывают и последовательно промывают 300 мл воды, 300 мл 50%-ного этилового спирта и 300 мл 90% -ного этилового спирта. После высушивания при 100—150°/150 мм в вакуум-сушильном шкафу выход нафталин-2,6-дикарбоновой кислоты составляет 42—45 г (57—61%). Она разлагается при нагревании в блоке при 310—313°. [c.98]

Растворяют при нагревании 100 г сернокислого индия безводного в 500—600 мл дистиллированной воды. Полученный раствор (рН-< 1,0) при энергичном перемешивании нейтрализуют аммиаком до pH 2,0—2,5. Бели раствор мутный, его. фильтруют и разбавляют дистиллированной водой до объема 870—900 мл, что соответствует концентрации индия 50 г/л. В раствор сернокислого индия, подогретый до 60—90°, пропускают сероводород до достижения полноты осаждения индия. Температуру раствора во время осаждения поддерживают в пределах 60—90° с помощью водяной бани. Полнота осаждения проверяется качественно пропуаканием сероводорода в прозрачный фильтрат. Если при этом не образуется желтый осадок, процесс считается законченным. Раствор фильтруют, осадок промывают на фильтре горячей дистиллированной водой до отсутствия сулцфат-иона в промывной воде (реакция с хлористым барием в присутствии азотной кислоты). Отмытый осадок сушат до постоянного веса в вакуум-сушильном шкафу при 95—105° и остаточном давлении 10—20 мм рт, ст. [c.34]

Рубидий фтористый кислый. Растворяют 100 г углекислого рубидия в 96,03 г 35%- ой фтористоводородной кислоты при комнатной температуре. Соотношение исходных компонентов стехиометрическое. Полученный раствор фильтруют и упаривают досуха в шлатиновых чашках под инфракрасными нагревателями или на -песчаной. бане при температуре не выше 100° во избежание разложения продукта. Окончательное высушивание соли проводят в вакуум-сушильном шкафу при 50-—60° в течение б—6 часов. [c.78]

Выделившийся осадок отфильтровывают, с отсасыванием, промывают на фильтре охлажденным до 8—10° 15%-ным ра-створо1М хлорида натрия до лолучения бесцветного фильтрата, тщательно отжимают и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 70—80°. Получают Р-соль в виде белого или слегка сероватого порошка, содержащего 39—40 г сухого вещества. [c.204]

Для осаждения красителя из раствора удаляют внешнее охлаждение, реакционную массу подкисляют конц. НС ( 5 мл) до pH 3 по УБ, добавляют 25 г мелкокристаллического Na l и перемешивают 0,5 ч. Полноту осаждения красителя проверяют пробой на фильтровальной бумаге бесцветный или слабоокрашенный вытек. Светло-коричневый краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок тщательно отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 60 °С. [c.269]

Диамино-4-нитробензол(4-нитро-1,3-фенилендиамин)(1Х). Круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 150 мл воды, 6,3 г NaOH и нагревают при перемешивании до 80 °С. При этой температуре и интенсивном размешивании за 15—20 мин порциями добавляют 13,8 г 1,3-бис-(ацетамино)-4-нитробензола(Vni), нагревают до 90°С и выдерживают 3 ч. После окончания выдержки температуру медленно в течение 1,5—2 ч снижают до 20—25 °С и перемешивают еще 2 ч при комнатной температуре. Постепенное снижение температуры и выдержка иеобходимы для формирования легко отфильтровываемых кристаллов 1,3-диамино-4-нитробензола. Продукт отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок промывают на фильтре холодной водой (порциями по 20—30 мл) до нейтральной реакции промывных вод по БЖБ (pH ж 8,5). Продукт тщательно отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат при 50—60°С в вакуум-сушильном шкафу. [c.276]

Собирают установку для перегонки с водяным паром, используя колбу на 1 л, вливают в нее реакционную массу добавляют 45 мл 33 %-ного раствора NaOH, 50 мл воды и отгоняют с паром хлорбензол (объем погона 300 мл). Горячую суспензию красителя фильтруют на воронке Бюхнера, на фильтре промывают горячей водой (10 раз по 15 мл) до нейтральной реакции по ФФБ. Сушат краситель в вакуум-сушильном шкафу при температуре не выше 60 °С. [c.311]

В случае необходимости ортофенилендиамин солянокислый может быть приготовлен по следующему способу 50 г ортофенилен-диамина помещают в стакан или коническую колбу на 250 мл, добавляют 100 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают на водяной бане в течение 10 мин до 50—60° С, перемешивая стеклянной палочкой (не допуская перегрева и осмоления смеси). Выпавшие розово-фиолетовые кристаллы быстро отфильтровывают через стеклянный фильтр-тигель, отжимают их между листами фильтровальной бумаги, сушат на бумаге на воздухе или в вакуум-сушильном шкафу при 25—40° С высушенный продукт хранят в темной банке с притертой пробкой. [c.379]

После добавления раствора Hyamine 1622 делительную воронку закрывают пробкой и встряхивают 1 мин. Слой хлористого метилена фильтруют через сухой бумажный фильтр (с черной полосой) в химический стакан емкостью 250 мл. Промывают внутренние стенки делительной воронки с водным слоем 30 мл хлористого метилена и снова фильтруют через тот же фильтр. Фильтр и воронку промывают еще 30 мл MOjin Toro метилена. К объединенному объему раствора хлористого метилена добавляют 2 г прокаленного Na2S04 и Перемешивают 15 мин магнитной мещалкой. Затем фильтруют через сухой бумажный фильтр (с черной полосой) и промывают стакан, фильтр и воронку хлористым метиленом. Раствор упаривают на водяной бане до объема примерно 20 мл, направляя слабую струю азота или воздуха на поверхность испарения. Упаренный раствор количественно переносят (при промывке ацетоном) в предварительно взвешенный химический стакан емкостью 100 мл и выпаривают растворитель на водяной бане до сухого остатка, трехкратно добавляя ацетон порциями по 10 мл. Остаток высушивают при 110 °С в вакуум-сушильном шкафу до постоянной массы, взвешивая через каждый час (g ). [c.188]

Определение общего содержания моно- в ди (пол и) сульфонатов. Навеску пробы, содержащую около 500—800 мг суммы сульфонатов, помещают в колбу Эрленмейера емкостью 200 мл с пробкой на шлифе, добавляют 15 мл 13%-ного раствора NaaS04 и при перемешивании магнитной мешалкой нагревают до 50 °С. Прекраш[ают нагревание и при перемешивании медленно вливают 150 мл смеси к-бутанол—ацетон. Колбу закрывают пробкой, охлаждают до комнатной температуры й фильтруют раствор, промывая осадок и стенки колбы указанной смесью растворителей. Фильтрат и промывочный раствор переносят количественно в предварительно взвешенный химический стакан емкостью 250 мл и выпаривают растворители на водяной бане до сухого остатка, направляя слабую струю азота или воздуха на поверхность испарения. К остатку приливают 10 мл ацетона и снова выпаривают досуха. Затем выдерживают остаток в вакуум-сушильном шкафу при 120 °С в течение 1 ч (при этом происходит удаление остатков воды, растворителей и не вошедших в реакцию парафинов) и после охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры взвешивают полученную смесь моно- и ди(поли)сульфонатов с возможной примесью хлорида натрия. [c.189]

Для этого —5% раствор, например полистирола в бензоле профильтрованный в случае необходимости через стеклянный фильтр № 1, выливают при непрерывном помешивании в десятикратное по объему количество СНдОН. Выпавпшй осадок отфильтровывают через стеклянные фильтрй № 3 или 4 2—3 раза и промывают на фильтре СН3ОН, переносят во взвешенный бюкс и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 60° С до постоянного веса. [c.87]

Затем щелочную целлюлозу погружают в предварительно приготовленную метилирующую смесь, состоящую из 300 мл толуола и 50 мл (67 г, 0,9 моль) диметилсульфата (см. прим. 1). Метилирование проводят в банке с притертой крышкой. В течение первых часов смесь часто встряхивают, затем оставляют на ночь. После этого смесь фильтруют через щоттовский фильтр № 1 и промывают кипящей дистиллированной водой (см. прим. 2) в течение 10—15 мин. Полученный продукт является достаточно чистым остатки толуола можно удалить кипячением в воде в открытом стакане в течение 10 мин. После высушивания в вакуум-сушильном шкафу при 80 °С получают Продукт, не растворяющийся в холодной воде, но набухающий в ней. Для получения водорастворимого продукта необходимо несколько раз повторить операцию этерификации. [c.239]

Рис. 17. Схема укрупненной установки синтеза гексакарбонилов вольфрама и молибдена в среде растворителей i —емкость с растворителем 2 —осушители с СаС 3 —фильтры 4 —сборники растворителя 5 — Дозирующие мерники б —автоклав синтеза 7—куб отгонки растворителей и карбонилов в. i2 —холодильники 9—куб регенерации растворителей W —ректификационная колонна li — дефлегматор /3 — флорентийский сосуд М —конденсатор карбонила /5 —нутч-фнльтр iff — вакуум-сушильный шкаф /7 —сборник для воды iS —вакуум-насос /9 —ресивер —компенсатор давления 21 — сборник дихлорэтана.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология