Реакторы сульфохлорирования

Ее можно использовать в качестве конструкционного материала для реактора сульфохлорирования при условии содержания в реакционной среде не более 3% влаги. [c.381]

Сульфохлорирование осуществляется при 25—30° С в виде непрерывного процесса, инициируемого ультрафиолетовыми лучами, источником которых служат ртутные лампы, вмонтированные в реактор. Продукты реакции, состоящие из сульфохлоридов, непрореагировавших углеводородов, хлористых алкилов и др., обрабатывают 50%-ным раствором едкого натра при 80—90° С, в результате чего получаются натриевые соли сульфокислот. После этого реакционную массу разбавляют метанолом, отделяют выпавший хлористый натрий и непрореагировавшие углеводороды и упаривают водно-спиртовой [c.170]

Следует отметить, что при проведении сульфохлорирования в большом реакторе заводского типа целесообразно производить облучение посредством большого числа маломощных ламп, помещенных в прозрачные для ультрафиолетовых лучей трубки, вмонтированные разных местах так, чтобы создалось одинаково интенсивное облучение во всех участках реактора. К возможно равномерному облучению следует стремиться и в случае применения маленьких лабораторных реакторов [c.215]

Удаление образующихся моносульфохлоридов. Ввиду того, что получающиеся сульфохлориды подвергаются дальнейшему воздействию сернистого ангидрида и хлора с образованием побочных продуктов, целесообразно удалять их из сферы реакции по возможности скорее. Такие условия создаются, например, при непрерывном ведении процесса сульфохлорирования в реакторе, в нижней части которого находится слой жидкого сернистого ангидрида, через который пропускается газообразный хлор. Жидкий сернистый ангидрид, а также углеводород непрерывно добавляются сверху, причем сернистый ангидрид, проходя через углеводородный слой, растворяет образовавшиеся сульфохлориды. Сернистый ангидрид с растворенным в нем [c.216]

Для регулирования температуры экзотермической реакции сульфохлорирования в лабораторный реактор целесообразно впаивать холодильную трубку (лучше в виде змеевика ), через которую пропускают воду . [c.227]

Удобный лабораторный реактор для фотохимического сульфохлорирования жидких углеводородов может быть изготовлен из трубки диаметром 35—40 мм, длиной 300—400 мм. В реакторе указанного размера при благоприятных условиях реакции в течение 8 час. и даже быстрее можно провести сульфохлорирование около 100 мл углеводорода до содержания в реакционной смеси около 70% сульфохлоридов. [c.228]

В промышленности сульфохлорирование проводят в стальных футерованных реакторах колонного типа, внутри которых помещаются ртутные лампы мощностью по 40 вт, излучающие свет с длиной волны 3600— 4000 А. Сырьем для сульфохлорирования служит фракция парафиновых углеводородов с пределами кипения 230—320, 250—300 или 250—350° С. Большей частью для сульфохлорирования применяют фракцию парафинов, содержащую в среднем 15 углеродных атомов Ч [c.252]

Полиэтилен высокого давления растворяют при 74—76 °С в течение 2—2,5 ч, полиэтилен низкого давления растворяют под давлением 0,2 МПа. По окончании растворения добавляют первую порцию инициатора — порофора, растворенного в четыреххлористом углероде, и начинают сульфохлорирование подачей смеси хлора и сернистого ангидрида в реактор 1. Сульфохлорирование ведут при 68—72 °С. Для поддержания заданной температуры в рубашку реактора 1 подается горячая (90 °С) вода. [c.566]

Технологическое оформление реакционного узла процесса сульфоокисления с облучением УФ-лучами мало чем отличается от процесса сульфохлорирования. В реактор, облучаемый УФ-лучами, подают углеводород и противотоком к нему диоксид серы и кислород (70% ЗОг и 30% кислорода). Температуру процесса поддерживают около 30 °С. Одновременно в реактор сверху подают некоторое количество воды для отвода образующихся сульфокислот и серной кислоты. Для поддержания температуры в реакторе реакционную смесь прокачивают через выносной оросительный холодильник. Часть реакционной смеси постоянно отбирают в колонну, где из нее выделяют углеводороды, которые возвращают в реактор. Тяжелый, нижний слой, состоящий из серной кислоты, сульфокислот и растворенного в них углеводорода, разделяют во второй обогреваемой колонне, с низа которой отводится разбавленная серная кислота, а с верха — нерастворимая в ней при повышенной температуре алкилсульфокислота. [c.297]

Приведенные ниже результаты сульфохлорирования н-бутана в среде СС14 показывают количественное соотношение образующихся моно- и дисульфохлорндов, а также хлорсульфохлоридов, в зависимости от содержания углеводорода в газовой смеси, вводимой в реактор " [c.218]

Если желательно получить преимущественно моносульфохлориды, то целесообразно выводить их из реакционной смеси возможно быстрее (например, аналогично рассмотренному выше способу, в котором их удаление производится посредством жидкого сернистого ангидрида) или же прекращать процесс на боле ранней стадии. О том, как меняется соотношение моио-и дисульфохлоридов в процессе сульфохлорирования, могут дать представление следующие данные . При превращении в сульфохлориды 10—20% введенных в реактор парафиновых углеводородов с длинной цепью, в продуктах реакции содержится около 90% моносульфохлоридов и 10% дисульфохлоридов при 50%-ном превращении — 70% продукта являются мо косуль фохл о-ридами при 70%-ном превращении получаются примерно одинаковые количества моно- и дисульфохлоридов. Эти данные являются, конечно,. только ориентировочными, так как соотношение моно- и дисульфохлоридов очень сильно зависит от условий реакции. Для ориентировочной оценки течения реакции периодически отбирают небольшие пробы реакционной смеси (целесообразно иметь кран в нижней части реактора) в пробах определяют удельный вес. [c.227]

Фотохимическое сульфохлорирование циклогексана производят в приборе, представленном на рис. 3. Реактор 8 представляет собой цилиндрический сосуд емкостью 150—200 мл из стекла пирекс или молибденового. Для ввода смеси газов в пришлифованную пробку реактора впаяна газоприводная трубка 10, доходящая до дна реактора и заканчивающаяся расширением с пористой стеклянной пластинкой (стеклянный фильтр № 1). Температуру реакции регулируют с помощью холодильника, представляющего собой /-образную трубку 11 (впаянную в пробирку реактора), через которую пропускается холодная или горячая вода температуру реакционной смеси контролируют термометром 12, вставленным в боковой тубус реактора. Хлор и сернистый газ из баллонов 1 r 2 пропускают для высушивания через промывные склянки Тищенко 3 и 4 с концентрированной серной кислотой, через реометры 5 я 6 (для учета количества газа) и затем через смеситель 7, из которого смесь газов поступает в реактор. Освещение реакционной массы производят при помощи ртутной лампы 9 СВДШ-250. Расстояние между реактором и лампой = 30 см. Отходящие по трубке 13 газы поглощают, пропуская через колонку 14, наполненную кусочками стеклянных тру- [c.133]

Облучение. В темноте (без катализатора) реакция сульфохлорирования не происходит . Относительно характера облучения, благоприятного для сульфохлорирования, в литературе имеются разнообразные, иногда противоречивые сведения. Наиболее часто указывается в качестве источника облучения ртутнокварцевая лампа (дающая свет с длиной волны около 2200—3900 А). В одном из патентов рекомендуется облучение светом с длиной волны в сравнительно узком интервале 1800—2000 А. Напротив, Якубович и Зиновьев з полагают, что применение света с такой длиной волны вредно эти авторы считают, что наиболее благоприятным для реакции сульфохлорирования является свет с длиной волны 3000—5800 А. Имеется указание и на применение низкотемпературной флуоресцирующей ртутной лампы (дающей свет с длиной волны 3800—7600 А), погруженной в реакционную жидкость . Описано облучение вольфрамовой лампой накаливания для сульфохлорирования в алкильной группе алкилзамещенных ароматических углеводородов. О минимально необходимой интенсивности облучения данных не имеется. Безусловное значение имеет материал стенок реактора. Самым подходящим является кварц весьма пригодно стекло пирекс или другое, близкое к нему по составу . [c.215]

Продукт, выделяемый из реактора, на 96% состоит из алканов и на 4% из водной фазы. После отделения алканы используются повторно — после добавления свежей порции парафинов направляются в реактор. Выделенная водная фаза отделяется от диоксида серы и концентрируется, в результате чего идет фазовое разделение на нижнюю фазу серной кислоты и верхнюю алкановую фазу, содержащую серную кислоту. Алкановая фаза нейтрализуется каустиком и отделяется от алканов на испарителе тонких пленок в вакууме. Целевой расплав алкансульфоната выделяется как и в случае продукта сульфохлорирования на барабане в виде пасты [104]. В результате сульфоокисления получаются вещества, обладающие практически такими же свойствами, как при сульфохлорировании, за исключением более низкого содержания ди- и полисульфонатов. До сих пор точно не известно каким образом инициируется данная реакция, хотя предполагают, что одна из стадий включает активированную форму диоксида серы (уравн. 1.36). [c.48]

Сульфохлорирование осуществляется в реакторе с кислотоупорной футеровкой (например, из винипласта) с большим количеством широких стеклянных труб с ртутными лампами. Двуокись серы и хлор в соотношении 1,1 1 подаются в нижнюю часть колонны, которая заполнена циркулирующим жидким углеводородом. При атмосферном давлении и 25—30 °С (процесс экзотермичен и смесь охлаждается с помощью холодильника) через 4—18 часов (в зависимости от получаемых суль-фохлоридов) реакция оканчивается. Образовавшаяся смесь мо-носульфохлоридов с различными примесями называется м е р- [c.496]

Сухой сополимер стирола и дивинилбензола подвергали набуханию в дихлорэтане (4 1) при комнатной температуре в течение 2 час. После этого в стеклянный трехгорлый реактор, снабженный ртутным затвором, обратным холодильником и стеклянной мешалкой, приливали при перемешивании чистую перегнанную хлорсульфоновую кислоту. Сульфохлорирование продолжали 4 часа (при самом низком количестве хлорсульфоновой кислоты — 7 час.) при комнатной температуре. По окончании сульфохлорирования сополимер отделяли фильтрованием в вакууме от избытка хлорсульфоновой кислоты и дихлорэтана, промывали охлажденным ацетоном, после чего смешивали с большим количеством измельченного льда, полученного из дистиллированной воды. Затем смесь льда и сополимера переносили в трехгорлый стеклянный реактор, снабженный глицериновой баней, мешалкой и затвором, и содержимое реактора нагревали. Через реактор пропускали небольшой ток чистой воды. Реакцию омыления вели при 95 до отрицательной реакции на С1 (проба с азот- [c.158]

Алкилсульфонаты отличаются от алкилсульфатов тем, что сульфогруппа у них присоединена непосредственно к углеводородному радикалу без промежуточного кислородного атома. Их получают двумя способами сульфохлорированием и сульфоокис-лением алифатических углеводородов. Реакция сульфохлориро-вания открыта Ридом и Хорном в 1936 г. Процесс получения алкилсульфонатов в производстве протекает по следующей схеме очищенный керосин в специальном реакторе при облучении ультрафиолетовыми лучами обрабатывают прп температуре 20—30°С смесью газов хлора и сернистого ангидрида. При соединении с молекулой углеводорода (керосина) образуется суль-фо.хлорид [c.188]

Реакционная аппаратура непрерывного действия для газовых и жидкостных процессов, не требующих постоянного обслуживания реакторы процессов дегидрирования, гидрирования (в открытых кабинах), реакторы синтеза углеводородов из окиси углерода и водорода, реакторы трубчатые процессов разложения гидроперекисей, реакторы окислительные тарельчатые и типа барботажных колонн, реакторы термохлорирования, реакторы термического дегидрирования, реакторы фотохимического и темнового хлорирования и сульфохлорирования, алкилаторы, ацетиленовые реакторы, реакторы-ней-трализаторы, реакторы с электрообогревом для прямого синтеза хлорсиланов. В зависимости от рабочих условий и тепловой инерции аппаратов допускается размещение в зданиях, в отдельных закрытых кабинах, в специальных неотапливаемых укрытиях. [c.502]

Бензол с влажностью не более 0,3% непрерывно поступает в реактор /, где происходит сульфохлорирование его хлорсульфоновой кислотой при 25—28° С. Выделяющийся во время реакции хло- [c.374]

Влияние галогенсодержащих присадок на свойства печных саж изучалось на установках с циклонным реактором. В качестве присадок применяли четыреххлористый углерод, раствор иода в ацетоне и этиловом спирте, сульфохлорированный керосин с общей формулой ЕК СН505,С), в котором 5% хлора связаны с серой и 2,33% хлора с углеводородом, и хлорированный керосин с содержанием хлора 14,3% [121]. [c.121]

Кислород является ингибитором, поэтому при сульфохлорировании пользуются газом, полученным испарением жидкого хлора. Сернистые соед1П1енпя и различные нрпмеси в исходном сырье оказывают пнгибпруюн1ее действие. В ироизводственных условиях цепь обрывается при столкновении радикалов со стенками реактора, а также из-за наличия примесей в сырье. Применяют непрерывное освещение реакционного пространства ртутно-кварцевыми лампами (коротковолновые лучи 3600—4000 А) Относительная [c.489]

Хлор и диоксид серы смешиваются в необходимых количествах и через барботер (трубка из поливинилхлорида с большим количеством очень мелких отверстий) поступают в нижнюю часть реакционной колонны 2. В верхнюю часть реактора насосом 1 подаются исходные углеводороды. Продукты реакции забираются с низа колонны и насосом частично прокачиваются через оросительный холодильник 4 и вновь поступают в реакционную колонну. Остальная часть продуктов реакции поступает в колонну для отдувки 5. С низа колонны 5 продукт сульфохлорирования (мерзоль) перекачивается в емкость 7. [c.296]

Наконец, для параллельных реакций, в которых целевое превращение имеет более низкий порядок по одному из реагентов А и более высокий по другому —Y, выгодна небольшая концентрация А и значительная концентрация Y- Этого, кроме избытка второго реагента, можно достичь в периодических условиях за счет постепенного добавления реагента А ко всей загрузке реагента Y (За). Для непрерывных условий наиболее подходит аппарат идеального вытеснения с секционированной подачей реагента А (3 6) или каскад реакторов смешения с введением этого реагента в каждый из аппаратов (Зв). Последний вариант —оптимальный для синтеза этилхлорида из С2Н4 и НС1 и для сульфохлорирования парафина смесью SO2 и СЬ [c.352]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология